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(凝聚态物理专业论文)扫描隧道显微镜的频谱分析技术研究.pdf.pdf 免费下载
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文档简介
中山人学顿i 学位论文 论文题目: 专业: 硕_ 上生: 指导教师: 扫描隧道显微镜的频谱分析技术研究 凝聚态物理 杜贤算 熊小敏副教授丁喜冬高级工程师 摘要 扫描隧道显微镜( s t m ) 是具有原子级高分辨率的表面分析仪器,它不但可用 于表面形貌观察,配合扫描隧道谱还可以得到材料表面电子结构的丰富信息。 探针与样品问的隧道电流是s t m 成像或谱学测量的信号来源。s t m 技术的新 近发展,更多是集中在提高对微弱隧道电流的检测上,这既包括对弱导电样品的 检测,也包括有交流调制时一、二次谐波的检测;但很少对隧道电流信号的频谱 成分进行研究。由于s t m f 常工作时,探针和样品之间存在吸引力、排斥力、共 振力等非常复杂的力的综合作用,各种力的作用都有可能导致探针发生某种振 动,或使探针的共振频率发生变化。理论上,如果探针存在某种振动或者振动的 变化,它应该会反映到隧道电流上,通过分析隧道电流信号的频谱,就能把这种 振动或者振动的变化检测出来,进而分析力的变化。 本论文的工作,首先是在s t m 上建立隧道电流频谱分析系统,包括硬件系 统和软件程序。在算法上通过对时域信号加窗函数,对频谱进行插值修正,大大 提高了频谱精度。所建立的频谱分析系统的谐波分析频率精度优于0 0 1 h z ,振 幅精度优于0 0 0 7 ,噪声最小只有0 2 矿。 在该s t m 频谱分析系统上,我们对高定向热解石墨( h o p g ) 样品的隧道电 流进行频谱分析,发现其频谱在接近4 0 k h z 处出现特征峰。该特征峰与外界激励 无关,但随探针长度变短或者探针与样品间距变小而向高频偏移。通过理论分析, 原则上可确定该频率特征峰是探针在与样品问力作用下的共振频率。这也揭示, 利用频谱分析技术,有可能通过测量隧道电流进行探针和样品间力的分析或检 测。 在对h o p g 和a u 进行定点的隧道电流电导测量时,两者的一次电导和二次 中山大学填l j 学位论文 电导有明显区别,这与我们先前用其他方法测量得到的结果相符;同时也表明, 该频谱分析技术在研究表面吸附分子的振动和原子分子的识别方面具有重要的 潜在价值。 关键词:扫描隧道显微镜,频谱分析,离散傅立叶变换,共振频率 中山人学_ | | 甄【i 学位论文 t i t l e :s t u d y o ft h e f r e q u e n c ys p e c t r u ma n a l y z i n g t e c h n i q u ei ns c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p y m a j o r :c o n d e n s e dm a t t e rp h y s i c s n a m e :d ux i a n s u a n s u p e r v i s o r :a s s o c i a t ep r o f e s s o rx i o n gx i a o m i n s e n i o re n g i n e e rd i n gx i d o n g a b s t r a c t s c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p y ( s t m ) i sas u r f a c ea n a l y z i n gi n s t r u c m e n tw i t h a t o m i cr e s o l u t i o n i tc a l ln o to n l yi m a g et h es u r f a c em o r p h o l o g y , b u ta l s og e tv a r i o u s i n f o r m a t i o n ss u c ha se l e c t r o n i cs t r u c t u r e sc o m b i n e dw i t ht h es c a n n i n gt u n n e l i n g s p e c t r o s c o p y ( s t s ) t h et u n n e l i n gc u r r e n ti st h es o u r c co fs u r f a c ei m a g i n ga n ds p e c t r u mm e a s u r i n g a t p r e s e n t t h ed e v e l o p m e n to fs t mt e c h n o l o g yi s m a i n l y f o c u s e do nt h e m e a s u r e m e n to ft h ew e a kt u n n e l i n gc u r r e n tf r o mt h ei n s u l a t o ro