典型金属的剧烈塑性变形成组织性能演变可复制黏贴 优秀毕业论文.pdf

博士学位论文 典型金属的剧烈塑性变形与 组织性能演变 作者：张悦 指导教师：王经涛教授 南京理工大学 2 0 1 0 年1 1 月 p h d d i s s e r t a t i o n i n v e s t i g a t i o n so n m i c r o s t r u c t u r e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e so ft y p i c a lm e t a l s a f t e rs e v e r ep l a s t i cd e f or m a t i on b yy u ez h a n g s u p e r v i s i o nb yp r o f j i n gt a ow a n g n a n ji n gu n i v e r s i t yo fs c i e n c e t e c h n o l o g y n o v e m b e r , 2 01 0 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在 本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发 表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学 历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均 已在论文中作了明确的说明。 研究生签名：毕 山。年f 1 月i j 日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅 或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送 交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对 于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名：尘4 吐 帅年肿日 博士论文典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 摘要 剧烈塑性变形是一种制各块体超细晶纳米晶材料的方法，近年来受到了广泛的关 注。通过剧烈塑性变形法细化材料的组织，可以显著地提高材料的力学性能，改变其物 理化学性能。本文从具有典型晶体结构( 面心立方、体心立方、密排六方) 的金属中选择 铜、镍、铝、钨、钛等纯金属进行剧烈塑性变形，对其组织性能演变规律进行研究。 通常认为剧烈塑性变形组织细化的机理有：位错结构演化、剪切带细化以及孪生细 化等。随着研究的深入，连续再结晶在剧烈塑性变形中的作用受到重视。已有的研究表 明，在大变形量( 如轧制压下率 9 5 呦、高的应变速率和较低的变形温度等条件下，由于 可以获得相对均匀的变形组织( 如对铝而言大角度晶界比例 7 0 ) 、同时较低的温度有利 于抑制晶界的快速长程迁移，从而有利于抑制不连续再结晶，促进连续再结晶的发生。 这些条件在通常的塑性加工中难以满足，阻碍了对连续再结晶规律的深入认识。而这些 条件恰好符合剧烈塑性变形的特征，因而可望通过剧烈塑性变形中组织演变的研究推动 连续再结晶的研究，同时也为探索剧烈塑性变形组织细化机制提供一条新的途径。本文 就此问题以面心立方金属为研究对象，选择堆垛层错能不同的铜、镍、铝进行研究。 细化晶粒是改善金属材料韧性的有效方法。体心立方结构的钨具有熔点高、强度高 等特点，在军事和民用领域都有很多应用。然而由于块体金属钨在室温下处于脆性状态 而极大地限制了其应变。探索采用剧烈塑性变形来细化纯钨的晶粒组织，研究降低其韧 脆性转变温度的潜力和机制，可望对这种难熔重金属的性能改进和应用领域的扩大做出 贡献。 孪生是两种晶体学塑性变形机制之一。已经进行的研究表明机械孪生可以对某些面 心立方金属在特殊条件下塑性变形中的组织细化和性能提高起到关键重要作用。但其在 通常比面心立方金属更易于发生孪生的密排六方金属中是否可起到同类作用却并不清 楚。另一方面作为典型密排六方结构金属的钛，其力学性能的提高对其生物医学等应用 具有重要的意义。因此本文选择钛作为密排六方金属的典型代表来探索剧烈塑性变形中 孪生对组织演变与材料强化的作用。 本研究主要围绕以上三个问题进行研究，通过典型面心立方、体心立方、密排六方 金属铜、镍、铝、钨、钛的剧烈塑性变形、透射电子显微分析、背散射电子衍射分析、 扫描差热分析、力学性能试验等，探索了剧烈塑性变形中材料组织演变的机理和性能演 变规律。在本研究范围内，具有低中高堆垛层错能的面心立方金属铜、镍、铝，在室温 等径角变形中都以位错滑移变形为主，没有观察到孪生现象，其组织演变以位错结构演 化及相关的回复和再结晶为主；由于钨在室温下硬而脆，本文中其变形选择在高温下进 行，也没有观察到孪生。密排六方的金属钛，在室温等径角变形中观察到孪生的显著贡 i 接近t i 6 a 1 - 4 v 的屈服强度。 ( 5 ) 工业纯钛室温等径角变形后组织中观察到 1 0 1 2 孪生面的衍射斑点分 裂现象。通过建立位错反应方程，结合位错反应能量分析表明，这是由于滑移位错与孪 晶界交互作用在孪晶界上形成柏氏矢量1 2 o 0 0 1 的弗兰克位错，这些位错在孪晶界上 堆积，造成孪晶界的取向差增大或者减小。这种现象在发生孪生的金属中，是一种普遍 现象。 