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文档简介

热重分析法（TG）,硕研09-6隋鹏,一、热重分析的定义,热重法（TG）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为：热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。,二、热重法的原理,物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。,热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度T或K)，有时也可用时间t，从左向右表示T或t增加,三、热重法的试样要求,适于热重分析的试样的特点（1）要在反应中有质量变化；（2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。热重法测定，试样量要少，一般25mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1g)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。,四、影响TG数据的因素,仪器因素a、震动；b、挥发物的冷凝；c、浮力。实验条件a、样品状况；b、试样皿；c、气氛种类；d、升温速率。,五、热重分析法的应用,聚合物热稳定性的评价组成的剖析a添加剂的分析b共聚物和共混物的分析用热重法研究聚合物固化,六、TG曲线的处理和计算,TG曲线关键温度表示法：A起始分解温度；B外延起始温度；C外延终止温度；D终止温度；E分解5的温度；F分解10的温度；G分解50的温度,TG曲线失重量表示方法及曲线图：,增重量表示方法及曲线图：,PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物的热重曲线,在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需比较失重速率,乙烯-乙
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