rw e a kc o n d u c t i v e s a m p l e s 嬲w e l l a st h ed i d va n dd 2 i d v2 b u tt h e r ei sl i t t l e s t u d yo nt h e f r e n q u e n c ys p e c t r u mo f t u n n e l i n gc u r r e n t w h e ns t mt i p a p p r o a c h e s t ot h e s a m p l ec l o s e l y , t h e r e i sac o m p l i c a t e d i n t e r a c t i o nb e t w e e nt h et i pa n dt h es a m p l e ,i n c l u d i n gt h ev a nd e rw a a l s ,a d h e s i v e i n t e r a c t i o nf o r c e s ,e t c t h eg r a d i e n to fi n t e r a c t i o nf o r c ec h a n g e sa p p a r e n t l yt h e r e s o n a n tf r e q u e n c y ,w h i c hc a nb em e a s u r e db ya n a l y z i n gt h ef r e q u e n c ys p e c t r u mo f t u n n e l i n gc u r r e n t s ot h em e a s u r e m e n to fr e s o n a n tf r e q u e n c yc a n b eu s e dt oc a l c u l a t e t h ef o r eg r a d i e n ta n dt h ef o r c eb e t w e e nt h et i pa n dt h es a m p l e t h em a i nc o n t e n to ft h i sd i s s e r t a t i o ni sf i r s tt ob u i l dt h ef r e q u e n c ys p e c t r u m a n a l y z i n gs y s t e m ( f s a s y s t e m ) o ft u n n e l i n gc u r r e n t i ts h o w st h a tt h ea p p l y i n go f t h e i n t e r p o l a t i n g w i n d o w e df f ta l g o r i t h mg r e a t l yi m p r o v e st h e a c c u r a c y o f f r e q u e n c ys p e c t r u m t h eu n c e r t a i n t yo ft h ef s a s y s t e mi sl e s st h a no 0 1 h z ,a n dt h e r e l e v a n ta m p l i t u d ei sl e s st h a no 0 0 7 t h ef r e q u e n c ys p e c t r u mo ft u n n e l i n gc u r r e n to fh i 曲l yo r i e n t e dp y r o l i t i c i f 一 中山大学顿i 学位论文 g r a p h i t e ( h o p g ) o b t a i n e db yf s a s y s t e ms h o w saf r e q u e n c yp e a ka ta b o u t 4 0 k h z t h ef r e q u e n c yp e a ki sn o td u et ot h em o d u l a t i o ns i g n a l ,r a t h e rd e p e n d e n to n t h eg e o m e t r yo ft h et i pa n dt h ed i s t a n c eb e t w e e nt h et i pa n dt h es a m p l eo b s e r v a b l e i t i sc o n f i r m e dt h a tt h ef r e q u e n c yp e a ki sd e p e n d e n c eo nt h er e s o n a n c ef r e q u e n c yo ft h e t i p f u r t h e rs t u d i e sw i l ls h o wt h a tt h ef o r c ea n di t sg r a d i e n tb e t w e e nt h et i pa n dt h e s a m p l ec a n b em e a s u r eb yt