关键词：剧烈塑性变形，细化机理，连续再结晶，难加工材料，位错孪晶界交互作用 博士论文典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 a b s t r a c t s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o nm e t h o d s ( s p d ) h a v er e c e i v e dg r e a ta t t e n t i o n st h r o u g hi t s f e a s i b i l i t y t op r o d u c eb u 墩n a n o m a t e r i a l sa n du l t r a f m e g r a i n e dm a t e r i a l s m e c h a n i c a l p r o p e r t i e sc a l lb es t r e n g t h e n e do ri m p r o v e di nm a t e r i a l sp r o c e s s e db ys p d ，a sw e l l 雒s o m e o u t s t a n d i n gp h y s i c a lo rc h e m i c a lp r o p e r t i e s i nt h i sd i s s e r t a t i o nt y p i c a lm e t a l so f ( f e e ) c o p p e r , n i c k e la n da l u m i n u m , ( h c c ) t u n g s t e na n d ( h c p ) t i t a n i u ma r ec h o s e df o r t h e i n v e s t i g a t i o n so nt h e i rm i c r o s t m c t u r e se v o l u t i o na n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e sd e v e l o p m e n t d u r i n gs e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n t h em o s tp o p u l a rm e c h a n i s m sa c c o u n t e df o rg r a i nr e f i n e m e n td u r i n gs p dc o u l db e c o n c l u d e da sd i s c l i n a t i o n , d i s l o c a t i o nc e l l c e l lb l o c k , s h e a rb a n d sa n dm e c h a n i c a lt w i n n i n g a n dc o n t i n u o u sd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ( c d r x ) h a sg a i n e dm o r ea n dm o r ea t t e n t i o n s d u r i n gs p dp r o c e s s i n g i ts h o w e dt h a tu n d e rs t a t e so fl a r g es t r a i n ( e g 9 5 o fp r e s s i n g r e d u c t i o n ) ，h i 曲s t r a i nr a t ea n dl o wt e m p e r a t u r e ，d i s c o n t i n u o u sr e c r y s t a l l i z a t i o nm a yb e r e s t r i c t e db e c a u s el o n gr a n g eo fg r a i nb o u n d a r yi m m i g r a t i o n sa r eb l o c k e dw i t hu n i f o r m d e f o r m e dm i c r o s t r u c t u r e ( e g 7 0 o fh a g bi na l u m i n u m ) ，a n dt h u sc d i t xc o u l do c c u r a l l t h e s ep a r a m e t e r sa r eh a r dt oa c h i e v ed u r i n gu s u a lp l a s t i cd e f o r m a t i o na n ds t u d i e so fc d r x a r et h u sl i m i t e d h o w e v e r , t h o s ep a r a m e t e r sa r ef i tt ot h ef e a t u r e so fs p d p r o c e s s i n g ，w h i c h c o u l dp u s h e df o r w a r dw i t ht h ed e v e l o p m e n to fc d r xi n v e s t i g a t i o n ，a n da tm e a n w h i l ei t c o u l dp r o v i d ean e wp a t ho f i n v e s t g a t i n gg r a i nr e f m e m e n tm e c h a n i s md u r i n gs p dp r o c e s s i n g t h ep r e s e n tw o r ki sg o i n gt oi n v e s t i g a t em i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o na n dm e c h a n i c a lp r o p e r t y d e v e l o p m e n to ff e cm e t a l sc o p p e r ，n i c k e la n da l u m i n u mw i t hd i f f e n