余氯总氯测定仪的校准方法.docx

余氯/ 总氯测定仪的校准方法the calibration met hod offree chlori ne/meas uri ng i nstr ume nt f ortotal chlori ne毛文李昊(贵州省计量测试院 ,贵州 贵阳 550003)摘 要 : 本文介绍了两种校准余氯/ 总氯测定仪的方法 。关键词 : 余氯/ 总氯测定仪 ;校准 ;灵敏度 ;线性误差 ;重复性1概述余氯/ 总氯测定仪是依据 dpd 光度法进行余氯/ 总 氯浓度检测的仪器 ,它是滤光光电比色计中的一种 ,原理 和浓度比色计 、生化分析仪一样是依据物质分子对可见 光产生的特征吸收光谱及光吸收定律 (朗伯 - 比尔定律) 的原理 ,用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器 。该类仪器的测量结果最终显示 的是余氯/ 总氯的浓度值 。由于各种厂家生产和使用软件程序上有区别 ,有些 仪器可以用户自己校准 ,在校准功能档能够显示吸光度 ( abs) 值 ,而有些仪器不能显示吸光度 ( abs ) 值 ,只能显示浓度值 ,故对上述两类余氯/ 总氯测定仪可以依据不同的 检定规程进行校准 。具体步骤为 :2校准方法方法一 :能显示吸光度值的余氯/ 总余氯测定仪的校 准方法 :依据 jj g179 - 90 滤光光电比色计检定规程进行校准 ,具体步骤为 :211外观与常规检查(1) 仪器应有 :仪器名称 ,型号 ,制造厂名 ,制造日期 ,仪器编号及标志 ;(2) 仪器外观不应有影响仪器正常工作的损伤 ,各功 能键应完好 ,工作正常 ,数字显示完整 。212仪器灵敏度 、线性误差选浓度分别为 2000 、4000 、6000 、8000 、10000g/ ml 中35 点氯化钴标准溶液 ,分别进行规程中 15 条灵敏度 ,16 条线性误差的校准 ;即 : 用仪器配置的吸收池 ,蒸馏水 作参比调零 ,然后分别测定上述各种浓度标准溶液的吸光度值 ,每一种溶液重复测定两次 ,按规程中公式 ( 1) 计算 k 值为灵敏度 ,该指标规程要求为 6 10 - 5 ; 按规程 中公式 (2) 计算 值为线性误差 ,该指标规程要求在规程表 2 中 。213重复性用蒸馏水作参比调零 ,然后分别测定上述标准溶液 连续测量 5 次 ,按规程中公式 ( 3) 分别计算 r , 取 r 最大点作为重复性 ,该指标规程要求为 01003abs方法二 :只显示浓度值的余氯/ 总氯测定仪的校准方 法 :依据 jj g646 - 96 生化分析仪检定规程进行校准 , 具体步骤为 :外观与常规检查 :同方法一中规定的方法相同 。 仪器的线性误差 :选浓度分别为 2000 、4000 、6000 、8000 、10000g/ ml 中35 点氯化钴标准溶液 ,用蒸馏水作参比调零 ,然后分 别测量上述各种浓度标准溶液的实际浓度值 ,每一种溶液重复测量两次 ,按规程中公式 (9) (12) 计算相关系数,该指标规程要求为 01995 。仪器的重复性 :用蒸馏水作参比调零 ,然后测定上述2000g/ ml 标准溶液连续测量实际浓度值 7 次 ,按贝塞尔 公式 即n ( xi - x) 2/ ( n - 1)i = a rsd =100 %x计算相对标准偏差作为仪器重复性 。举例说明例一 :能显示吸光度值的仪器余氯/ 总氯测定仪校准记录3校准时间受检单位 仪器名称200913126 校准员 :毛文 核验员 :李昊 no1/贵州开磷息烽合成氨有限责任公司 袖珍式比色计制造厂 美国哈希依据技术文件代号 jj g179 - 90 仪器型号 plcket colorimetertm 出厂 编号 de084762温湿度 18 40 % 一 、外观及常规检查 :正常 二 、线性误差及灵敏度8计量与测试技术2010 年第 37 卷第 6 期灵敏度 ki = a i/ ci测量值 a标准溶液浓度值 cs (g/ ml)规程要求( 10 - 5)线性误差k平均值) / k平均值 