（凝聚态物理专业论文）（ag）feag纳米薄膜的制备、微结构和磁特性研究.pdf

摘要 探索和研究新型磁性材料的物性和微结构之间的关系一直以来都是磁学领域的 研究热点。尤其是近年来，伴随着器件的小型化，磁性器件单元的尺度越来越小，因 此纳米尺度受限体系的磁学性质的研究就显得尤为重要了。这些受限体系的磁组态往 往表现出新颖的物理现象，因而受到国内外同行的广泛关注。本论文利用对靶磁控溅 射法制备了一系列a g f e a g ，f e a g 铁磁金属纳米薄膜，并利用v s m 、x r d 和s p m 等对材料的磁特性和微结构进行了研究。取得的主要研究结果如下： 1 在室温下采用磁控溅射法制备了a g ( xn m ) f e ( 3 5i 吼) a ggn m ) 系列薄膜， 覆盖层和衬底层的厚度石= 1 ，2 ，3 ，4 ，和5i l l r n 。对样品的微结构和磁特性进行了研 究。我们发现衬底层和覆盖层厚度对于样品的微结构和磁性能影响很大。a g 层厚度 为3 纳米时矫顽力最大约为1 3 5o e ，粗糙度最小约为o 7 。同时x r d 衍射图谱证明 磁晶各向异性对样品矫顽力的影响不大，样品的形状各向异性起主要作用。 2 在室温下采用磁控溅射法制备了a g ( 3 n m ) f e ( x n m ) a g ( 3 n m ) 薄膜样品。x = 1 0 ， 1 5 ，2 5 ，3 5 和4 0n l t l 。发现f e 磁性层的厚度对样品的磁性能和微结构有很大的影响。 磁性层厚度为3 5 纳米时，样品垂直矫顽力较大约为1 3 5o e 。且平均粒径和磁畴尺寸 也比较小。 3 采用对靶磁控溅射法制备的a g ( 3n m ) f e ( 3 5n m ) a g ( 3n m ) 纳米薄膜。随后进 行3 0 分钟的原位退火，发现退火温度对样品微结构和磁特性有重要影响。随退火温 度的增加，矫顽力呈先稍微减小后增加的趋势。退火温度为5 0 0 c 时，矫顽力达到最 大，垂直矫顽力约为3 3k o e ，表面平均粗糙度约为1 2 锄，8 m 曲线表明此时颗粒 间交换耦合作用较弱，静磁相互作用较强。 4 采用直流对靶磁控溅射法在普通玻璃基片上制备了f e ( 3 5 n m ) a g ( 3 n m ) 薄膜， 随后进行3 0m i n 原位退火。发现5 0 0 c 原位退火时，样品的垂直膜面矫顽力最大约为 5 2 2o e , 不同的退火温度，对样品的微结构和磁特性影响很大 关键词：磁性薄膜各向异性磁畴矫顽力 l i i a b s t r a c t t h er e s e a r c ha b o u tt h em i c r o s t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so ff e r r o m a g n e t i cm e t a l f i l m sh a sa t t r a c t e dm u c ha t t e n t i o ni nm a g n e t i s md o m a i n t h i sr e s e a r c hh a sb e e no fb o t h t e c h n o l o g ya n ds c i e n t i f i ci n t e r e s t i np r e s e n tp a p e r , n a n o g r a n u l a ra n df e r r o m a g n e t i cm e t a l f i l m sw e r ep r e p a r e db yf a c i n gm a g n e t r o ns p u t t e r i n gm e t h o d t h em a g n e t i cp r o p e r t i e sa n d m i e r o s t r u c t u r eo ft h e s ef i l m sh a v eb e e ni n v e s t i g a t e di nd e t a i lb yv s m ，x r da n ds p m r t h em a i nr e s e a r c hr e s u l t sa r es u m m a r i z e da sf o l l o w s ： 1 a