（机械制造及其自动化专业论文）激光干涉法测量材料线膨胀系数的实验研究.pdf

摘要 摘要 随着科技的发展，现代科技实力的竞争更表现为科技综合能力的竞争。热膨 胀在各项科学研究中处于重要的基础地位，是科学研究和创新的基础，越来越受 到国家的重视。本文是在国家“十五”重大科研专项“重要技术标准研究”课题 一“建立我国材料热物性测量标准体系“的支持下，在中国计量科学研究院参与 完成的。本文主要对激光干涉法测量材料线膨胀系数的实验装置、实验方法及热 膨胀理论模型作了理论和实验研究。 在中国计量科学研究院设计和初步建立的激光干涉法材料线膨胀系数测量 装置的基础上改进完善该装置，最终实现了从2 4 0 k 到1 2 0 0 k 范围的测量。 分温区对n l s t 提供的材料s r m 7 3 1 、s i u 订7 3 8 和单晶硅进行了线膨胀系数 测量，并把测量结果进行了对比。对测量结果进行了不确定度分析，并对测量结 果的主要影响因素做了实验测试，不确定度分析结果为相对合成扩展不确定度为 3 4 x 1 0 4 ，说明测量结果准确可信。 实验过程采用分段加热，以比较快的速度把试样加热到设定温度，实验结果 表明硼硅酸盐和不锈钢试样实验过程符合热膨胀动态过程理论，单晶硅在同样的 加热速度下仍符合热膨胀的准简谐振动模型理论。 用单晶硅作为试样，采用缓慢加热方式使试样的温升和膨胀同步实验。实验 结果表明，在缓慢加热使试样温升和膨胀条件下的测量结果和采用分段加热情况 下测的结果相差在1 以内，表明单晶硅熟膨胀过程比较好的符合了热膨胀的准 简谐振动模型理论。 通过该课题的研究，建立了一套温度测量范围宽，测量精度高的基于绝对法 测量线膨胀系数的装置，为我国采用激光干涉法测量材料线膨胀系数及其热物性 标准装置体系建立打下很好的基础。 关键词线膨胀系数；激光干涉法；单频干涉仪；热膨胀动态过程 北京工业大学工学硕士学位论文 a b s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p m e n ta n do ft h es c i e r w , g , s c i e n c ea n dt e c h n o l o g yi nc o m p e t i t i o n i sb e h a v e d 船c o m p r e h e n s i v es c i e n c ea b i l i t i e s t h er e s e a r c ho nt h e e x p a n s i o n c o e 伍c i e n tf o rm a t e r i a li s 也eb a s i co ft h es c i c i i c or e s e a r c ha n dt h ef o u n d a t i o no ft h e i n n o v a t i o n , s oi ti sm o r ea n dm o t ee m p h a s i z e di no u rc o u n t r y u n d e rt h en a t i o n a l f i f t e e ng r e a tr e s e a r c hp r o jc i 吐 t h er e s e a r c ho nc r e a t i n go u rc o u n t r y s m e a s u r e m e n tt e c h n o l o g yo ft h eh e a tp h y s i c a lp r o p e r t ys t a n d a r d ss y s t e m ”，t h i sp a p e r i sc o m p l e t e di nt h en i mm a t i o n a li n s t i t u t eo fm e t r o l o g y ) t h i sp a p e ri sm a i n l y i m p r o v e da n dp e r f e c t e dt h ed i l a t o m e t e rb yt h ee x p e r i m e n t ，a n dd os o m er e s e a r c ho f t h e o r ya n de x p e r i m e n ts t u d i e so ne x p e r i m e n t a le q u i p m e n t 、e x p e r i m e n t a lm e t h o d sa n d t h et h e o r yo f t h ee x p a n s i o nc o e f f i c i e n t o nt h eb a s i so ft h e l a s e ri n t e r f e r o m e t r i cd i l a t o m e t e rf o rm e a s u r i n gl i n e a r e x p a n s i o nc o e f f i c i e n t w h i c hi s