（测试计量技术及仪器专业论文）一种组合式afm系统的设计与实现.pdf

摘要 随着社会对纳米科学技术的日渐重视和关注，扫描探针显微镜( s p m ) 在近 3 0 年的时间里有了突飞猛进的发展，在表面科学、生命科学、材料科学等研究 领域都有重大的意义和广阔的应用前景。原子力显微镜( a f m ) 作为扫描探针 显微镜家族的一员，更是纳米技术发展的重要基础，也是纳米科技工作者必不可 少的研究工具。 a f m 的应用领域最为广泛，它可以在大气、液体等多种环境下对导体、半 导体、绝缘体等多种材料进行观测，适应性很强。目前原子力显微镜的发展趋势 呈现出功能的复合化，利用a f m 不仅可以直接观察物质表面的纳米级形貌，也 能进行一定程度的纳米加工，甚至还可以实现微纳米结构的力学性能测试以及生 物材料研究等特殊功能。也正是因此，a f m 在科学研究领域的需求非常大，研 制新型的多功能原子力显微镜是当下众多科技工作者的重要任务。对比商业化 a f m 仪器，自行组合的a f m 系统具有较好的开放性和灵活性，不但能降低a f m 的制造成本，还有助于a f m 扩展功能的应用。 本文的主要研究内容： 1 研究了原子力显微镜的基本原理，着重对微悬臂偏转的几种检测方法做了 讨论以及对比分析； 2 在研究分析的基础上设计出一套组合式的a f m 系统，包括测头，探针逼 近装置以及扫描驱动平台等； 3 实现了整个系统的相关软件设计，包括串口通讯、数据采集、步进电机控 制、n p o i n t 纳米定位平台控制； 4 利用本系统进行a f m 图像扫描实验以及微悬臂法向弹性系数标定实验， 同时对系统性能进行分析，提出相应优化方案。 关键词：原子力显微镜逼近系统纳米定位平台微悬臂数据采集 a b s t r a c t w i t ht h eg r o w i n ga t t e n t i o na n dc o n c e r no nn a n o t e c h n o i o g y ，s c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p y ( s p m ) h a db e e nr a p i dd e v e l o p e d i nt h ep a s t3 0y e a r s ，w h i c hh a sg r e a t s i g n i f i c a n c ea n db r o a da p p l i c a t i o ni ns u r f a c es c i e n c e ，l i f es c i e n c ea n d m a t e r i a l s s c i e n c e a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) a sam e m b e ro ft h es c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p ef a m i l y ，h a sb e e nak e yf a c t o ro ft h ed e v e l o p m e n t o fn a n o t e c h n o i o g y ，a n d a l s oa ne s s e n t i a lr e s e a r c ht o o lf o rn a n o t e c h n o l o g yw o r k e r s a f ms y s t e mh a st h em o s tw i d ea p p l i c a t i o n ，i tc a nm e a s u r ea n do b s e r v e c o n d u c t o r s ，s e m i c o n d u c t o r s ，i n s u l a t o r sa n do t h e rm a t e r i a l su n d e rb o t ha t m o s p h e r i c a n dl i q u i dc o n d i t i o n t h ec u r r e n tt r e n do fd e v e l o p m e n to fa f ms h o w st h ec o m p o s i t e f u n c t i o n d i r e c to b s e r v a t i o no ft h es u r f a c eo ft h en a n o - s c a l em o r p h o l o g yi sn o tt h e o n l yt h i n ga f m c a nd o ，i ta l s os u p p o r tn a n o f a b r i c a t i o n ，b i o l o g i c a lm a t e r i a l st e s t i n g a n de v e nt h em e c h a n i c a lp r o p e r t yt e s tf o rn a n o s t r u c t u r e i ti sa l s ow h y ，a f