g ( xn m ) f e ( 3 5n i n ) a gon m ) o = 1 ，2 ，3 ，4 ，5 n m ) f i l m sh a v e b e e np r e p a r e d u s i n gad ef a c i n gm a g n e t r o ns p u t t e 血gm e t h o d n es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so f t h ef i l m sw e r er e s e a r c h e d i th a sb e e nf o u n dt h a tt h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so f t h ef i l m sd e p e n ds t r o n g l yo nt h ea gl a y e rt h i c k n e s s t h ee o e r c i v i t yo fa g ( 3n m ) f e ( 3 5 n l n ) a g ( 3n m ) f i l mr e a c h e sa b o u t13 5o e t h eg r a n u l a r sb e c o m e sf i n ea n dt h es u r f a c e m e a nr o u g h n e s so ft h ef i l m si s0 7 n m x r ds u g g e s t e dt h a tt h eo r i g i no fl a r g ec o e r c i v i t yi s g r a i n ss h a p ea n i s o t r o p y 2 a g ( 3n m ) f e ( xn m ) a g ( 3r i m ) f i l m sh a v eb e e nf a b r i c a t e du s i n gad ef a c i n g m a g n e t r o ns p u t t e r i n gm e t h o d t h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i c p r o p e r t i e sd e p e n ds t r o n g l yo nf el a y e rt h i c k n e s s t h ep e r p e n d i c u l a re o e r c i v i t yo ft h ef i l m r e a c h e sa b o u t13 5o ej u s ta tx = 3 5n i n a f mi m a g e sa n dm f mi m a g e ss h o wt h ea v e r a g e g r a i ns i z ea n da v e r a g em a g n e t i cc l u s t e rs i z ea r es m a l l 3 a g ( 3n m ) f e ( 3 5n m ) a g ( 3n m ) f i l m sw e r ep r e p a r e db ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g t h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e sd e p e n ds t r o n g l yo nt h ep o s t a n n e a l i n gt e m p e r a t u r e t h ee o e r c i v i t yv a l u e sf i r s td e c r e a s et h e ni n c r e a s ea sp o s t a n n e a l i n gt e m p e r a t u r ei n c r e a s e t h ec o e r c i v i t yv a l u er e a c h e st h em a x i m u ma tt a = 5 0 0 t h ep e r p e n d i c u l a