ts t a c k i n gf a u l te n e r g y ( s f e ) d u r i n ge c a pp r o c e s s i n g ，r o o mt e m p e r a t u r e h a r dt od e f o r mm a t e r i a l se x h i b i tp o o rf e a s i b i t yf o rd e f o r m a t i o na tl o wt e m p e r a t u r e ， h o w e v e r , t h o s em a t e r i a l sc o u l db er e f i n e db ys p dm e t h o d s ，b yw h i c ha ni n c r e a s eo f m e c h a n i c a lp r o p e r t yc a nb ea l s oa c h i v e d t u n g s t e ni st h em e t a lo fh i g h e s tm e l tt e m p e r a t u r e a n dt h eo n eo fh i g h e s ts t r e n g t h ，w h i c hh a sm a n ya p p l i c a t i o n so nb o t hi n d u s t r ya n dm i l i t a r y a r e a s ；i ti so b v i o u s l yt h a tt h ei m p r o v e m e n to nd u c t i l i t yh a sg r e a ti m p o r t a n c eo nm i l i t a r y a p p l i c a t i o n so ft u n g s t e n a n db ye m p l o y e ds p dp r o c e s s i n g ，u l t r a f m eg r a i n e dt u n g s t e nw o u l d s h o wa l li n c r e a s ei nm e c h a n i c a lp r o p e r t ya n da p o s s i b i l i t yo fd u c t i l i t yi m p r o v e m e n ta sw e l l p u r et i t a n i u mi so n eo f t y p i c a lh c pm e t a l s ，t h es t r e n g t h e n i n go fw h i c ha r ev e r yi m p o r t a n t f o ri t sa p p l i c a t i o no nb o t hs t r u c t u r ea r e aa n dm e d i c a la p p l i c a t i o n s m e c h a n i c a lt w i n n i n gi s p r o v e dt ob ee f f e c t i v eo nm e c h a n i c a ls t r e n g t h e n i n gi nf e em e t a l s ，h o w e v e r , s u c hs t u d yi nh e p a b s t r a c t 博士论文 m e t a l sa r es t i l lr a r e ，a l t h o u g ht w i n i n gh a sp l a y e da ni m p o r t a n tp a r to nd e f o r m a t i o no fh o p m a t e r i a l s t h e p r e s e n ti n v e s t i g a t i o nh a sp a i da t t e n t i o n so nt h ea b o v et h r e ep r o b l e m so ns p ds t u d y , a n dt h em a i nr e s u l t sa r ea sf o l l o w s ， ( 1 ) a l u m i n u mo fh i g hs f e 2 0 0m j m z ) m a yh a v eac o n t i n u o u sm i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o nt h r o u g ht h ew a yo f f o r m a t i o no fl a m e u a rb o u n d a r i e s w i t hl o wd i s l o c a t i o n d e n s i t i e s 。，d i v i s i o no fl a m e l l a rb o u n d a r i e si n t o s u b g r a i n s 。