mh a sa l a r g ed e m a n di ns c i e n t i f i cr e s e a r c ha r e a d e s i g na n dd e v e l o p m e n t o nn e wa f mw i t h m u l t i f u n c t i o ni sa ni m p o r t a n tt a s kf o rm a n ys c i e n c ea n dt e c h n o l o g yw o r k e r s c o n t r a s tt oc o m m e r c i a la f mi n s t r u m e n t s c o m b i n e da f ms y s t e mi sm o r eo p e na n d f l e x i b l e ，i tc a l ln o to n l yr e d u c et h em a n u f a c t u r i n gc o s t so fa f m ，b u ta l s oc o n t r i b u t et o t h ee x t e n d e da p p l i c a t i o no fa f m t h em a i nc o n t e n to ft h ep a p e ri sa sf o l l o w s ： 1 s t u d i e dt h eb a s i cp r i n c i p l e so fa f ms y s t e m ，d e t e c t i o nm e t h o d so fc a n t i l e v e r d e f l e c t i o nw e r ed i s c u s s e da n da n a l y z e d 2 d e s i g n e da n dd e v e l o p e da s e to fc o m b i n e da f m s y s t e m ，i n c l u d i n gt h ep r o b e ， p r o b ea u t o f e e d i n gd e v i c e sa n ds c a n n i n gs t a g e 3 i m p l e m e n t e dt h eo v e r a l ls o f t w a r ed e s i g n ，i n c l u d i n gs e r i a lc o m m u n i c a t i o n ，d a t a a c q u i s i t i o n ，s t e p p e rm o t o rc o n t r o la n dn p o i n ts c a n i n gs t a g ec o n t r 0 1 4 u t i l i z et h ea f ms y s t e mf o re x p e r i m e n t so ni m a g es c a n n i n ga n ds p r i n g c o n s t a n tc a l i b r a t i o no fm i c r o c a n t i l e v e r ，m e a n w h i l e ，t h es y s t e mp e r f o r m a n c ea n a l y s i s i sc a r r i e do u ta tt h ee n do ft h ep a p e r ，a n do p t i m i z a t i o ns o l u t i o n si sa l s op u tf o r w a r d a c c o r d i n g l y k e y w o r d s ：a f m ，a u t o - f e e d i n g ，n a n o p o s i t i o n i n gs t a g e ，m i c r o c a n t i l e v e r , d a t aa c q u i s i t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得墨鲞苤鲎或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：可如嗲 签字日期： 2 可年c f 月c 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解鑫鲞盘堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权苤盗盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：两瞎导师签名： 签字日期：扣。1 年c 1 月c 日 签字日期： 年月日 第一章绪论 第一章绪论弟一早瑁比 1 1 原子力显微镜技术的发展概况 1 1 1 扫描隧道显微镜的诞生 1 9 8 2 年i b m 公司的葛宾尼( g e r db e i n n i n g ) 博士和海罗雷尔( h e i n r i c hr o h r e r ) 博士共同研制成功了世界第一台扫描隧道显微镜【l - 3 】( s c a n n i n gt u n n e l i n g m i c r o s c o p e ，以下简称s t m ) 。