d e s i g n e db yn i m , i m p r o v e da n dp e r f e c t e dt h e d i l a t o m e t e ra n da c h i e v e dm e a s u r i n gt h el i n e a re x p a n s i o nc o e f f i c i e n tf o rm a t e r i a lo v e r t h et e m p e r a t u r er a n g i n gf r o m2 4 0 kt o1 2 0 0 kb yt h i sd i l a t o m e t e r t h ep e r f o r m a n c eo ft h en e wd e v i c eh a sb e e ne x a m i n e db yt e s t i n gt h er e f e r e n c e m a t e r i a l ss r m 7 31 、s r m 7 3 8a n ds i l i c o ni nd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e i no r d e rt oa n a l y z e t h er e l i a b i l i t yo ft h er e s u l t , w ea n a l y z e dt h ei n f l u e n c ef a c t o r so ft h er e s u l t a n dt h e s t a n d a r d u n c e r t a i n t y a tr o o m t e m p e r a t u r e i s3 4 x l 酽( k = 2 ) i nt h ee x p e r i m e n tw eh e a tt h es a m p l et ot h et a r g e tt e m p e r a t u r ei naq u i c ks p e e d ， t h er e s u l t ss h o w e dt h a tf o rs r m7 3 8a n ds r m7 3 1 ，t h el e n g t hc h a n g eo f t h es a m p l ei s b e h i n dt h et e m p e r a t u r ec h a n g e ；f o rs i l i c o n , t h el e n g t hc h a n g eo ft h es a m p l ek e e p su p w i t ht h et e m p e r a t u r ec h a n g e t h es r m7 3 8a n ds r m7 31s a m p l ea r es u i t so ft h e d y n a m i cp r o c e e s so f t h e n u a le x p a n s i o n b y h e a tt h es i l i c o ns a m p l ei nav e r ys l o ws p e e dt om a k et h el e n g t hc h a n g eo f t h e s a m p l ek e e pu pw i t ht h et e m p e r a t u r ec h a n g e , a n dm e a s u r e st h el i n e a re x p a n s i o n c o e f f i c i e n to fs i l i c o n t h em e a s u r e m e n tr e s u l ta g r e e sw i t ht h ev a l u e sm e a s u r e db y n o r m a lh e a t i n gm e t h o d so f t h er e l a t i v ed e v i a t i o nl e s st h a n1 t h et h e r m a le x p a n s i o n o f s i l i c o ni ss u i to f t h et y p i c a lt h e o r yo f t h et h e r m a le x p a n s i o n 摘要 k e yw o r d sl i n e a re x p a n s i o nc o e f f i c i e n t ：l a s e ri n t e r f e r o m e t r i cd i l a t o m e t e r s i g n a lf r e q u e n c yd i l a t o m c t e r ：d y n a m i cp r o c e e s so f t h e r m a le x p a n s i o n 1 1 1 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构 的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均 己在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名：日期：瑚。