+ f o r m a t i o no fe q u i a x e d ( s u b ) g r a i n d u r i n ge c a pp r o c e s s i n ga tr t ，w h i l ea si nt h ec a s eo f l o ws f ec o p p e r - - 4 0 m j m ) ，a c o n t i n u o u sm i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o n m i g h te v o l u t et h r o u g h t h e w a yo f d i s l o c a t i o n st a n g l e di n t oe e c u l l a rw a l l d i s l o c a t i o nc o n d e n s e di n t os u b g r a i nb o u n d a r i e s s u b g r a i nc o m b i n e di n t og r a i n s d u r i n ge c a pp r o c e s s i n ga t t n i c k e lh a sac o m b i n e d c h a r a c t e r so fm i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o no nb o t ho ft h o s ei na l u m i n u ma n di nc o p p e rd u r i n g e c a pp r o c e s s i n ga t t ( 2 ) s f e a n d z e n e r - h o l l o m o np a r a m e t e r ( z ) h a sg r e a te f f e c t i o n so nt h ew a yo f d y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，i t si n f e r r e dt h a tac o n d i t i o no f “z 3 0c o u l dg e tar e s u l to f c o n t i n u o u sr e a c t i o no fd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o nd u r i n gd e f o r m a t i o n ( 3 ) c pt u n g s t e nh a sb e e np r o c e s s e db yt h r e ed i f f e r e n ts p dp r o c e s s i n g a nu l t r a f m e g r a i n e d ( u r g ) t u n g s t e no f - 1p ma r eo b t a i n e db ye c a pw i t ha ni n i t i a lg r a i ns i z eo f - 5 0p a n , w h i c hh a sr e s u l t e di nad e c r e a s eo f7 0 13 0o co fd b t ti nu f gt u n g s t e n a nu l t r a f r e e g r a i n e dt u n g s t e no f15 0 眦h a sb e e np r o d u c e db yh i g hp r e s s u r et o r s i o n ( h p t ) p r o c e s s i n ga t 4 5 0o c ，a n10 0 i n c r e a s ei nm e c h a n i c a lp r o p e r t i e dh a sb e e na c h i v e di ns u c hm i c r o s t u c t u r e ， w h i c hh a sa l s os h o we x t r e m e l y9 0 0 dt h e r m a ls t a b i l i t yo ns u b s e q u e n ta n n e a l i n g ( 4 ) c pt i t a n i u mh a sb e e np r o c e s s e db y 1 p a s sa n d2p a s s e so fe c a pa t r o o m t e m p e r a t u r e ，a tas p e e do fo 5m i l ls 1a n d0 0 5n l n ls ，i ts h o w e dt h a ta ni n c r e a s ei ns t r e n g t h i sr e l a t e do n l yt ot h eo c c u r r e n c eo fm e c h a n i c a lt w i n n i n g ，w h i c hh a sr e s u l t e di n 一7 3 0m p ao f t e n s i l ey i e l ds t r e n g t hb y2p a s s e so fe c a pa t0 0 5n n ns - 1 ，w h i c hi sh i g h e l t h a nt h a t p r o c e s s e db y8p a s s e so fe c a pa n di sc l o s et ot h a to ft i - 6 a i - - 4 v ( 5 ) t e mr e s u l t ss h o w e d ad i s s o c i a t i o no f 1 0 1 2 p l a n ed i f f r a c t i o np a t t e r n si ns a e do f a sp r o c e s s e dt i t a n i u m a n dd i s l o c a t i o ne q u a t i o n sa r es t u d i e do nb a s eo fi n t e r a c t i o no fas l i p d i s l o c a t i o na n d 1012 t b ，w h i c ha o t u m a t i c a l l yr e s u l t e di n1 2 1 0 0 01 f r a n kd i s l o c a t i o n s f u r t h e r l y , i ti sc o n c l u d e dt h a tt h ep i l eu po ff r a n kd i s l