h e o r e t i ca n a l y z i n gt h et u n n e l i n gc u r r e n t t h ed l d va n dd 2 i d v 2 o ft u n n e l i n gc u r r e n ta r ed i f f e r e n tf o rh o p ga n da u s a m p l e ,w h i c hi s i d e n t i c a lo t h e r e x p e r i m e n t e dr e s u l t sb yo t h e rt e c h n o l o g i e s i t i n d i c a t e st h a tt h ef r e q u e n c ys p e c t r u ma n a l y z i n gt e c h n i q u eh a sg r e a tp o t e n t i a li n e x p l o r i n gt h es p e c i a lc h a r a c t e r i s t i cv i b r a t i o no f m o l e c u l ea n dt h ei d e n t i f y i n go f a t o m s o rm o l e c u 】e s k e yw o r d s :s c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p y , f r e q u e n c ys p e c t r u ma n a l y z i n g 。 d i s c r e t ef o u r i e rt r a n s f o r m ,r e s o n a n c ef r e q u e n c y f i 描隧道硅徽镜的频讲分析技术研究 第1 章绪论 1 1 扫描隧道显微镜及其谱学测量技术 1 i is t m 概述 1 9 8 2 年,i b m 瑞士苏黎士实验室的b i n n i n g 和r o h r e r 研制出世界上第一台 扫描隧道显微镜( s c a n n i n gt u n n e l l i n gm i c r o s c o p e ,s t m ) 【。s t m 使人类第一 次能够实时地观察单个原子在物质表面的捧列状态和与表面电子行为有关的物 化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广 泛的应用前景,被国际科学界公认为2 0 世纪8 0 年代世界十大科技成就之一。为 表彰s t m 的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献,1 9 8 6 年b i n n i n g 和r o h r e r 被授予诺贝尔物理学奖金 s t m 是一种具有原子级高分辨率的表面分折技术,它的横向分辨率和纵向分 辨率分辨可以达到0 1 嗍和0 o l n m ,即可分辨出单个原子。它可以观察单个原 子层的局部表面结构,而不是整个表面的平均性质,因而可直接观察到表面缺陷, 表面重构、表面吸附体的形态和位置,以及由吸附体引起的表面重构等玉5 l 。配 合扫描隧道谱( s c a n n i n g t u n n e l i n g s p e c l r o s c o p y , s t s ) m 可以得到有关表面电子 结构的信息,例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒 的变化和能隙结构等【纠o 】。利用s t m 针尖,还可对原子和分子进行移动和操纵, 实现纳米加工( 1 1 1 两s t m 实验可在真空、大气、惰性气体、液体,甚至电解液中进行,工作温 度可从绝对零度到几百摄氏度,不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损 伤这些优点使得s t m 在材料科学、表面物理、化学及生物等科研领域有着极 其广泛的用途,自诞生之日起就成为科学研究的新宠,现为实验室必备的常规实 验手段之一 一1 一 i 描隧道址微镜的频讲分析投术研究 1 1 2s t l i 的工作原理 s t m 的【作原理是矮f 量f 力学的隧道效应。对于经典物理学来i 兑,当一个 粒子的动能e 低于前方势垒的高度l 。,时,它不町能越过此势龟,即透射系数t 等于 零,粒f 将完全被弹回。而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不 等于零,也就是浣,粒f 可以穿过比它能量更商的势垒( 如图i - i ) ,这个现象称 为隧道效应。 u o r 协 量 0 幽卜1 罐子力学中的隧道效应 z 隧道效应是由于粒子的波动性而引起的,其透射系数五 t 睨p 。2 “ ( 1 i ) 甘帆压丽 其中胃:! ! ! ! ! 竺= 型 壳 ( 1 2 ) 石称为衰减常数,它描述的是粒子在+ z 方向衰减的状念,单位为a ;m 是粒 子质量。 