s t m 的出现，引起了科学界的高度重视，发明者 因此荣获1 9 8 6 年诺贝尔物理奖。s t m 的工作原理是基于量子的隧道效应。将原 子线度的极细针尖和被研究物质作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时 ( 通常小于i n m ) ，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极间的绝缘层( 或真空 势垒) 流向另一电极，这种现象称为隧道效应。由隧道效应产生的隧道电流强度 对针尖与样品表面距离非常敏感。用电子反馈系统控制针尖在样品表面扫描时隧 道电流的恒定，亦即控制隧道间隙的恒定，则针尖在扫描时运动的轨迹直接表征 了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。从s t m 问世，特别是1 9 8 6 年以来， 得到了飞速的发展，在许多方面都取得了十分重要的研究成果。但是任何一项新 技术都不可能是完美无缺的，s t m 也有由其工作方式所带来的局限，主要表现 在： 1 由了：s t m 工作时要监测针尖和样品间的隧道电流，因此它只能直接观察导 体或半导体的表面结构。对于非导电材料，必须在其表面覆盖一层导电膜。导电 膜的存在往往掩盖了表面真实结构，而且使s t m 能在原子水平上研究表面结构 这一主要优点不复存在。然而，许多感兴趣的研究对象是不导电的。 2 s t m 足根据隧道效应原理获取表面结构信息的。严格的说，它观察到的物 质表面费米能级处的态密度，当表面存在非单一电子态时，s t m 得到的并不是 真实的表面形貌，而是表面形貌和表面电子性质的总和效果。 1 1 2 原子力显微镜的问世 为了弥补s t m 这一不足，1 9 8 6 年b i n n i n g ，q u a t e 和g e r b e r 在斯坦福大学发 明了第一台原子力显微镜h ( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e 。a f m ) 。毫无疑问，a f m 的 应用范围比s t m 更为广阔，而且a f m 实验也可以在大气、超高真空、溶液以 及反应性气氛等各种环境中进行。除了可以研究各种材料的表面结构外，a f m 第一章绪论 还可以研究材料的硬度、弹性、塑性等力学性能以及表面微区摩擦性质；也可以 用于操纵分子、原子进行纳米尺度的结构加工和超高密度信息存储。a f m 是以 检测探针与样品间相互作用力为特征的最具有代表性的一种力显微镜。最近几 年，a f m 在导电性较差的生物材料表面结构和有关性质的研究中，发挥着越来 越重要的作用。目前，a f m 在工业上已有广泛的应用。然而，a f m 的发展强烈 依赖于带有特殊针尖的微悬臂制备技术的发展。由于悬臂与样品表面间距非常 小，经常容易发生悬臂或针尖的损坏，因此这种悬臂和针尖必须能够简便而快速 制备。另外，制备化学性质均一、稳定、耐磨损甚至具有特殊物理和化学功能的 针尖，也是a f m 技术领域目前研究的热点和难点。 自从1 9 8 6 年a f m 诞生以来，其应用领域不断拓宽，同时极大促进了仪器本 身的发展。1 9 8 7 年获得了第一幅具有原子特征的层状材料图像【5 】；并且在原子尺 度上测量了摩擦学性质【6 】；利用磁性针尖第一次检测了磁力 7 】首次应用干涉仪 检测悬臂的位置【9 1 。1 9 8 8 年，第一批理论方面的论述相续出现，低温力显微镜研 制成功【9 】；通过导电悬臂针尖将电荷定域沉积到绝缘体上；首次得到氨基酸晶体 和聚合物【1 1 】的图像；出现两种新的检测体系激光二极管技术【1 2 1 和激光束形变 1 3 a 4 技术。与此同时，世界各国的科学家利用a f m 成功地进行了病毒和纳米材 料表面形态的观察和研究，不断地拓展a f m 的应用领域。原子力显微镜在纳米 科技中占有非常重要的地位，因为它贯穿到纳米科技的每一个分支领域中，纳米 科技所涉及到的研究和应用工作中，以原子力显微镜为分析和加工手段的有一半 以上。随着纳米技术的发展，原子力显微镜应用的广度和深度也在以前所未有的 速度增长，仪器本身的研究正成为各国争先发展的领域，许多发达国家早已将 a f m 形成产业，研究单位和公司纷纷加入到a f m 的生产和研究工作中，例如德 国t r i p l e o 公司产品：b e n n a d2 0 0 0s p m 。其特点：l 、能与近场光学显微镜联合 应用；2 、具有m o v i em o d e ，即连续影视式存储图像及显示功能；3 、具有液体 池，可对生物分子间的力谱线进行记录及分析。又如美国d i g i t a li n s t r u m e n t s 公 司( d i ) ：n a n o s c o p ei v s p m 。其特点：l 、扫描速度高，每幅图像的数据点可达 1 0 2 4 1 0 2 4 ；2 、有供液装置系统，液体池开口向上，不易造成扫描器的损坏。