rc o e r c i v i t ya n d t h ea v e r a g er o u g h n e s sa r eo b t a i n e da b o u t3 3k o ea n d1 2i n w ea n a l y z e dt h e8 mo l r v e s o f a g ( 3n m ) f e ( 3 5n m ) a g ( 3n m ) a n n e a l e da t5 0 0 cf o r3 0m i l l t h es h a p eo f c u r v es h o w s n e g a t i v ed e v i a t i o n s s ow et l l i c kt h a tt h ee x c h a n g ei n t e r a c t i o ni sm i t i g a t e d ，m a g n e t o s t a t i c i n t e r a c t i o n si st h em a j o r 4 f e ( 3 5n m ) a g ( 3n m ) f i l m sw e r ep r e p a r e db ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g i th a sb e e n f o u n dt h a tt h eh i g hp e r p e n d i c u l a rc o e r c i v i t yi so b t a i n e di nt h ef i l ma n n e a l e da t5 0 0 0 cf o r 3 0 i v r a i n , a n da b o u t5 2 2o e t h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e sd e p e n ds t r o n g l yo nt h e p o s t a n n e a l i n gt e m p e r a t u r e k e yw o r d s ：m a g n e t i cf i l ma n i s o t r o p ym a g n e t i cd o m a i nc o e r c i v i t y v 学位论文原创性声明 本人所提交的学位论文( a g ) f e a g 纳米薄膜的制备、微结构和磁特性研究 是在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的原创性成果。除文中已经注明引用的 内容外，本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的 研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中标明。 本声明的法律后果由本人承担。 论文作者：霆歌 矽啄年彳月日 指导教师确认：m 乏一 伽弼年6 其毛b 学位论文版权使用授权书 本论文作者完全了解河北师范大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位 论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权河北师范大学可以将学位论 文的全部内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印或其它复制手段保存、汇编学 位论文。 论文作者：彭巍 矽哪年多月多日 指导教师确认：乏 脚年钿日 1引言 本章简要概述了磁记录介质的研究历史、现状和存在的问题，总结了与纳米磁记 录介质的矫顽力密切相关的因素和评价磁记录介质性能的几个重要参量。在此基础上， 简要介绍了本论文的选题背景和研究内容。 1 1 磁记录薄膜介质的发展及研究现状 1 1 1 薄膜概述 随着固态高科技产业的迅速发展，薄膜科学和技术愈来愈受到重视。它涉及物理、 化学、电子学、冶金学等学科，在国防、通讯、航空、航天、电子工业、光学工业等 方面有着特殊的应用，并成为材料学中最为活跃的领域之一【】。 