s t m 的基本原理是将极细的探针和被研究物质表面作为两个电极,当探针与 样品间距离非常小( 通常在i n m 以下) 时,在外加电场作用下,电子会穿过两个电 极之j b j 的势垒流向另一电极,形成隧道电流。 隧道电流堤电子波函数藿叠的量度,它与针尖和样品之间的距离z 以及平均 功函数驴有关。当施加在样品上的偏压v 较小时,隧道电流i 可表示为: 一2 一 ( 1 3 ) ( 1 4 ) f l 描隧道址微镜的顿济分析技术讲究 ,= 争( 庐。+ ( 1 - 5 ) j r 是衰减常数,孵和屯分别为探针和样品的功函数ps ( z ,e ) 是局域念密 度( l d o s ) ,表示在给定空间点和能量上单位体积和单位能量内的电子数耳。 一i 如果功函数以e v 为单位,衰减常数以a 为单位,则式( 1 _ 4 ) 的数值为: i c = o s l ( e v ) a - _ - “ 式0 - 3 ) 也就可写为 0 - 6 ) lo cv p a o ,e f ) e 一1 蚴肛 ( 1 7 ) 从式( 卜7 ) 可看出,隧道电流对样品和探针问的距离非常敏感,如果距离减 少0 1 n m 。隧道电流将增加约一个数量级。因此,根据隧道电流的变化,我们可 以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息,如果同时对广访向进行扫描,就 可以直接得到三维的样品表面形貌图。 1 1 3s t m 的谱学测量 s t m 不但可用于赢分辨率的表面形貌成像,它更重要的作用是作谱学测量, 探测样品表面局域电子态密度1 1 2 1 、样品的能带结构f 1 3 j 、表面吸附单分子的振动 情况i 、磁性材料的自旋极化及磁畴【1 5 1 ,电子与元激发( 如声予) 的相互作用1 6 j 等。实际上,b i n n i n g 和r o h r e r 建立s t m 的原始想法,就是在直径小于l o n m 的 面积内实现局域的隧道谱”7 1 s t m 的扫描隧道谱( s t s ) 包括隧道电流谱( i - v 潜) 、微分电导谱( d j r dr r 谱) ,二次微分谱( d 2 i d v 2 一v 谱) 、,一r 谱和i z 谱等【博1 。扫描隧道电 流谱是s t m 最常用的采谱模式。将针尖悬停在样品表面一点,关闭s t m 的反馈回路。 保持针尖的高度恒定,改变外加偏压,记录不同偏压下的隧道电流,就得到隧道电 流随偏压的变化关系,即i p 谱。如果采集1 一y 谱时在直流偏压上叠加一个 小振幅的正弦调制信号,将隧道电流反馈到锁相放大器,测量到的调制频率的一 次和二次谐波就分别对应于d ,dr 和d 2 i d r 2 信号【1 9 1 ,d l d 矿和d 2 i d r 2 随偏 压的变化关系就分别为微分电导谱和二次微分谱。 一3 一 l 描隧道娃微铤的颤带分析技术研究 ,一磷 是在保持针尖高度和偏压不变的条件f ,隧道电流随时| 日j 的变化关 系,它可以用来研究表面化学反应和表面扩散运动【2 0 1 。1 2 谱是在保持偏压 不变、关闭反馈的条件f ,用计算机改变控制针尖高度的电压,得到的隧道电流随 针尖高度的变化关系。,一z 谱提供了样品表面和针尖之间局域势垒高度的信息, j t 以用束测量表面功函数【2 1 1 。 d ,d v v 谱和d 2 i d r 2 一v 谱是s t m 目前应用最为广泛的两种谱,前者反 映了电子态密度在能量上的分卸,后者反映了分子的非弹性隧穿过程,被用柬研 究分子的振动态。 根据s t m 隧道电流的理论计算式: j = 等量,( e r - e v + 一f ( e r + 6 ) 1 x p s ( e r - e v + s m 即酬2 d e ( 1 8 ) 真邙f ( e ) = l fl + e x pe ( e 一邑) k h tj 为镘米食孙函数。ps 与p t 分别是样品和针尖的电子念密度( d e n s i t y o f s t a t e s ,d o s ) ,v 为样品偏压。 m 为隧穿矩阵元,是样品与针尖之间整个分隔表面的面积分: m ,= 一芸( z v 一班) 嬲 ( 1 9 ) 隧穿矩阵元具有能量的量纲,其物理意义是两个电子念交叠引起的能量降低。 通常,在低温时,费米分布函数叮近似为骱跃函数,而进一步的理论表明, 隧穿矩阵元的幅度在感兴趣的范围内变化可以忽略,于是隧道电流可近似为: e ,r ,芘ip s ( e f e v + ) p r ( e f + ) d s ( 1 - 1 0 ) 五 显然,p 。与p ,以对称方式进入公式,即它们对隧道电流有相同的贡献。通常认 为针尖的d o s 在实验过程中不发生变化,可以从上式积分中取出,这时电流对偏 压求导,则有: 万d l 2p s(ep-ev+e)(1-1d 从( 1 - 1 1 ) 式可以看出,微分电导直接正比于样品表面的电子局域念密度。 在样品表面一点,改变偏压测得的d ,dy 谱,就反映了样品表面这一点的电 子局域念密度在所加偏压范围内的分布,即电子局域态密度在能量上的分拓,因 一4 一 于i 描隧道址微镜的频带分析挫术研究 此可以通过s t m 测量d ,dv 谱束研究表面原子、分子或量子点的电子结构 s t m 还可以对d ,d 瞄号成像。在恒流成像模式下,在直流偏压r 上叠加一 个小振幅j f 弦调制信号,通过锁相放大器测量该信号的。