又 如日本精工公司：s p a 4 0 0 s p m 。其特点：1 、自动控制探针与标本的接近，激光 调节系统调节方便；2 、做工精良，标本的安装也比较容易。还有s h i z u o k a 大学、 t o h o k u 大学、w a s e d a 大学、a d v a n c e dt e c h n o l o g yr e s e a r c hl a b 、俄罗斯的n t - m d t 公司、美国的k t e ki n t e r n a t i o n a l ，i n c 等。他们所研制的a f m 已经广泛应用于 科研、生产乃至学生实验。 与此同时，世界各国都对纳米领域的研究加强了投入。科技人员正致力于把 a f m 应用于更多的研究领域，同时开发出能满足特殊条件下特殊要求的a f m 系 2 第一章绪论 统，如研制低温、超高真空条件下的a f m 系统，研制专门用于某一项或某一类 研究的特殊a f m 系统等。同时结合新近的科研成果，不断对a f m 的硬件和软 件进行改进。硬件方面，采用先进技术替代原有技术，采用先进元件替代原来的 元件，以期获得更为优秀的机型【i s , 1 6 。软件方面则结合各种应用需要，开发更适 合于应用的运行与处理程序，以便于更好的工作、分析和处理结果。通过软件与 硬件的结合，使a f m 的自动化程度大大加强，提高了工作效率，增强了a f m 的适用性。另外，把技术相关的扫描隧道显微镜( s t m ) 、磁力显微镜( m f m ) 【1 7 1 、 摩擦力显微镜( f f m ) 1 1 8 】、激光力显微镜( l f m ) 【1 9 】等结合起来，做成多用途型仪器 也是一个重要的研究方向。国内各单位也都在为提高自己机型的适用性和可靠性 而努力，有的已经完成了对a f m 的自动化改造，有的已经可以提供成套、成系 列的产品供用户选择，有的正着手研究自己的低温、超高真空机型。从整体而言， 国内由于一些技术条件的限制，a f m 总体水平仍与国际先进水平有差距。 1 2 原子力显微镜的应用领域 目前，原子力显微镜已成功的应用于物理、化学、金属、半导体、微电子、 纳米材料、生物、生命科学【2 0 】等众多科学领域中。人们利用它们已经对金属和 s i 等半导体材料表面进行了广泛研究。结果表明，不仅可以观察到这些材料表面 的原子或电子结构，还可以观察到表面原子台阶【2 l 】等结构缺陷，以及吸附质在表 面的生长、扩散等表面动态过程。这些问题的研究，其他实验手段是难以获得的。 s p m 不仅能够对样品表面进行成像，而且还能在纳米尺度上对材料表面进行刻 蚀与修饰。纳米加工是纳米科技的重要组成部分，既然它能够直接操纵原于和分 子，就能够对原子和分子进行排列组合，以形成新的物质或者制造纳米级器 件如具有一定功能的机器等。 在物理学中，a f m 可以用于研究金属和半导体的表面形貌、表面重构、表 面电子态及动态过程，超导体表面结构和电子态层状材料中的电荷密度等。从理 论上讲，金属的表面结构可由晶体结构推断出来，但实际上金属表面很复杂。衍 射分析方法已经表明，在许多情况下，表面形成超晶体结构( 称为表面重构1 2 2 1 ) ， 可使表面自由能达到最小值。而借助a f m 可以方便地得到某些金属、半导体的 重构图像。例如，s i ( 11 1 ) 表面的7 x 7 重构在表面科学中提出过多种理论和实验 技术，而采用a f m 与s t m 相结合技术可获得硅活性表面s i ( 11 1 ) 一7 x 7 的原子 级分辨率图像。a f m 已经获得了包括绝缘体和导体在内的许多不同材料的原子 级分辨率图像。 在电化学方面，现场s t m 在电化学中应用广泛，但存在法拉第电流等的干 第一章绪论 扰，而a f m 在水或电解质溶液等电化学环境下工作稳定，因此化学工作者努力 将a f m 应用于现场电化学。目前a f m 已成功应用于现场电化学研究。这些研 究主要有3 个方向：界面结构的表征、界面动态掣2 3 】和化学材料及结构，如观察 和研究单晶、多晶局部表面结构、表面缺陷和表面重构、表面吸附物种的形态和 结构、金属电极的氧化还原过程、金属或半导体的表面电腐蚀【2 4 - 2 7 】过程、有机分 予的电聚合及电极表面上的沉积等。在电化学环境下，将a f m 应用于对材料表 面的纳米加工或修饰是当前的一个热门课题。在a f m 的作用下，可在材料表面 均匀地产生大量金属纳米颗粒、诱导硅的局域刻蚀【2 8 之9 1 、增强导电聚合物的局域 聚合等。在晶体生长机理研究方面，晶体生长理论在发展过程中形成了很多模型， 可足这螳模型大多是理论分析的间接研究，它们和实际情况究竟有无出入，出入 有多大? 这是人们最为关心的。因而人们希望用显微手段直接观察到晶面生长的 过程。用光学显微镜、相衬干涉显微镜、激光全息干涉术等对晶体晶面的生长进 行直接脱测，也取得了一些成果。但是，由于这些显微技术分辨率太低，或者是 对实验条件要求过高，出现了很多限制因素，不容易对生长界面进行分子原子级 别的直接观测。原子力显微镜则为我们提供了一个原子级观测研究晶体生长界面 过程的全新有效工具。利用它的高分辨率和可以在溶液和大气环境下工作的能力 为精确地实时观察生长界面的原子级分辨图像、了解界面生长过程和机理创造了 难得的机遇。 2 l 世纪将是生命科学的世纪。