薄膜材料科学与技术就是研究：( 1 ) 制备工艺如何使某一物质成为薄膜；( 2 ) 物 性分析一该薄膜具有哪些新的特性( 包括光、热、电、磁等方面，侧重磁记录方面的 特性) ，分析这些特性的物理本质等；( 3 ) 如何把这些具有良好特性的薄膜材料应用于现 实，尤其是高新技术领域。 在薄膜研究中，一般认为其厚度在1g z n 左右的膜称之为“薄膜”。但是，从表面 科学的角度来说，在几个纳米到几十个微米范围内，材料的表面和界面特性将起到重 要的作用，因而多数把这范围规定为薄膜物理所研究的范围。薄膜材料通常按照其 功能以及应用领域分为六大类：电学薄膜、光学薄膜、( 硬质膜、耐蚀膜、润滑膜) 、 有机分子薄膜、装饰膜、包装膜等，每一类中又分为好多的方向。薄膜的制备，是通 过特殊的方法( 如物理气相沉积p v d 法、化学气相沉积c v d 法) 制备的，在真空 薄膜的沉积过程中，是将单个原子一个一个地凝结在衬底的表面上( 通过成核与生长 过程) 形成薄膜。 这些年来，在高科技产业需求的推动下，薄膜科学研究的深度和广度不断发展， 主要表现在：( 1 ) 为了不断提高器件的性能，要求通过外延生长出缺陷很少的单晶薄 膜，要求它们具有特定的组态。( 2 ) 希望深入了解薄膜外延生长的原子过程，特别是 了解促成二维逐层生长的条件或三维岛优先横向生长的条件，以便更好地控制薄膜工 艺。( 3 ) 改进和发展新的薄膜工艺，以便更好地控制薄膜的结构和性能。( 4 ) 为了精 细地观察薄膜的生长过程，改进和发展了一系列纳米级、以至原子级的研究方法【1 1 。 磁记录薄膜作为薄膜材料科学与技术中的一个重要分支领域，为日益发展的高新 技术提供了重要支柱。因此，本文主要研究磁记录薄膜。 重重2 磁记录薄膜概述 厚度在1 岬以下的强磁性( 铁磁性和亚铁磁性) 材料，简称磁性薄膜材料。使 用时需附于弱磁性材料的基片上。磁性薄膜材料的磁特性取决于其制备方法帮工艺条 件。各种磁性材料几乎都可制成成分和厚度可以控制的磁膜材料。一般按材料性质分 为金属和非金属磁性薄膜材料；按材料组织状态分为非晶、多层调制和微晶磁性薄膜 材料。磁性薄膜材料广泛用于磁记录薄膜介质、薄膜磁头以及磁光记录盘等【4 j 。 利用磁特性和磁效应输入( 写入) 、记录、存储和输出( 读出) 声音、图像、数 字等信息的磁记录材料分为磁记录介质材料和磁头材料。前者主要完成信息的记录和 存储功能，后者主簧完成信息的写入和读出功能。磁记录材料的记录原理是：在记录 信息过程中，输入镶息先转变为相应的电信号输送到带有闻踩的磁头线圈中，使记录 磁头中产生与输入电信号相应的变化磁场；此时紧靠近间隙并以恒定速度移动的磁记 录介质受到变化磁场的作用，从原来的退磁状态转变为磁化状态，即将随时间变化的 磁场转交为按空间变化的磁化强度分布；磁记录介质通过磁头磁化后转变到相应的剩 磁状态，从而记录下与间隙磁场、磁头电流和输入信号相应的信息。当需要输出信息 时，正好与上述记录过程相反。在模拟记录中，写在记录介质的空间波形复制了由写 入电流输入到介质的瞬时波形。在数字记录中，空闻磁化比特顺序复制了电流脉冲的 瞬时顺序，二进制状态顺序含有信息含量：一个时钟设定了系统频率，指示在什么地 方或什么时间可能出现转变，在预期的间隔内( 称为比特) 转变的出现或缺失，被读 作1 或0 ，这代表二进制代码信息。当需要输出信息时，正好与上述记录过程相反。 当记录介质移动经过一个钝化磁路间隙时，写出比特上方的边缘场在磁头中感生出磁 通量的变化，磁通量的变化在读出磁头的拾波线圈中按比例感生电压，这个电压被放 大且被一个电信号处理器读出，从而输出了被记录的信息。 隧着社会的进步，磁性材料和我们嚣常生活的关系也越来越紧密。而在磁健材料 中，磁记录可以稼之为最具高科技的代表性产物。就拿我们日常生活来说，录音带、 录像带、软盘、还有随身携带的各种磁卡等等，都属于磁记录产品。如果按照人们的 需要来划分的话，磁记录材料向两极方向发展：一种是对记录性能要求不太高的情形 下，像普通的磁带等；另一种就是为满足设备的小型化和高性能以及一些军事用途而 广泛使用的金属磁性体薄膜材料，像代表磁记录技术最尖端的计算机。正因如此，磁 记录薄膜的磁特性和微结构研究多年来一直是国际上的热点研究课题。一方面，它的 研究结果可以直接应用到信息存储领域；另一方面，它可以进一步丰富、完善和发展 2 微磁学理论。所以，该课题的研究既具有明显的实际价值，又具有重要的理论意义。 磁记录材料与我们生活的结合越来越紧密，磁记录介质材料的发展也是曰新月 异。