100 %计算值( 10 - 5)平均值( 10 - 5)规程要求= ( ki -12平均值2000400060008000100000114401285014280157301711011440128601429015730171101144012860142801573017117127115711371167111+ 017 %0- 013 %+ 011 %- 016 %8 %71156104 %6 %一 、外观及常规检查 :正常二 、线性误差三 、重复性 ( 标准溶液浓度值 :6000g/ ml)测量值 abs重复性= amax - amin规程要求12345仪器显示浓度值值 ci (mg/ l)标准溶液浓度值 cs (g/ ml)相关系数 规程要求 01428 01428 01428 01429 01429 01429 - 01428 = 01001 01003abs 12平均值013601911139119821430136019011391198214101360190113911982142200040006000800010000例二 :只能显示浓度值的仪器余氯/ 总氯测定仪校准记录 校准时间 :201013125校准员 :毛文 核验员 :吴鹏程 no1/受检单位 :成都铁路局贵阳疾病预防中心 仪器名称 :余氯/ 总氯测定仪制造厂 : hanna 依据技术文件代号 :jj g464 - 96 仪器型号 : hi93734出厂编号 : h126857温湿度 :25 70 %0199901995三 、重复性 ( 标准溶液浓度值 :2000g/ ml)测量值 x规程要求rsd1234567平均值 0133 0133 0133 0134 0134 0134 0134 0134 116 % / 作者简介 :毛文 ,女 ,高级工程师 。工作单位 : 贵州省计量测试院 。通讯地址 :550003 贵阳市头桥海马冲街 45 号 。李昊 ,贵州省计量测试院 ( 贵阳 550003 ) 。收稿时间 :2010 - 04 - 14(上接第 5 页)府监督检验任务以及地方行政管理部门和客户的委托检 验 ,工作量繁重 ,定量包装商品质量法检验管理系统的开 发和实际应用两年来 ,实现了实时采集检验数据 ,避免了人为读数和计算器运算操作产生的误差 ,自动对检验出 的数据进行计算得到检验结果 ,自动生成电子记录和电 子检验报告 ,将电子签名应用到定量包装商品净含量管 理信息系统中 ,大大提高了检验工作的电子化和无纸化 水平 ,使得工作效率提高 ,业务管理更简便 、高效 。定量包装商品净含量检验方法中的体积法 、密度法 、 长度法 、面积法等由于检测设备多为实物量具 ,不能与计 算机通信 ,定量包装商品质量法检验管理系统中除了其 检验数据采集需人工录入外 ,其他模块一样适用 ,具有同样的效果 。计量检验工作的信息化管理是依据国家计量法规 、计 量管理条例以及标准 ,把计量检验业务和计量数据等信息 , 利用网络信息化的科学手段进行实时监控 、管理 ,对计量检验管理过程中的业务内容 、人员 、进度等数据信息进行储存 传递并加以有效利用 。充分利用计算机网络通讯技术的发 展 ,通过网络技术来保证检验工作有效运行 ,从而从根本上 提高计量检验工作的管理水平和服务质量 。作者简介 :陈燕飞 ,男 , 硕士 , 高级工程师 , 国家一级注册计量师 。工作单位 :武汉市度量衡管理所 。通讯地址 : 430023 湖北省武汉市江汉区发展大 道 176 号兴城大厦 b 座六楼 。蒋川 ,武汉市度量衡管理所 ( 武汉 430023) 。收稿时间 :2010 - 04 - 14(上接第 6 页)313加强技术培训 ,借鉴国外经验引进 、消化 、吸收近几年发展起来的天然气计量新技 术 。从国外情况来看 ,在天然气国际贸易中能量计量几 乎已全面取代传统的体积计量 ,而我国的天然气计量领域中体积计量仍占统制地位. 为了尽快与国际接轨 ,使用 单位可以与各科研院所联合攻关 ,开展天然气能量计量的试验工