现今生命科学已经从描述性、实验性科学向定 量科学性过渡。研究的焦点是生物大分子，尤其是蛋白质和核酸发展起来的结构 与功能的关系研究。纳米生物掣孙3 3 】是在纳米尺度上研究生物的反应机理。包括 修复、复制和调控等方面的生物过程，以及对分子的操纵【3 4 】和改性为目的分子生 物工程。由于s t m 在生物医学中的应用受到某些限制，而a f m 可在大气或液 体的自然状态直接成像，分辨率可达纳米量级，可应用于生物样品等。因此，目 前a f m 己成为研究生物大分子及其功能的理想工具之一。目前，a f m 用于生物 方而的研究主要在于以下三个方面： 【1 】细胞形态的静态观察与动态观察； 【2 】生物大分子的结构观察及生理生化过程； 【3 】生物分子之间力的测量。 1 3a f m 作用机制 原子力显微镜的作用原理建立在探针尖的原子与样品表面原子在足够接近 时存在相互作用力的基础之上。探测尖被装在一个小小的悬臂梁的端头上，尖端 4 第一章绪论 上的原子与样品表面的原子力作用比较复杂，当间隙大时，不存在作用力；间隙 在逐渐缩小过程中，将出现吸力，这个力被称作范德瓦耳斯力1 3 5 ，间隙缩小吸力 增大。继续缩小间隙，尖和样品原子外围电子将出现静电相互排斥力，这个斥力 比吸力增长快，在间隙缩小过程中将很快由相吸转向相斥。这种原子力变化过程 的示意图，如图1 1 。 a f m 利用原子间力与间距之间的关系，通过检测原子间力而获得样品表面 的微观形貌和微观结构的。a f m 测量的是探针与样品表面间的力，而探针又结 合在。个弹簧式的微悬臂上，由此作用在探针上的力将使微悬臂发生弹性形变。 这个微悬臂一端固定，另一端置有一与微悬臂平面垂直的微探针。为方便起见， 微悬臂和探针结合在一起被称为“微悬臂”。简单的来表示：已知微悬臂的弹性 系数k ，根据形变量业和等式f = k a z ，可直接得出力f 。这个力f 与针尖一 样品间距成一定的对应关系，即与样品表面的起伏具有对应关系。由此，a f m 可获得样品的表面形貌和表面结构。 f o r c e 一- i n t e r m i t t e n t c o n 协c t r e p u l s i v e 命。 i t i p - t o - s a m p l es ic o n t a c t l 俨叟 0 n 图1 1 原子间相互作用力与距离的关系 目前市场上大多数的a f m 对悬臂的定位采用光学技术，即是由光杠杆来监 控尖至样品的间距。如图1 2 所示，当样品相对针尖沿着x 、y 方向扫描时，由 于表面的高低起伏使得针尖一样品之间的距离发生变化，引起针尖一样品之间相 互作用力的变化，从而使微悬臂形变发生改变。监控用的激光束打在悬臂背面后 再反射到一个对位置敏感的光电探测器( p s t d ) 中。当悬臂弯曲时，探测器上激光 束斑的位置会发生移动，p s t d 自身能测量n d , 至1 0 埃的光束位置变化。探测 5 第一章绪论 器不同象限收到的激光强度差值同微悬臂的形变量形成一定的比例关系。反馈 回蹄根描探测器的信号与预置值的差值，不断调整针尖一样品之间的距离，并且 悍”引t 一样品之r 日】的作用力恒定。针尖一样品间被调整的z 轴距离作为z 方 向的信q ，再加上表征样品披扫描位置的x 、y 方向信号，就可以得到样品表面 的形貌h 像， ， 斋r 丫。 止z ! ! 1 2 1 j v l n a l i o n 1 4a f m 的工作模式 图i - 2 原子力显微镜扫描原理图 幔扭，嗽j 问作用力的不同( 引力或斥力) ，a f m 成像又分以下三种模式；接触 模式( c o n t a c t m o d e ) 、非接触模式州。叶c o n t a c t m o d e ) 、( t a p p i n g m o d e ) 。 根据样，记表面胥同的结构特征和材料的特性以及不同的研宄需要，可以选择合适 的操作境式 1 4 1 空气和液体中的接触模式 na f m 的常规接触模式中，针尖始终同样品接触并简单地在表面上移动。 针尖一样品问的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑排斥力，其大小 越常山i 08 1 0 “n 。样品表面的a f m 形貌图像通常是采用这种斥力模式获得 的虽然接触模式通常可产生稳定、高分辨率图像，但它在研宄低弹性模量样品 州有世! 缺点，例如探针在样品表面上移动咀及针尖一表面问的粘附力有可能使 样品产生相1 j 大的变形，并对针尖产生较大的搅害从而可能在图像数据中出现 假堑。在大气条件下，大多数样品表面都吸附有一覆盖层( 凝聚水蒸气或其它有 日一一 第一章绪论 机污染物) ，一般有几纳米厚。当扫描探针接触这个吸附层时，毛细作用使其产 生凹面，并且表面张力使针尖向下进入这一吸附层。此外，针尖和样品上的静电 荷也可能引起额外粘附力，增加了作用在样品上的总力。同时，探针扫描移动时 产生的压缩力和剪切力也有可能破坏样品，如表面特征的移动和变形，这些将严 重影响a f m 成像质量。将样品浸入液体进行a f m 操作可以克服与毛细力有关 的问题。当探针在液体中以接触模式扫描，作用在样品上的力低于在大气中操作 的力，这是因为在液体中不再存在液体层或凹面，静电力也能被消散或屏蔽。