对快速存储信息稻商密存储密度需求豹不断提高，极大地促进了磁记录技术的发 展。存储贪质的主要形式为磁带、软磁盘和硬磁盘。磁存储介质的存储密度在近2 0 年中有了飞快的发展，莲不多每5 年增加l o 倍。以计算机用的硬盘驱动器( h d d ) 为例，近l o 年来，硬盘驱动装置的记录密度在以每年6 0 1 0 0 的速度增加。现在已 超过3 0 0 g b i t i n 2 ，预计2 0 1 0 年达到1 t b i t i n 2 。图1 1 展示了磁记录密度的进展情况。 从图1 1 可以看出，近年来，记录密度的提高简直到了惊人的程度。由于人们欲望的 无止境，记录密度仍会保持离速发展。 p r o d u c t i o ny e a r 图1 1 磁记录密度的进展 目前，h d d 采用的磁记录方式主要有两种：面内记录方式( 纵向磁记录、横向 磁记录) 和垂直记录方式，如图1 2 所示。面内记录方式或纵向记录方式是目前广泛 采用的记录方式，或者说是目前最为流行的记录方式。如图1 2 ( a ) 所示，面内记录方 式是指磁头的运行方向和记录介质中的磁化强度矢量方向在平行的平面内的一种记 录方式，分为纵向( 和磁头运行方向平行) 磁记录和横向( 和磁头运行方向垂直) 磁 记录。 -墨譬霉=誊塞a重 图1 2 磁记录的两种方式：( a ) 纵向磁记录( b ) 垂直磁记录 现在，面内记录方式的记录面密度已经超过3 0 0o b i t i n 2 。有人曾指出，面内记 录方式从2 0 g 3 0 g b p s i 开始就已经接近极限。然而，现有技术的不断发展，已经突 破了当时的“极限”。不过，纵向磁记录由于超顺磁性的限制，确实面临极限问题。 因为要想提高纵向磁记录的面密度，就必须缩小记录比特的线度，但是随着记录比特 线度的减小，对于纵向磁记录而言，记录比特内部的磁化强度矢量就会出现如图1 3 左半部分所示从( a ) 纵向磁化模式向( b ) 圆弧状磁化模式和( c ) 回转磁化模式的转变，这 样就会导致信号无法读出。为了避免上述转变的发生，就必须在减小记录比特线度的 同时，减薄磁性记录层的厚度。从而，使得每一比特内的磁性颗粒体积变小。当体积 减小到一定程度时，磁记录介质的热扰动问题就突现了出来。 磁性颗粒保持单一磁化方向的能量为：单轴各向异性常数屯和磁性颗粒体积v 的乘积，即：屯儿当该值和室温热扰动能( k b t ) 相近时，磁化矢量的方向就不稳定 了( 此即为超顺磁现象) ，从而导致记录信息消失。所以，面内磁记录面临一个超顺 磁性引起的极限问题。 因而，磁记录已经面临向其它磁记录方式转轨的问题。而最有希望取代纵向磁记 录的就是垂直磁记录( p e r p e n d i c u l a rr e c o r d i n g ) 。1 9 7 5 年，日本东北大学的岩崎俊一教 授首次提出垂直记录技术【5 】。如图1 2 ( b ) 所示，垂直磁记录方式是指磁头的运行方向 和记录介质中的磁化强度矢量方向在相互垂直的平面内的一种记录方式。由于在原有 的纵向磁记录技术基础上，不需要很大的改进，所以被工业界寄予厚望，用以实现高 密度增长的需要。2 0 0 0 年日立实现了5 2 5g b i n 2 的垂直磁记录面密度；2 0 0 4 年东芝 推出1 3 3g b i n 2 的垂直记录商用1 8 寸硬盘；2 0 0 5 年4 月4 日，日立全球储存公司 ( h i t a c h ig l o b a ls t o r a g e ) 宣布已开发出一款可容纳2 3 0g b i t i n 2 的垂直记录磁盘。 4 垂直磁记录面密度的提高和面内磁记录面密度的提高类似，如图1 3 右半部分所 示，但是，垂直磁记录不需要减薄磁性介质的厚度，而且，相邻的磁存储单元间具有 的相反磁场还能够起到稳定各自磁场的作用。所以，垂直磁记录不会马上面临纵向磁 记录由超顺磁性引起的极限问题。 m 剿弧状磁化梭式 鸶 袋 淹 妄 圄转磁化模式 纵向磁记录的极限 图1 3 磁记录两种方式的高密化策略 垂盘磁起录商密度化 1 2 表征磁记录介质性能的参数 对于磁性薄膜，根据用途的不同，人们关心的表征磁性的参数也不同。对于磁记e 录薄膜介质而言，表征材料性能的基本参量主要有：矫顽力、剩余磁化强度和饱和磁 化强度、磁滞回线方形度、磁激活体积和颗粒临界尺寸等。 1 2 1 矫顽力( 胁) 矫顽力是表征材料在磁化以后保持磁化状态的能力，是使磁化强度降为零所需要 的反向磁场，表现为磁滞回线与横轴交点的横坐标。