次谐波,并在s t m 扫描过 程中将该一次谐波振幅的变化在二维图上用灰度图表示出来,就得到了d ,d y 图像。只要改变设定的直流偏压,就可以获取其他的感兴趣能量的d l d 阎像。d , d v 图像反映的是电子局域态密度在实空问的分钿。d ,d v 谱结合d i d 怄l 像, 就完整的描述了电子态密度在能量上和在空间上的分布 二次微分谱则被用来研究能隙比电子分立能级问距更小的分子振动态。当伴 随有分子振动时,电子隧穿过程是一个非弹性隧穿过程利用电子隧穿来研究分 子振动态的方法称为非弹性电子隧穿谱( i n e l a s t i ce l e c t r o nt u n n e l i n gs p e c t r o s c o p y , i e t s ) 。传统的非弹性电子隧穿谱是在固体单隧道结系统中获得的圈,但固体单 隧道结的方法只能测量分子单层膜的非弹性隧穿谱,无法实现对单分子和单个化 学键的选择性测量。而利用s t m 高达原子级的分辨能力,将分子置于针尖和衬底形 成的隧道结中,则可以实现对单个分子单个化学键振动念的测量f l 明 幽i - - 21 # 弹性隧穿谱( i e t s ) 测越示意幽( 复制臼f 炜华等【j q ) ( a )传统崩体结测草分子单层膜i e t s 的结构图:( b ) s n l 测量单分子i e t s 的结构幽: ( c ) s t m 测凿i e t s 原理圈当针尖偏压人丁h c o l e 时。打开1 f 弹性散射隧穿通 道:( d ) i e t s 谱图,由丁1 f 弹性隧穿通道的打开在i r 曲线上 e 处出现 折点。对应于d l d r rg i d 2 l d r 2 一y 曲线上分别出现电导阶跃和电导变 化特征峰。 图卜2 为用s t m 研究单分子非弹性隧穿谱的示意图。如图所示,当样品所加偏 一5 一 i 描隧道镀徼镜的额蘸分析技米研究 压较小时,隧穿电子的能量不足以激发分子的振动态,从针尖到样品分子的电f 隧穿为弹性电子隧穿;样品所加偏压大于激发分子某一振动模所需要的闽值时, 分子的振动模彼隧穿电j 二激发,非弹性隧穿的通道破打厅, 仁弹性隧穿丌始发生, 使总电流逐渐增大,这时隧穿电流为弹性隧穿电流与 弹性隧穿电流之和。由f 非弹性隧穿电流对总隧穿电流的员献很小,在,一v 谱和d j r d 矿一v 谱七不容易 测量,通常用二次微分谱( d 2 ,d v 2 一v 谱) 对振动特征进行研究。 二次微分谱的测量和微分电导谱的测量完全相同,只要用锁相放大器在测量 微分电导谱的时候,同时记采调制频率的一次和二次谐波就能实现。因而只要溯 量条件合适,测量坏境允许,一般的s t s 测量都是弼时对两者进行测量。而 d 2 i d v 2 信号也像d i d v 信号一样,能在二维平面上成灰度像,它反映的是分子 非弹性隧穿通道在宅问的分布。 但由r _ - 次微分谱反映的是吸附分子的振动特性,这种振动是微弱的,而且 容易受测量环境影响。当s t m 实验处于大气环境下,样品表面容易掩上一层水膜 及其他吸附物【埘,它们的存在容易掩盖分子真实信息,甚至形成假象。因而一 般的二次微分谱测量和d 2 ,d v z 戍像都在超高真空和低温下进行【雏2 6 1 。而微分电 导谱及d 1 “成像对环境的要求则宽松的多,在大气环境下就能达到高分辨率 1 2 7 - 3 0 1 。 i i 4s t m 的发展和应用 由于s t m 以隧道电流为测量对象,这就对样品提出了要求,它必须具有导电 性。样品的导电性限制使得s t m 对于测量非导电材料无能为力,由此也促进了以 s t m 为基础、通过测量探针与样品白j 相互作用力为对象的原子力显微镜( a t o m i c f o r c em i c r o s c o p e ,a f m ) 及其他一系列测量方法类似的扫描力显微镜( s c a n n i n g f o r c em i c r o s c a o p e , s f m ) t 3 1 l 的发明,它们和s t m 以及其他类型的扫描显微镜( 如: 近场光学显微镜( s n o m ) 、扫描热显微镜、扫描阻抗显微镜( s i m ) 等) 一起,构 成了庞大的扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i r c o s c o p e , s p m ) 家族 强 众多类型s 眦仪器的发明,弥) b ts t m 的功能缺陷,扩展了s p l i i 的应用范围, 一6 一 f i 描隧道址微镜的顿满分析技术研究 但同时也使得传统功能s t u 的重要性相对降低。s t m 的发展也更多体现在它的应 用上,范围更广,精度更高,但它的测量方法,基本离不歼测量隧道电流或者加 调制信号测量它的次和一二次谐波,即隧穿电导。 