但 是，由于水合样品通常比干燥样品软，扫描探针仍然有可能引起样品的形变和移 动，进而引起图像质量降低和样品损坏。另外，许多样品象半导体硅片，实际上 是不能浸入液体的。 1 4 2 非接触式 非接触模式是控制探针在样品表面上方5 - - 2 0 m m 距离处扫描，探针始终不 与样品表面接触，因而针尖不会对样品造成污染或产生破坏，避免了接触模式中 遇到的一些问题。在非接触模式中，针尖一样品间相互作用力是很弱的长程力一 范德华吸引力。由于吸引力远小于排斥力，因此为了提高信噪比，必须在针尖上 加一个小的振动信号，以便a c 检测方式能够用来检测针尖一样品间较小的作用 力。针尖和样品间距是通过保持微悬臂梁共振频率或振幅恒定来控制的。由于可 以控制针尖完全在样品表面吸附气体层上方或完全浸入吸附层内进行非接触扫 描，因此接触模式中存在的毛细管力和静电力对作用在样品上的力的影响非常 小。这种非接触模式虽然增加了显微镜的灵敏度，但在相对较长的针尖一样品间 距情况下分辨率要比接触模式的低。早期的激光力显微镜就是采用这种非接触操 作模式。实际上，由于针尖很容易被表面吸附气体的表面压吸附到样品表面，造 成图像数据不稳定和对样品的破坏。因此，非接触模式操作实际上较为困难，并 且通常不适合在液体中成像。 1 4 3 轻敲模式 与接触模式一样，轻敲模式悬臂的振动振幅随着探针尖与样品的距离变化而 变化，通过探测变化来产生表面的形貌图像。轻敲模式比接触式更不容易破坏样 品，因为它消除了探针尖与样品间的横向力( 摩擦或拉力) 。一般的说，己经证实 在可能包括大范围样品形貌变化的大扫描尺寸上，轻敲比接触式更有效率。由于 克服了接触式和非接触式的一些局限，轻敲工作模式已经成为一项重要的a f m 技术。 轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术。扫描过程中微悬臂 7 第章绪论 也是振动的并具有比非接触模式更大的振幅( 大于2 0 n m ) ，针尖在振荡时间断地 与样品接触。由于针尖与样品接触，分辨率通常几乎同接触模式一样好；但因为 接触是非常短暂的，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失，克服了常规 扫描模式的局限性。轻敲模式在大气中成像，是利用压电晶体在微悬臂共振频率 附近驱动微悬臂振荡。当针尖不与表面接触时，微悬臂是高振幅“自由”振荡的。 当振荡的针尖向下移向表面直到它轻轻接触表面，由于微悬臂没有足够空间去振 荡，其振幅将减少；然后，针尖反向向上振荡，微悬臂有更多空间去振荡，同时 振幅增加( 接近空气中自由振荡振幅) ，反馈系统根据检测器测量的这个振幅，通 过调整针尖一样品间距来控制微悬臂振幅，也即作用在样品上的力恒定，从而得 到样品的表面形貌，针尖一样品间的作用力通常为1 0 。9 1 0 0 2 n 。它可以对柔软， 易脆和粘附性较强的样品成像并对它们不产生破坏。 轻敲模式避免了针尖粘附到样品上以及在扫描过程中对样品的损坏。不同于 接触模式和非接触模式，轻敲模式的针尖在接触表面时，它有足够振幅来克服针 尖一样品间的粘附力。同时，由于作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力，压 缩力和剪切力的影响较小。轻敲模式同非接触模式相比较的另一优点是大且线性 的操作范围，使得垂直反馈系统高度稳定，可重复进行样品测量。轻敲模式所使 用的微悬臂较长，一般为2 2 5 微米，而接触模式所使用的微悬臂一般为1 2 5 微米。 在液体中进行轻敲模式操作同样具有类似的优点。由于液体介质能够减少微 悬臂的垂直共振频率，同空气中轻敲模式不同，整个液体池被振荡来驱动微悬臂 振荡。当针尖开始接触样品，微悬臂的振幅也将减少，类似于空气中轻敲模式操 作。同空气中操作相比，振荡的微悬臂进一步减少了样品上的横向摩擦力和剪切 力，避免了接触模式中经常引起的样品损伤。 要获得高分辨，高质量的图像，针尖同样品表面接触又不破坏被扫描样品是 关键因素。在a f m 对软，粘性或易脆样品研究中，轻敲模式成像技术的发展是 至关重要的。对那些易损伤而且与基底结合松散或者用其他a f m 技术成像困难 的样品，用轻敲模式可以进行高分辨表面形貌成像。尤其是，轻敲模式克服了与 摩擦，粘附，静电力有关的问题，解决了困扰常规a f m 扫描方法的困难。用这 种方法也成功的获得了相当多的样品的高分辨图像，包括：硅表面，薄膜，金属 和绝缘体，感光树脂，高聚物和生物样品等。轻敲模式在大气或液体中对这些样 品表面的研究，极大的扩展了a f m 技术在新材料表面的应用领域。 1 5a f m 微悬臂偏转量的检测方法 在样品扫描过程中，探针一样品之间的原子力随样品表面的起伏而变化，从 第一章绪论 而引起微悬臂的偏转。微悬臂的偏转量十分微小，无法用常规方法检测。最初 b i n n i n g 等用s t m 作为悬臂形变的检测器。如图1 3 所示，通过微悬臂及其背面 的s t m 针尖之间的隧道电流来检测微悬臂的形变。其优点是可以检测到亚微米 级的位移且灵敏度高。缺点是操作过程复杂，悬臂必须导电，同时保证悬臂不受 污染，以便形成好的隧道间隙。