它是磁性材料的非固有性质，影 响磁性单质材料矫顽力大小的因素有：磁晶各向异性、形状各向异性、应力各向异性、 材料的反转机制和材料的微结构等。 磁记录介质材料需要具有适当高的矫顽力，这样才能保证记录比特的热稳定性， 并且能够有效抵抗外界磁场干扰。纵向记录中，磁矩方向平行于盘面，相邻的磁矩方 向相反。如果矫顽力较小，比特间可以彼此去磁，信息将消失，另外磁矩还要受到纵 向退磁场的削弱作用，所以为了稳定信息存储，即使没有外界磁场干扰也需要适合的 矫顽力；垂直记录中，磁矩方向垂直于盘面，所以，磁矩方向相反的记录比特间没有 退磁作用，但是为了有效存储信息，适当的矫顽力也是必需的。制备高矫顽力介质的 途径基本有三种：一、加非磁性层( 消除粒子问的交换相互作用) ；二、易轴为高定向 性易轴；三、具有大的磁各向异性( 例如；过渡元素c o ，f e 等与其它元素的合金) 。 西蔚，随着技术的改进，高的存储密度，需要介质的矫顽力越高越好，因此具有 高矫顽力和价格低廉的材料，成为人们追求的强标。 l 。2 。2饱和磁化强度( s a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o n , m s ) 和剩余磁化强度 ( r e m a n e n e em a g n e t i z a t i o n ，m r ) 饱和磁化强度属于材料的内禀参量。对于薄膜来说，对这个特性的了解尚不很清 晰。因为表面层附近的原子排列和自旋耦合情况与体内不同，薄膜的饱和磁化强度与 块体材料也不同。僵对大多数用于磁记录的薄膜介质来说一般希望介质具有较高的饱 和磁纯强度磊磊，但是过高的饱和磁化强度将使过渡区的退磁场增加，不利予记录密 度酶提高。所以薄膜的m s 必须具有合适的值。 剩余磁化强度磊磊是去除磁场藉剩余的磁化强度，磁记录输出信号的大小依赖于 剩磁鹄的大小。记录介质必须有足够高的剩磁，这样，记录比特才能产生足够的泄 漏场，这个泄漏场伸展到介质表面上方足够强度时，才能被读出磁头检测出来。它不 是材料本身固有的，而是强烈地依赖于微结构、薄膜厚度等条件。 1 2 3 磁滞阐线的方形度( d 理想的磁记录介质是由孤立的荦畴磁性单元规则排列组成。这些单元应该是双稳 态的：在合理的写入磁场下，记录介质能够敏锐地被磁化；当记录磁场撤去后，分屣 能够保翳最大的剩磁。这个介质的双稳态特性用材料的磁滞回线方彤度来表征。 回线方形度的一个定量指标是剩磁比： s = 鸠恤。( 1 一1 ) 这个参数是读出信号强度的主要指标，正比于剩磁。高的剩磁比s 代表磁滞回线 的纵向方形度好，介质的信号输出量大。磁存储介质要求高的剩磁比s ，以减小自遐 磁效应，提高信息记录效率。 另一个方形度指标为矫顽力方形度，。第二象限的平均磁化率为膨，皿的比值。 具有磁滞的磁性材料，m - 0 时的磁化率为= a m t i a ! s - t 船，一般情况下， 肼，皿。为了把二者的比率表达成一个从0 ( 没有方形) 到1 ( 大部分方形) 变化的 方形度参数，矫顽力方形度参数定义为： 6 s ：l 一旦( 卜2 ) z n h ： 高的s 值代表磁滞回线的横向方形度好，介质的磁化反转尖锐而敏感。磁存储 介质要求高的s 值，以减小开关磁场范围和输出脉冲宽度，提高记录信息的分辨率 和磁记录密度。在薄膜介质中典型的值是0 5 - 0 9 。 要提高磁化反转的空间尖锐度或者敏锐度，则要求介质由大量小的磁化单元组 成，这些单元之间有尽可能弱的相互作用。一个理想的比特应该由单畴的、孤立的磁 性颗粒组成，这通常是不现实的，大约1 0 0 0 个尺寸分布均匀的颗粒组成的一个比特 可以确保磁化反转的尖锐程度。开关场分布( 鼯移) 豹定义： s f d ：塑( 1 3 ) 席。 其中，日为磁滞回线微分曲线的半高宽。如图1 4 所示。 图ia 磁滞回线上的一些基本参数 s f d 可用来描述磁记录材料的磁滞回线在第二象限的陡度，是表征磁滞回线矩形 程度的种方法，s f d 越小，d 执煅韵半峰宽越小，回线的矩形度越好。所以，开关 场分布的定义与磁滞回线方形度的定义在表征记录介质的双稳态特性上的物理本质 相同。s f d 与晶粒尺寸的分布有关系，因为不同尺寸和形状的颗粒会在不同的场强下 进行反转，所以小的s f d 需要一个窄的颗粒大小分布。