o c a t i o no n 1 012 t bc o u l dr e d u c et h e t i l ta n g l eo f b a s a lp l a n ei nt i t a n i u m t h i sd i s s o c i a t i o no fd i f f r a c t i o np a t t e r n sa r ec o m m o nt ob e s e e ni nm e t a l sw h e r em e c h a n i c a lt w i n n i n gp l a ya p a r to fd e f o r m a t i o n i v v 博士论文典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 摘要 目录 a b s t r a c t i i i 目录v i i lj 者论1 1 1 引言1 1 2 制备超细晶纳米晶材料的塑性变形方法1 1 2 1 等径角变形( e c a p ) 2 1 2 2 高压扭转( 阳) t ) 3 1 2 3 复合轧制( 削r b ) 4 1 2 4 动态塑性变形( d p d ) 4 1 2 5 表面机械研磨( s m a t ) 5 1 3 剧烈塑性变形材料组织演变机理6 1 3 1 位错结构演化机理6 1 3 2 剪切带细化( s h e a rb a n d s ) 9 1 3 3 动态再结晶细化( d r x ) 1 0 l - 3 4 孪生细化( d e f o r m a t i o nt w i n n i n g ) 1 2 1 4 剧烈塑性变形材料的组织性能演变1 3 1 4 1 典型面心立方金属1 3 1 4 2 典型体心立方金属18 1 4 3 典型密排六方金属2 0 1 5 课题提出及研究内容2 2 1 5 1 连续再结晶( c d i ) 与剧烈塑性变形( s p d ) 2 2 1 5 2 位错变形细化与孪生细化2 5 1 5 3 难加工金属的剧烈塑性变形2 7 1 5 4 本课题研究的主要内容2 8 2 实验材料与方法3 0 2 1 研究的基本思路3 0 2 1 1 连续再结晶研究的基本思路。3 0 2 1 2 位错孪晶界反应研究的基本思路3l v 目录 博士论文 2 1 3 剧烈塑性变形加工难变形材料。3 1 2 2 实验材料31 2 3 剧烈塑性变形3 3 2 3 1 面心立方金属纯铜、镍和铝的室温等径角变形3 3 2 3 2 体心立方金属纯钨的剧烈塑性变形3 3 2 3 3 密排六方金属纯钛的室温等径角变形3 4 2 4 显微组织分析3 4 2 4 1 光学显微镜观察。3 4 2 4 2 透射电子显微观察。3 5 2 4 3 电子背散射扫描分析。3 5 2 5 力学性能分析3 5 2 5 1 显微硬度测试3 5 2 5 2 拉伸性能测试3 6 2 6 组织热稳定性分析3 6 3 面心立方纯金属室温等径角变形后的力学性能与显微组织3 7 3 1 纯铜的力学性能与组织演化3 7 3 1 1 力学性能3 7 3 1 2 显微组织3 8 3 2 纯镍的力学性能与组织演化3 9 3 2 1 力学性能3 9 3 2 2 显微组织4 0 3 3 纯铝的力学性能与组织演化4 2 3 3 1 力学性能4 2 3 3 2 显微组织4 3 3 4 本章小结4 5 4 面心立方金属室温等径角变形过程中的组织演变规律4 7 4 1 纯铝室温等径角变形的组织特征4 7 4 1 1 变形过程中的屈服强度4 7 4 1 2 显微组织演化分析4 8 4 1 3 组织取向差分析4 9 4 1 4 晶粒细化观察与组织演变模型5 0 4 2 纯铜室温等径角变形的组织特征5 2 4 2 1 变形过程中的屈服强度5 2 博士论文 典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 4 2 2 显微组织演化分析5 2 4 2 3 软化阶段的取向差分析：5 4 4 2 4 晶粒细化过程与组织演变模型5 7 4 3 纯镍室温等径角变形的组织特征5 9 4 3 1 变形过程中的屈服强度5 9 4 3 2 显微组织演化分析5 9 4 3 3 显微组织取向差分析6 0 4 3 4 等轴晶粒的形成与组织演变6 l 4 4 组织转变动力学研究6 4 4 4 1 大角晶界百分含量随应变量的变化一6 4 4 4 2 平均取向差随应变量的变化6 5 4 5 等径角变形过程组织细化极限的探讨6 6 4 6 层错能对金属动态再结晶的影响6 7 4 7 本章小结6 9 5 纯钨的剧烈塑性变形研究。 5 1 恒温等径角变形7 0 5 1 1 显微组织一7 0 5 1 2 高温显微硬度测试以及韧脆性转变温度7 1 5 2 降温等径角变形7 3 5 2 1 第一步：b e 方式等径角变形7 3 5 2 2 第二步：c 方式降温等径角变形7 4 5 2 3 高温力学性能以及韧脆性转变温度研究7 5 5 3 高压扭转变形7 6 5 3 。1 力学性能7 6 5 3 2 显微组织7 6 5 3 3 组织热稳定性研究7 7 5 4 本章小结7 9 6 纯钛的室温等径角变形8 0 6 1 力学性能8 0 6 2 显微组织观察8 3 6 2 1 光学组织观察。8 3 6 2 2t e m 组织观察8 6 6 3 位错一孪晶界反应原子模型8 9 d ( 博士论文 x 8 9 9 1 9 ：! 9 ：； 9 6 9 7 9 9 1 0 0 1 1 6 博士论文典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 1 绪论 1 1 引言 由h a l l p e t c h 关系，材料的晶粒尺寸越小，强度越高。如果将材料的晶粒尺寸减小 至纳米尺度( 1 0 0r i m ) ，则材料的强度将获得显著的提高。例如，用低温球磨制粉加 原位压制成型方法制备的纳米晶纯铜材料，其晶粒尺寸约为4 0 5 0n m ，拉伸屈服强度 高达- - 6 8 8m p a 1 j ；而退火态粗晶纯铜，晶粒尺寸约1 0 0 “m ，其拉伸屈服强度仅为7 0 m p a 。