这种方法最早的用在a f m 上，它需要两次精度 达纳米级的定位：一是微悬臂与带有偏压的s t m 探针之间要实现隧道效应，二 是整个微探头要进入被测表面原子间排斥力的范围之内。因此这种方法一般仅适 宜在超高真空下工作。 出 图1 3a f m 微悬臂偏转量的s t m 检测法 在s t m 法之后，人们又发明了电容检测法。在电容检测法中，一个小的金 属片与悬臂背面可以作为极板平行电容器。极板间的距离一般是1 岬，电容为几 皮法，d c 噪音也已经降到1 0 0 p m 。科学家在实验室里己研制成固定电容和变化 电容两种电容检测器，然而变化电容，悬臂一检测器间的力梯度将改变总力梯度。 虽然电容检测器在真空中工作状况良好，但是如果刚性电容器极板没有安置在压 电陶瓷管上，电容检测形式就会对z 向动力学界限有所限制。因为电容器测量的 必须是皮法量级电容，因此电容器运动诱导的温度及悬臂的粗糙度都会限制检测 器对距离的灵敏度。而且电容检测法有着跟s t m 检测法一样的问题，就是对环 境要求较高，环境的变化容易引起电容的变化，即使电容器两极板之间的距离没 变。由于这些限制，电容检测法的使用也不是很广泛。 现在使用较多的还是光学的方法，主要有光学杠杆法、光干涉法等。光学杠 杆法原理如图1 - 4 所示，微悬臂的背面镀上一层反光膜，一般是镀白金。激光器 发射的光束照射在微悬臂的尖端，反射后由位置敏感元件p s d 接收，微悬臂发 生细小偏转时，p s d 上所接收到的反射光斑的位置将随之改变，通过p s d 上光 斑的位置变化，我们可以得到样品表面的形貌。反射光路相当于杠杆，起到了放 9 第一章绪论 大微悬臂位移的作用。设光斑在p s d 上的位置变化量为d ，p s d 到悬臂尖端的 距离为，悬臂的长为f ，那么微悬臂的偏转量x 为： x = d( i 1 ) l 置敏感探测器 i ：鎏 散是臂 。t “尖信纛h 碰晶簋醴整堂笾 图1 4 光学杠杆法示意图 这种方法结构简单，操作方便。但为了保证对微悬臂偏转量的探测精度，要 求杠杆有足够的长度，这就不可避免地引入大气漂移的影响，不过这种影响相对 于s t m 法以及电容法蔓小得多。p s d 是一种位置敏感元件，它是利用半导体的 “横向效应”原理制作而成的。当器件接收的目标信号光斑位置发生变化时，器 件的输出光电流也随着位置的变化而线性的变化。如果一个线型p s d 的两端输 出电流为，和厶，此p s d 的长度为l ，那么这个光斑距离p s d 中心的距离z 为： ，= 拦 ( 1 _ 2 ) l j2 、 p s d 的优点就是输出线性好、分辨率高、响应速度快、噪声低、光敏面大、 无盲区、位置连续变化。它被广泛应用于跟踪制导、定位、对准、位置及角度、 震动、位移的测定空间目标运动轨迹的测定、自动聚焦、机器人视觉等。 光干涉测量是另一种植测微悬臂梁偏转的光学方法这种方法是使被微悬臂 粱反射的激光与另一束参考激光发生干涉。干涉测量具有很高的灵敏度，能够直 接测量位移。在这种测量中，为了得到足够强度的反射光，必须使光源非常接近 微悬臂粱。因此在这种系统中，光纤的定位成为一个问题，系统只能在小位移范 围内正常工作。光干涉法有根多种，如双光柬干涉法、非共路干涉洼、准共路干 涉法、共路干涉法、双焦干涉法例等等。在非共路干涉法里面又分有迈克尔逊干 涉系统、泰曼一格林系统等。其中多数较为复杂，而且为了提高精度都需要使用 到锁相环等高精度器件。这里简单介绍一下双光束干涉法。其光路结构类似迈克 第一章绪论 尔逊干涉仪，如图1 5 所示。激光器发出的激光，经过l l 、l 2 后，到半透半反 镜m 1 ，一部分光反射向下，照射在微悬臂的尖端，尖端反射回去的光通过m 1 ， 经l 3 到光电检测器件d ；另一部分光直接透射过m 1 到反射镜m 2 ，反射回来经 m i 的反射经由l 3 到光电检测器件d 。这样就有两束相干的，具有一定光程差 的光被d 接收。根据d 接收到的光的相干情况，就可以知道两束光束的光程差。 当微悬臂发生偏转时，由于m i 到m 2 的距离是已知一定的，所以通过两束光的 相干情况就可以得到微悬臂的偏转量。由于光的相干结果对光程差很敏感，所以 这种方法可以探测到很精确的偏转量。为了保持相干结果的稳定性，系统中需要 加入锁相环来锁定激光的相位。d 所接收到的干涉条纹的对比度为： ，盯、 ，= s il + k l 警c o s ( a c p o + a c p ) l ( 1 - - 3 ) l 1 州2 此干涉法分辨率很高，目视情况下，分辨率可以达到1 2 0 入；用照相法可以 达到l 2 0 入1 4 0 入；利用光机电算一体化精度高时可以达到1 1 0 0 入或更优。 图1 - 5 光干涉法示意图 1 6 课题研究的主要目的和内容 虽然国外的a f m 在很多方面都领先于国内设计，我们却不能完全依靠国外 第一章绪论 来提供我们需要的a f m ，因为我们不能没有独立研发的能力。同时，由于国外 同类产品价格很高，引进所有国外的a f m 相关设备势必会造成研究经费的紧张。 因此，我们应该以现有的技术为基础，借鉴国外先进经验，努力研制出有自己独 特优点的a f m 。 利用现有的设备及技术进行组合式a f m 的设计与开发，可以节约经费，相 对增加其他方面的投入。同时由于对其性质了解得非常清楚，对于在具体条件该 如何应用有比较明确的认识，能够更好的发挥仪器的性能，还可以为以后的开发 工作积累经验。 