开关场分布是描述磁记录材料 的微观和宏观综合均匀性的重要参数 6 1 。 7 重2 4 颗粒临界尺寸 信惑存储要求信息能长时间豹傈存，由此磁性颗粒的磁化状态必须稳定。磁性颗 粒的尺寸越小，颗粒磁化状态的稳定性受到分子热扰动的影响就越明显。理论上，磁 化颗粒的热稳定性被定义为颗粒磁备向异性能与内部热扰动能的比率： c - - k 。v k b ( 1 4 ) 上式中，凰为颗粒磁晶各向异性常数，矿为颗粒体积，锄为波尔兹曼常数，f 为 温度。瓦y 代表单个粒予的磁晶各向异性能，b r 代表颗粒内部的热扰动能。当颗粒 内部热扰动能大于其磁晶各向异性能，即c 3 5 ： 对高密度他磁记录，则要求满足c 建秘。在一定的c 和? 下，磁记录用磁性颗粒对 应子一定的临界尺寸。所以，磁记录用颗粒粒径d 具有一定的范围：d s p 。然后，重 薪将样品_ 芷向饱和，除去乡 场，沿负方向加一辫磁化场，除去磁场后，测量其剩余磁 化强度m d ( h ) 。逐渐增加外磁场的大小，得到m d ( h ) 一h 的益线，称之为直流退磁 剩磁曲线。如图1 8 所示。 妯鹏爨嘲静吣 图1 8d c d 和i r m 曲线 对于一个由单畴粒予组成并且单畴粒子之间没有相互作用的系统，在其退磁状态 下加一辩磁场嚣和在它的瘸磁状态下麴以数菹褶阕的反两磁场，剩磁状态下产生的 磁诧蠢度的变纯应必退磁状态下鲍掰倍。因照在去掉井磁场后，两静状态的剩余磁纯 强度应有如下的表达式： 鸠扣 一m d ( h ) = 2 m ，辩) 一0 】 嚣捣髫) = 鹭 一2 丝( 露，。 0 。健在具体酶分折孛，应注意萁过程不霹。 对予具有磁禚扳褶置俸焉酶系统，由于磁猖摄摺互作翔键使近邻磁矩在穗反方囱 排列，它抵抗磁化过程，使存在磁偶极榴互作髑系统的等温剩磁陡孤立粒子系统酶等 1 2 温剩磁小。同样对于直流退磁剩磁曲线，存在磁偶极相互作用系统的直流退磁比孤立 粒子系统的直流退磁剩磁要小。因而在这一系统中，5 m ( h ) 0 。也就是说：对于以 交换相互作用为主的系统，8 m ( h ) 0 ；对于以磁偶极相互作用为主的系统， 蹦( ) 0 有影响的仅仅是畴壁范围内的交换相互作 用，丽磁畴内部的交换作用对8 m ( h ) 趋线的变化没有影响。磁偶极相互作用对 翻童锻) 益线变化的影响则不然，不仅畴壁范豳内磁偶极楣互作用对艿膨日) 变化有影 响，不同磁畴之阅的磁偶极子相互作用对蹦胃) 变化也有影响。注意到这点，对下 面的分析将非常有益。从5 材( 露) 曲线上分析，可以得到如下结果：具有较大正峰的 样品，其内部粒予之间交换相互作用对反磁化起主导作用；而具有较大负峰的样晶， 其内部粒子之闯磁偶极相互作用对反磁化起主导作用；因此，通过分析8 m ( h ) 图， 我们可以对材料内部相互作用的细节有所了解。 重4 。z & 酞e 熏蠡线 m r 图1 9 薯# 相互作用系统的h e n k d 曲线 以外磁场骨为隐变革，将直流退磁剩余磁化强度鸠( 黯) 和等温剩余磁化强度 m ( 劈) 乏问的关系在同一平面上表示出来，即称为h e n k e l 曲线【2 4 2 鼢。对于非相互作 用系统，s t o n e r - w o h l f a r t h 关系式成立，h e n k e l 曲线表现为一条直线，如图i 9 ，将 鸩( ) 的坐标缩小一倍，丝( ) 不交，则可得到图1 7 所示的对角直线。在此直线 上的点必然满足： 8 m ( h ) = m 。( 日) 一【1 2 髀( 日) 卜0 ( 卜1 1 ) 对于位于直线以下的点，则有6 m ( h ) 0 。也就是说：在此对角线以上的点，a m ( h ) o ，内部粒子之间主要以交 换相互作用为主；在此对角线以下的点，8 m ( h ) o 时，壤啪最小。【1 0 0 轴为易磁化方向，【1 1 1 轴为难磁化方向。 1 1 0 】 介于二者之间。k o ，易磁化轴为c 轴，墨 ，化学气相沉积法 ( a 国) 和电化学沉积。由于我们使用的是物理气相沉积法，所以下西主要给出该 方法的原理。 2 1 1 真空蒸镀法( v a c u u me v a p o r a t i n g ) 般认为真空蒸镀法是法拉第在1 8 5 7 年首创的。这是最简便的薄膜制作方法， 也是实验室中最普及的方法。其原理是：在真空室中加热待形成薄膜的原材料，使其 原子或分子从表西气化逸出，形成蒸气流，入射到衬底表面，凝结形成固态薄膜的方 法。 