用s t m 作原子、分子的化学识别近年成为研究热点s t i p e 等人i 研利用高能 量分辨率的扫描隧道谱学方法,茸次用s t n 实现了对吸附于c u ( 0 0 1 ) 表面单个乙 炔分子( c 她,c z d 2 ) 的非弹性隧穿谱测量,在d 2 l d v 2 一v 谱上,得到了单个c h 键伸张振动模式的能量为3 5 8 m v ,单个c d 键的伸张振动模式能量为2 6 6 m v ; 并分别以这两个电压值为样品偏压进行d 2 l l d f 2 成像,得到了明显相异的二次微 分谱图像( 如图i - 3 ) ,实现了对同位素分子的区分 图卜3 ( 复制自s t i p e 等【1 9 1 ) 为c 北和c 她的恒流形貌像:b 、c 、d 分剐为同一区域在 3 5 8 m v ,2 6 6 s v ,3 1 1 m v 偏压卜_ 的d 2 l d y 2 豳像( 左边的分子为c 她,在边的分子为c 如) 自此开始,吸附于不同表面的基团及分子,如c u ( 0 0 1 ) 表面吸附的苯分予 ( c 乩,c 如) p 3 、乙炔基( c 。h ,c :d ) 【蚓,吸附于n i ( 1 0 0 ) 和n i ( 1 1 0 ) 表面的乙炔分 子( c 棚:,c 舰,c 棚d ) 【翊,吸附于a g ( 1 1 0 ) 表面的o 。分子( 氇。勘1 3 6 l ,氢原子( h ,d ) 相 对于c u ( 0 0 1 ) 表面的振动【轫等,都成为s t m 非弹性隧穿谱研究的对象,并取得了丰 硕成果 s t m 应用的另一大方面,是用于表面吸附、解吸附,原子、分子的操纵,它 一7 一 淌隧道娃微镜的频卉分析技术研究 是基于s t m 探针弓样品之问存在相互作用力而实现的。s t m 隧穿过程总伴随着原 子力,它包括范德华力、共振力、斥力等分量,分别在探针一样品处干不同问距 时起主导作用。 力是物体运动状念改变的原因,那么,探针一样品i b j 原子力的存在,是否会 导致探针发生某种振动,或者探针的振动模式由于二原f 力的作用而发生改变? 由 于隧道电流对探针一样品b j 距的极端敏感性,如果探针因为原f 力而以某一频率 振动。或者探针的振动模式因为原子力而出现频率变化,那么它应该会反映到隧 道电流上,只要s t m 的测量精度足够高,理论上就能从隧道电流的频谱上求出该 振动频率或者频率的变化,进而分析力的变化。 在其他测量系统上,熊小敏等3 8 1 利用频谱分析方法,在液体切变波共振吸收 仪上精确测量出系统的共振频率、旁振动等。而对s t m 的隧道电流信号作频谱分 析,却很少文献报道。u d i i r i g 等【3 9 i 曾利用频谱分析的方法测量悬臂的共振频率, 用束探测a f m 悬臂的微偏转。如图1 - 4 所示,样品装在悬臂t ,隧道针尖既探测 隧通电流同时又作为力学针尖。悬臂受热激发而振动,利用频谱仪监测隧道电流 的谱密度( 图卜5 ) ,就能测量出悬臂的共振频率。当探针一样品问距改变时,悬 臂的共振频率发生明显变化。 鸪斟寻 l ,一 幽卜4u o i i r i g 等的力学哭振s 吼测鲑 系统示意圈 ,0 。? ; 寰 匿”1 。 幽1 - 5 隧道电流的频谱 测量悬臂共振频率变化的技术,在a 刚和其他s p m 得到广泛应用,如轻敲模 式的a f m ( t a p p i n g - a f m ) 、调频a f m ( f m - a f m ) - 等柏1 。在这些测量技术中,悬臂 都被施以强迫在其共振频率振动。当探针样品相互作用时,力的梯度使得悬臂的 振动频率发生变化,这种频率的变化可以锁帽环技术检测到( 如图卜6 ) 。 一8 一 手l 描隧j 苴址微镜的额诱析技术岍究 封 l 鲨卜圜一螂 自耐g 驴“ 弹_ 静 加瑚豫妇, o n 蚶 幽l 6f n - a f 8 测餐示意幽( 复制口g i e s s i b i i 0 1 ) 。共振频率的变化可以通过镄相环 ( p l l ) 检溯纠 1 2 本论文工作的目的和主要内容 1 2 1 本论文工作的目的 对s t m 隧道电流作频谱分析,i ) i i r i g 等【3 9 】虽作过研究,但他使用的是商用 频谱仪,其频谱分辨率和测量范围受到很大限制,而且他也只是在悬臂的共振频 率附近( ( 1 l ( h z ) 作频谱分析,并没有在s t m 探针的共振频率附近展丌研究。 f 卜 f m 【删通过锁相环( p l l ) 检测频率变化,精度很高,但p l l 只能对一个频率 进行跟踪,这样有可能导致其他感兴趣的但未知的频率的丢失。而且,f m a f m 并 不是直接对隧道电流进行检测,虽然隧道电流的频谱和f m - a f m 的共振频率的变 化,最终反映的可能都是探针一样品帽瓦作用力,但很明显,隧道电流的频谱能 表达更多信息。 事实上,悬臂受热激发会产生共振,s t m 探针也同样会受热激发而在其共振 频率振动。那么,s t m 探针的这种共振在原子问力的作用下,会如何变化? 其隧 道电流的频谱又会有何特征? 是否包含有探针的共振频率信息,同时还包含有其 一9 一 i 描隧道址微锐的频l i 牛分析技术研究 他如探针的旁振动等信息? 共振频率是否是否跟材料有关? 这些都是未知的,值 得我们去研究。 而且,频谱除了频率特性外,还具有振幅特性,能反映某一频率的振动强度, 这点和锁相放大器功能一致,但灵活性更高,因而町以用来测量扫描隧道谱甚至 进行谱学信号的二维成像,最终用于s t m 的热点领域一原子分子识别的研究。 这样,s t m 隧道电流的频谱同时具有两个特点:一、能在宽广频率范围内寻 找反映探针振动的特征频率;二、能对感兴趣频率的振幅或者相位进行追踪,研 究其在不同条件下的变化。 