依据a f m 技术的国内外发展现状及纳米科技的发展方向，研制高性能、低 成本、实用化、自动化的a f m 系统己成为一种行业趋势。本着这种需求，我们 研究设计了一套组合式的a f m 系统，不但可以进行表面形貌测试，还能够实现 纳米操纵、加工和实施力加载等功能。本文具体完成的工作主要有： 1 原子力显微扫描系统的理论研究。全面分析了作为纳米科技发展的重要工 具及基础的原子力显微技术；特别是a f m 技术的国内外发展现状及应用领域； 简单介绍了a f m 的工作原理和工作模式；讨论了微悬臂偏转的几种检测方法以 及对比分析。 2 根据设备的电气参数以及技术参数设计了整个系统的电气连接方案。 3 完成了组合式a f m 系统中探针逼近装置的设计。计算机发送指令至单片 机输出脉冲信号驱动步进电机转动，从而实现样品台或探针的上升或下降，计算 机同时采集探针样品间的原子力信号，实现探针与样品间距的实时监视，从而实 现a f m 的探针与样品智能逼近，提高了操作的简便性和系统的自动化程度。 4 加入了n p o i n t 纳米定位平台，不但能提高扫描测试精度，同时也扩展了 a f m 系统的应用范围。完成n p o i n t 定位平台相应的电路和程序设计；利用计算 机控制n p o i n t 定位平台的扫描行程，以及扫描速度设置。同时采集平台输出的位 置信息到计算机进行分析处理。 5 利用德国s i s 公司生产a f m 测头进行组合实验。实验分别在三种工作模式 下进行，并对相应扫描模式下系统的性能进行分析。 6 分析总结了系统的整体性能，并提出优化设计方案。 1 2 第二章组合式a f m 系统的总体设计 第二章组合式a f m 系统的总体设计 由第一章对a f m 基本原理的介绍可知，一套完整a f m 系统应包括测量头、 驱动进给机构、平台扫描机构、p c 机以及相关的系统软件等。在本文设计的组 合式a f m 系统中，虽然各个设备是相对独立的，但经过特定机械结构的配合以 及相关的软硬件设计，使之协同工作成为一个系统，以满足各种扫描测试要求。 系统整体结构图如图2 1 所示。其中，s i s 测头作为扫描检测的核心设备，可实 现探针对样品表面的扫描，同时还具有微悬臂偏转检测的功能；n p o i n t 纳米定位 平台即可作为x y 向扫描器件，也能实现z 向的反馈控制；自行设计的探针自动 逼近装置使探针与样品处于原子力作用范围内，是进行所有功能操作的前提。 图2 1 组合式a f m 系统整体结构图 a f m 系统的工作流程为：首先通过上位机操控界面启动探针自动逼近系统， 此时，精密电控平移台将带动固定在其上的s i s 测头渐渐逼近样品，使探针和样 品之间的距离处于原子力作用范围之内，以保障形貌扫描能顺利进行。逼近完成 后，既可以通过测头本身的扫描机构进行图像扫描，也可经n p o i n t 软件编程后实 现自动扫描。组合式a f m 系统的原理图如图2 2 所示。从图中可以看出，s i s 测头的微悬臂测量信号需要传输到探针逼近装置以及纳米定位平台中，因此，对 于整个系统来说，微悬臂的形变信号起着至关重要的作用。 第二奄组合式a f m 系统的总体设计 图2 - 2 组合式a f m 系统的原理图 2 1 探针自动逼近装置 由a f m 原理及原子力作用规律可知，只有当a f m 针尖与待测样品表面的间 距达到纳米级时，样品表面原子与微探针之间才能产生稳定的原子力，使微悬臂 发生偏转。样品向探针逼近直至进入稳定的原子力状态称之为a f m 的逼近状态， 此过程若通过手动调节机械装置，很难达到纳米级别定位精度。调节不够，a f m 针尖与样品表面间距在一定的范围之外，无法使悬臂梁正常工作，调节太深往往 又会使探针和样品接触而直接导致样品或探针的损伤。因此，为了减少不必要的 浪费，提高逼近系统的自动化性能，本论文设计了计算机控制步进电机实现探针 与样品的自动逼近。 。 ：巍父i 襞罄 脉冲信号 r 7 、 、方向信号 i 由 p c 机 a t 8 9 s 5 2 l 越 笛i l j 广1 f 1 v b p 口l z z 向偏置电压h致据采集、 t a d s 7 8 0 5 一一j - _ 一 y 图2 3 探针自动逼近装置组成框图 1 4 第二章组合式a f m 系统的总体设计 a f m 正常工作的前提是探针充分逼近样品进入原子力状态使徽悬臂发生 一定甚的偏转，而从上一章对a f m 微悬臂偏转量的捡测方法分析中可知微悬 臂的偏转艟最终都可以转化为与之相对应的模拟量，再通过电路转换即可输出 路带有i 敏悬臂偏转信息的电压信号。因此通过对电压信号的采集、分析及处理， 便可咀摔制步进电机实现a f m 探针的自动逼近。探针自动逼近装置组成框图如 刚2 ，j 昕示，该装置由p c 机、单片机、步进电机驱动器、步进电机、a d 转换 芯片组成。基本原理为：首先设置一窗口电压值v 趾f ，印预置个微悬臂偏转 量，然4 二绪叶片机发送指令，使其控制步进电机带动测头开始垂直往下运动，同 u 一z ；础磕掘莱集来检测微悬臂粱的偏移状态一旦采集到的电压值v i n 与预设电 压v 州十h 间那么说明针尖与样品已经接触并且针尖已达到目标形变量，立即 发送指令给单片机使其控制步进电机停止转动。自此a