真空蒸镀法的优点是：( 1 ) 整个设备的结构比较简单；( 2 ) 许多物质都可以容易 地用真空蒸发法蒸镀；( 3 ) 薄膜的形成机理比较简单，可容易地用晶核的形成和生长 理论来解释；( 4 ) 由于制作薄膜时热和电的干扰小，所以适用于薄膜形成时薄膜物理 性质的研究；( 5 ) 能制作具有与主体材料不同成分比的化合物，也能制作具有与主体 材科不同晶体结构的物质。 真空蒸镀法也有如下一些缺点：( 1 ) 薄膜与基片表面之闻的结合力一般是比较弱 的：( 2 ) 对薄膜结构敏感的些性质，再现性差，可靠性差。无论用什么方法来制作 薄膜这一问题都存在，然而真空蒸镀的薄膜却特别突出；( 3 ) 高熔点物质和低蒸气压 物质的真空蒸镀膜是很难制作的。特别是经常使用的铂和钽等物质很难用真空蒸镀法 来制作薄膜：( 4 ) 蒸发物质的坩锅材料也或多或少地一起蒸发，从而混入薄膜中成为 杂质。此外，真空设备中的残余气体分子也会进入薄膜成为杂质。 2 王。2 溅射法( s p u t t e r i n g ) 若使高麓粒_ 予( 大多是内电场加速的正离子) 冲击固体表露，那么固体表面的原 子、分子在与这些高能粒子交换动量后就从圆体表面飞出来，这种现象叫做溅射现象。 据报道，这种现象是1 8 4 2 年由格洛夫( g r o v e ) 发现的。早在1 8 7 0 年就已将溅射现 象用于薄膜的制作，但是，达到实用化并在工业上广泛使用，却是1 9 3 0 年以后的事。 1 9 溅射法适用予不能用真空蒸发，或者难以用真空蒸发来制作薄膜的高熔点、低蒸气压 元素和仡合物。它几乎可以焉来沉积任何匿体材料的薄膜，而且所得膜层致密、纯度 高、与基片附着牢固。 溅射方法种类繁多，有磁控溅射法、射频溅射法、反应溅射法、离子束溅射法等。 本实验中所采用的磁控溅射镀膜技术。 2 1 j 磁控溅射法【7 0 】( m a g n e t r o ns p u t t e r i n g ) 磁控溅射法是从7 0 年代发展起来的种新型溅射镀膜法。它作为一种十分有效 的薄膜沉积方法，被普遍和成功地应用予许多方面，特别是在微电予、光学薄膜和材 料表面处理领域中，用于薄膜沉积和表西覆盖层制备。磁控溅射系统是从基本的二极 溅射系统发展蔼来，主要是为了解决二极溅射镀膜速度比蒸镀慢很多、等离子体的离 化率低和基片的热效应明显的问题。磁控溅射系统在阴极靶材的背后放置1 0 0 1 0 0 0 g a u s s 强磁铁，真空室充入0 1 1 0p a 压力的惰性气体作为气体放电的载体。图2 1 给出了磁控溅射原理，其基本原理是：在磁控溅射中，由于运动电子受到磁场作用( 洛 仑兹力) ，而使运动轨迹发生弯曲乃至形成螺旋运动( 如图2 2 所示) ，导致电予运动 路径的加长，因而增加了与工作气体分子的碰撞次数，有效地利用了电子的能量，提 高工作气体的电离几率，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚， 最终落在基片、真空室内壁及靶源阳极上。同时，经多次碰撞藤丧失能量的电子进入 离阴极瓤恧较远的弱电场区最后到达阳极时，已是能量消耗殆尽的低能电子，因而可 以大大降低基片温度，避免基片过热。 磁控溅射技术得以广泛的应用，是e 1 1 该技术有别于其它镀膜方法的特点所决定 的。其特点有：可制备成靶材的各种材料均可溅射成薄膜材料，包括各种金属、半导 体、铁磁材料，以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物等物质，尤其适合高熔点和低蒸汽 压的材料沉积镀膜；控制真空室中的气鹾、溅射功率，基本上可获得稳定的沉积速率， 通过精确地控制溅射镀膜时闻，容易获得均匀的高精度的膜厚，且重复性好；溅射粒 子几乎不受重力影响，靶材与基片位置可自由安排；基片与膜的附着强度是一般蒸镀 膜的l o 倍以上，且由于溅射粒子带有高能量，在成膜面会继续表面扩散而得到硬且 致密的薄膜，同时高能量使基片只要较低的温度即可得到结晶膜；薄膜形成初期成核 密度高，故可生产厚度1 0n m 以下的极薄连续膜。 图2 2 磁控溅射靶材表面的磁场及 图2 1 磁控溅射原理示意图电子的运动轨迹 2 1 4 共溅射( c o - s p u t t e r in g ) 和反应溅射法( r e a c t i v em a g n e t r o ns p u t t e r i