所以本文工作的目的是:在s t m 系统上,建立一套高精度的、灵活的频谱分 析系统,包括硬件系统和软件程序;在此基础上,对样品的隧道电流进行频谱分 析。研究其特征频率和振幅特性,以期发展为材料微观特性的表征提供新的途径。 1 2 2 本论文工作的主要内容 1 在我们研制的s t m 仪器上,增加频谱测量的硬件部件,同时对s t m 部分 硬件进行改进,建立s t m 频谱分析硬件系统。 2 进行频谱分析软件丌发,优化算法,建立起高精度、高效率的s t m 频谱 分析软件系统。 3 利用频谱分析技术,对高定向热解石墨( h i g h l yo r i e n t e dp y r o l i t i c g r a p h i t e , h o p g ) 样品的隧道电流信号进行频谱分析,研究其特征频率及其在不同 条件下的变化。 4 利用频谱分析技术,对h o p g - a u 样品边界处的各自区域进行隧道电流信 号的谐波测量,分析h o p g 和a u 的一次电导和二次电导的特点及区别。 其中,建立起高精度的s t m 频谱分析系统是本论文工作的重点。 一1 0 | i 描隧道址微镜的频带分析技术研究 第2 章频谱分析技术原理与设计 信号在自然界中是普遍存在的,世界上任何事物的运动变化都会伴随着信号 的产生,如电流信号、机械振动信号等,这些信号通常表现为时问或空间的函数, 称之为时域信号。 若对时域信号进行某种数学处理,把频率作为横坐标,而将其它数学处理后 的各个参量作为纵坐标,便可以得到一组变化的频域波形,称为频谱。频谱是 构成信号的各频率分量的集合,它完整地表示了信号的频率结构,即信号由哪些 谐波组成、各谐波分量的幅值大小及初始相位,从而揭示了信号的频率信息。 频谱分析方法具有很强抗干扰能力、可以提高信噪比及测量精度,有利于对 微弱信号的检测,在频谱分析的实验和仪器设计中,具有广泛的实用价值及应用 前景。 2 1 基于傅立叶变换的频谱分析方法的原理 2 1 1 频谱简述 1 9 初世纪诞生的f o u r i e r 思想具有划时代的意义,f o u r i e r 分析完美地将数 学与工程问题结合起来,从丽衍生出一系列的研究分支f o u r i e r 分析的基本点 是将信号表示成一系列不同频率的正弦信号的加权和。 在数学上,f o u r i e r 对信号s ( t ) 的j 下交分解定义为: 即) = 去j s ( 咖埘如 ( 2 - 1 ) 这个信号由简单正弦波e 脚相加( 线性叠加) 组成,每一个正弦波都有一个频 率国,系数s ( ) 可由信号得到,即: 和) ;去如k 珊d f ( 2 - 2 ) i 揣隧道址微钱的顿讲分析技术研究 这就叫做频谱或者傅芝叶变换。 信号频谱分析采用傅茳叶变换将时域信号x ( t ) 变换为频域信号x ( f ) ,从而 帮助人们从另一个角度束了解信号的特征。傅立叶变换是信号频谱分析中常用的 一个工具,它把一些复杂的信号分解为无穷多个相瓦之问具有一定关系的l f 弦信 号之和,并通过对各个j f 弦信号的研究束了解复杂信号的频率构成。 2 1 2 时域信号的傅立叶变换理论 对于一个信号x ( t ) ,它的傅立叶变换现一般定义为: x 。e 蛐f 狮d t ( 2 - 3 ) 式中x ( f ) 为信号的频域表示,x ( t ) 为信号的时域表示。 若对时域信号进行归类,普遍存在着四种类型信号:连续时问周期信号、连 续时日j 非周期信号、离散时间非周期信号和离散时间周期信号。他们的傅立叶变 换( 频谱) 分别为: 周期为r 的连续时自j 周期信号: x 0 0 0 ) = 軎j :z ( f 弦肿”出( 2 - 4 ) 连续时间非周期信号: x ( j 缈) = e x o ) e - j 。 d t ( 2 5 ) 离散时间非周期信号: x ( e n ) = d t f t x k = x 【】 】- e 。o 周期为n 的离散时间周期信号: 舅m 1 :d f s x k :艺疆朗。2 i t “:艺i 睛1 辟玄 = e m “” 一1 2 一 ( 2 - 7 ) ( 2 8 ) i 描隧道址微镜的顿讲分析技术耐f 究 其中d t f t 为离散时f h j 信号的傅立叶变换,d f s 是离散傅立叶级数 从( 2 4 ) 到( 2 - 7 ) 式町以看出,连续周期信号的频谱为离散非周期谱,连续时 问非周期信号的频凿为连续非周期谱,离散非周期信号的频潜是周期为2 万的 连续谱,而离散周期信号的频谱是周期为n 的离散谱。事实上,非周期信号可 以看作是周期无穷大的周期信号,而离散信号是连续信号在时域内进行采样的结 果。 对于周期为n 的离散时问序列,即 舅0 ) = 舅+ k n ),k 为任意整数,n 为周期( 2 9 ) 可以看作是对连续周期信号进行等间隔采样的结果,设采样频率为z ,周期为t , 其对应的角频率为: q = 2 万,r = 2 万正 ( 2 - l o ) 数学分析表明【4 1 1 ,周期为n 的离散时间序列虽然是无穷长序列,但是只要知 道它一个周期内信号的变化情况,其它的内容也就都知道了,所以这种无穷长序 列实际上只有n 个序列值的信息是有用的,因此周期序列与有限长序列有着本质 的联系 出于周期序列实际上只有有限个序列值有意义,因此它的许多特性可以推广 到有限长序列上由此,可以推出一个长度为n 的有限长序列x ( n ) : 砌,= ( 掣哒鬈。