当材料细化到纳米尺度以后，不仅其力学性能得到提高，其他一些对组织不敏感 的性能参数，如弹性模量、居里温度和德拜温度、磁饱和性、相变温度等都会发生明显 的变化【2 孤。同时由于比表面积增加，纳米材料在声、光、电、磁、热、力学等方面也 将出现一些新的特征【4 】。 目前，对于特征晶粒尺寸在纳米量级的材料，文献中已经形成比较统一的名称，即 “纳米晶材料( n a n o c r y s t a l l i n em a t e r i a l s ) 【5 6 】，或者更广义的“纳米结构 材料 ( n a n o s t r u c t u r e dm a t e r i a l s ) 【7 s 】。通常认为“纳米晶”材料的晶粒尺寸 1 0 0n m ；而对 于那些晶粒尺寸等于或者略高于1 0 0n m 但内部一些微观结构特征( 如亚晶粒、被小角 度晶界分割的基体嵌入结构等) 的尺寸 1 0 0 r i m 的材料，则称为“纳米结构材料【9 一o l 。 晶粒尺寸1 0 0 0 砌的材料称为超细晶材料( u l t r a f m e g r a i n e dm a t e r i a l s ) 【l l 】，这类材料 因其具有高的力学性能和良好的应用前景同纳米材料一起受到科学界广泛的重视。 1 2 制备超细晶纳米晶材料的塑性变形方法 目前用来制备具有三维尺寸的纳米晶与超细晶材料的方法大体可以分为两类【1 2 】：“自 下而上( b o t t o m - u p ) 的合成法和材自上而下 ( t o p d o w n ) 的细化法。“自下而上 法 指的是通过各种物理或者化学的方法将材料从原子或者原子团簇合成为具有纳米尺度 晶粒的粉体，而后通过固化烧结制备成三维块体材料，如惰性气体冷凝法【1 3 1 、电沉积法 【1 4 】、化学汽相沉积法【1 5 】和物理汽相沉积法【1 5 】等；而“自上而下法指的是通过各种办 法使材料内部原始粗大的晶粒破碎细化而获得具有纳米晶超细晶结构的材料，这包括 快速凝固法【1 6 1 、非晶晶化法【1 7 1 、以及各种塑性变形方法【2 等。 “自下而上的合成法在制备超细微粉末时容易发生污染；在随后的固化烧结过程 中，由于固化密度偏低又可能导致三维材料中存在大量残余的孔隙，进而影响着材料的 性能。在“自上而下的细化法中，快速凝固的方法由于其对冷却速度和散热条件要求 极高，所以通常工艺过程较为复杂、成本较高。相对于其他方法，用塑性变形的方法制 备纳米材料具有快速、经济、有效等特点。特别是自上世纪7 0 年代末发展起来的剧烈 2 c 方式：每道次变形后，样品沿某轴旋转1 8 0 。后，进行下一道次的变形； b a 方式：每道次变形后，样品沿某轴旋转9 0 。进入下一道次，旋转方向交替变化； b c 方式：每道次变形后，样品沿某轴旋转9 0 。进入下一道次，但旋转的方向不变。 博士论文 典型金属的剧烈塑性变形与组织性能演变 门 p m n g e r | i i i 、 雩 、由 ；a 仃 d 融 图1 1 等径角挤压示意刚3 2 】 f i g 1 1s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f e c a p p r o c e s s i n g 【3 2 】 图1 2 高压扭转变形示意图【5 6 】 f i g 1 2s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no fh p t p r o c e s s i n g 5 6 1 关于e c a p 过程中实验参数对材料组织和性能影响的研究，有模具内角 3 3 - 3 6 1 和 模具外角甲 3 7 - 3 9 1 对组织演化的影响、变形速率的影响m 抛】、变形温度的影响【4 3 _ 4 5 1 ，以 及是否施加背压删的影响等等。一般而言，e c a p 方法可以将材料细化到几百个衄 的水平【3 l 】。 将e c a p 原理应用到一些实际生产过程和设备中，可以进一步发展成连续或半连续 的e c a p 方法。例如，将连续切变的思想应用到轧机上发展而成的多辊连续剪切方法 ( c o n s h e a r i n gp r o c e s s ) m ；将e c a p 原理应用到轧辊上发展而成的段带连续剪切变形 方法( c o n t i n u o u sc o n f m e ds t r i ps h e a r i n g ，简称c 2 s 2 ) 5 0 l ，以及线材的连续e c a p 变 形方法( e c a p c o n f o r m ) 5 1 】等。 1 2 2 高压扭转( h p t ) 高压扭转( h i g hp r e s s u r et o r s i o n ，简称h p t ) 的起源可以追溯到上世纪4 0 年代 b r i d g m a n 教授的一篇名著“论扭转与挤压方法的结合 5 2 】，在该著作中他提出“如果 可以将一根棒材在扭转变形的同时对其施加压力，则可以将棒材扭转更大的角度而不引 起断裂”。而真正推动耶t 方法发展的，要归功于上世纪8 0 年代俄罗斯专家们的工作， 他们成功地将一系列金属和合金进行了h p t 变形并报道了所获得的结果5 3 。5 5 】，此后 h p t 方法逐渐被应用到制备块体纳米材料上来。 h p t 方法的原理图如图1 2 所示【5 6 1 ，将圆盘状的样品放在上下两个模具之间，在室 温或者一定的加热温度下对样品施加几个g p a 的压力，同时下面模具进行扭转。试样 在摩擦力的作用下发生剪切变形，同时也处于压力作用之下。变形过程中，样品的等效 应变可以由下式表示【5 7 】： 3 1 2 4 动态塑性变形( d p d ) 为了制备块体高密度纳米孪晶材料，2 0 0 5 年卢柯等人6 9 ，硎发展了动态塑性变形 ( d y n a m i cp l a s t i cd e f o r m a t i o n ，简称d p d ) 方法，其工作原理如图1 4 所示【7 1 1 ，相对