1 陋m 其离散傅立叶变换为( d f t ) 为: j ( 七) = d f 兀工( n ) 】- 工( ) 降,k = 0 ,l 2 n - i ( 2 1 2 ) 其中= e 一7 2 “ 。 离散傅立叶变换存在几个特性,与频谱分析比较密切的有两个,其一为共轭 对称性,另一个为选频性共轭对称性使得在进行d f t 时,只要知道一半数目的 x ( k ) ,就可以知道另一半的x ( k ) ,这可以用_ 柬提高d f t 的运算效率 对于选频性,设复序列x ( n ) 是对一个复指数函数工( f ) = 驴w 采样得到的,即 可丹) = 矿即,其中,q 为一整数。当= 2 ,r n 时,上式可以写成 i 描隧道u 微锐的频讲分析技术研究 x ( n ) = p 7 2 ”“( 2 1 3 ) 则x ( n ) 的离散傅立叶变换是 x ( t ) = p j 2 n r n ( q - k l n ,k = o ,1 j v l ( 2 1 4 ) 写成闭解形式 刖= g 筹= 长霉 协,s , 当输入频率为口时,变换后的n 个值只有x ( q ) = n ,其余都为0 。如果输入的 信号是若干个不同频率的信号的组合,经过离散傅立叶变换后,不同x ( k ) 上将 有一一对应的输出。因此,离散傅屯叶变换算法实质上对频率具有选择性,因而 常用它对时域信号进行频谱分析。 ( 2 - 1 2 ) 式是有限长序列的频谱的数学表示。若作成二维图,则它的横坐标为 整数k ,表示数字频率;纵坐标为x ( k ) ,表示振幅。下面我们推导数字频率与时 域频率的变换关系。 若定义 口= l i t = q z ( 2 1 6 ) 其中q 为时域角频率,其定义为 q = 2 a f ( 2 - 1 7 ) ,为时域频率。( 2 1 5 ) 式定义的通常称为数字角频率,它是模拟频率对采样频 率的归一化。 在频域瞿,有限长序列的频谱町以看作是对z 变换中单位圆进行n 等分均匀 采样的结果,即对于数字角频率,有 口= ( 2 x n ) kf 2 - 1 8 ) 由( 2 1 6 ) 、( 2 1 7 ) 、( 2 1 8 ) - - 式,可以得到这样一个结果: f = 旺n ) k ,k = o ,1 2 n 一1 ( 2 1 9 ) 鹭= 。- l = i n ( 2 - 2 0 ) 一1 4 f l 描隧道v 微镜的频讲分析技术甜f 究 即数字频率七与时域频率存在( 2 1 9 ) 式关系若在频谱二维图上,以时域频 率,代替数字频率七傲横坐标,以离散傅立叶变换得到的x ( 七) 为纵坐标,即得 到一般工程应用上的频谱图。频谱的分辨率由a f 给出,它与采样频率成反比, 与序列长度成正比,即采样频率越高,分辨率越低;序列越长,分辨率越高。 2 2 频谱分析硬件系统的设计 2 2 1 设计思路和要求 2 2 i 1 模数转换 进行频谱分析,首先要得到离散的有限长序列信号,进行离散傅立叶变换。 s t m 测量的是隧道电流信号,它是连续时问信号,因而需要对它进行模数转换 ( a d 转换) 模数转换的第一个问题是将其离散化( 采样) ,其次是对采样信号 进行量化和编码,将其数字化。在这些过程中,由上面一节分析可知,采样的信 息量的多少将直接影响频谱的精度:量化和编码过程会产生l s b ( 最低位) 误差, f 但不会导致信号的失真。 现在商用的a d 卡都是集成了采样、量化和编码功能的,根据不同的需求, 其性能侧重点有所不同,或者多通道,或者高速,或者高精度,或者宽输入电压 等。在本系统电路设计时,需要着重考虑的是它的模拟电压输入幅值一般a d 卡的输入电压范围为2 5 v 或者5 v 。从工程角度说,当输入信号电压为a d 卡最大允许输入电压时,a d 卡的测量精度达到最高。 2 2 1 2 前置放大器 隧道电流信号是经过前置放大器放大后,直接被送到a d 转换器进行数字化 的。在被a d 转换之前,它需要适当放大,以使输入电压满足a d 卡最佳采样电 压要求。一般s t m 正常工作时,它的隧道电流大小在几百皮安到几纳安范围,直 一1 5 一 十i 描隧道u 微镜的频谱分析技术研究 流偏压设置在几百毫伏,而交流调制信号振幅一般不超过3 0 m y 。根据实验需求, 我们这甲设定隧道电流参考值为i n a ,样品直流偏置为l o o m y ,交流调制信号振幅 为2 0 m y ( r m s ) ,从这些参数出发,推导前置放大器的性能要求,主要是放大倍数 和带宽。 s t m 的探针一空气一样品隧道结町等效为一个电阻r 。s t m 工作时,探针处 于零电势。当样品电压v = 1 0 0 m v ,隧道电流i = i n a 时,电阻r = v i = i o o m q 。这 个等效电阻对于交流调制信号是等效的,当交流调制信号振幅a = 2 0 m v 时,它 经过r 形成的电流的最大值i = a i r = 0 2 h a 。i 是实际上被a df 采样的信号 本s t m 频谱分析硬件
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