z 乡、名 关于论文使用授权的说明 本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：瓤导师签名：翌蛆日期： 第1 章绪论 1 1 课题背景 第1 章绪论 本课题是激光干涉法测量材料线膨胀系数的实验研究，是国家“十五”重大 科研专项“重要技术标准研究”课题一建立我国材料热物性测量标准装置体系子 课题“材料热膨胀系数测量标准装置”的重要部分。 国家“十五 重大科技专项“重要技术标准研究”报告指出，技术标准已经成为 世界各国发展贸易、保护民族产业、规范市场次序、推动技术进步和实现高新技 术产业化的重要手段，世界发达国家纷纷制定一系列重要的技术标准和相关的贸 易技术措施，以保持在激烈的市场竞争中的优势地位。我国由于长期缺乏对技术 标准的足够重视，导致我国技术标准总体水平偏低，对我国企业参与全球经济竞 争带来十分不利的影响。因此，尽快制定完善我国各种技术标准，对于提高我国 产业的竞争力，促进科技成果商品化产业化，打破贸易技术壁垒促进贸易发展， 维护国家和企业利益都具有极其重要的作用。 1 2 热膨胀系数测量的意义 温度盼变化在生产中随处可见，研究材料热变形规律并加以利用也就伴随人 类社会发展而发展。材料热膨胀率是物质的基本热物理参数之一，是表征材料性 质的重要特征量。热膨胀现象和作用在我们的生活中很常见，例如用水银温度计 测量温度，夏天电线一般会呈现弧形形状，扭曲的公路，固死的吊桥等。在工程 技术中，对于那些处于温度变化条件下使用的结构材料，热膨胀系数不仅是材料 的重要使用性能，而且是进行结构设计的关键参数。在日常的桥梁、铁轨、建筑、 以及高速公路的混凝土等工程设计中，必须要考虑到热膨胀因素，造的实际长度 比他们应有的长度短。材料的热膨胀性能的重要性还表现在它与材料抗热震的能 力，受热后的热应力分布和大小密切相关。在军事领域，所有航天飞行器均经历 发射、入轨、飞行乃至再入大气的过程，经受不同程度的气动加热阶段，温度变 化非常大，考虑到发动机和其他精密仪器仪表的安全高效运转，精确了解其热膨 胀情况非常重要。在材料科学技术中，新材料的开发必然是为某些物理性质的改 善，开发出热膨胀系数不同的材料，来适应生活、科研中的各种需要。此外，通 过对材料热膨胀系数随温度变化曲线的测定，还可以进行材料相变、微裂纹的愈 合和扩展等基础理论的研究。 北京工业大学工学硕士学位论文 因此，材料热膨胀系数的研究在航空航天，微电子技术、能源有效利用、核 能技术、新材料开发等高新技术领域，石油化工、钢铁冶金、建筑节能、制冷空 调等工业领域都具有明显的科学意义和重要的工程应用价值，对于基础科学研 究、技术创新、工程应用都具有重要的意义。 1 3 材料线膨胀系数测量及激光干涉法国内外发展现状 1 3 1 材料线膨胀系数测量方法 热膨胀系数测量方法的研究有着悠久的历史，最早可追溯到十八世纪。当时 的测试装置非常原始：水平放置的长度约为1 5 厘米的试样，被放置在它下面的 几支蜡烛加热，并通过齿轮机构的放大作用来确定试样长度的变化。在1 8 0 5 年， l a v o i s i e r 和l a p l a c e 在改进以上装置的基础上，第一次应用光杠杆来放大试样长 度的变化。在1 7 8 5 年，r a m s d e n 首次应用双筒测微望远镜技术进行热膨胀的测 定。接着c a l l e n d a r 在1 8 8 7 ，h o l b o v i l 和d a y 在1 9 0 0 年对这种测微望远镜的测试 方法又作了进一步的发展。几乎在同一时间，f i z e a u 、r e i m e r d e s 和s c h 耐等分 别研究成功了用干涉仪测试热膨胀的方法。1 9 2 7 年b e c k e t 研究成功了用x 射线 测定热膨胀的方法，这样就有可能直接测定各向异性晶体的膨胀，以及研究高温 相。为了提高测试精度和灵敏度，w h i t e 在1 9 6 0 年研究成功了应用高灵敏的电 容技术测定热膨胀的新方法。六十年代初，激光技术的问世，亦为热膨胀的测试 提供了新的手段，并使热膨胀系数的测试灵敏度提高至l j l 0 4 量级。用电子计算机 对膨胀仪进行运控则极大地提高了测试的自动化程度和测试速度，使试样在温度 骤变倩况下也能有效地进行膨胀系数的测定。 测定热膨胀系数的方法通常分为两大类，一类是相对法或比较法：另一类是 绝对法。目前最常用的材料线膨胀率的测量一般有三种方法，一是顶杆法，即用 所谓的“零膨胀率材料，如石英，作顶杆，将被测样品的变形量传递给位移传感 器，从而达到测量样品膨胀率的目的，这种方法是被商用线膨胀率测量仪器广泛 采用的方法，该方法的优点是使用方便、仪器成本低，缺点是该方法本身是相对 法，它是基于假设所谓“零膨胀率材料对测量没有影响的前提下，测量材料线膨 胀率的。现实中不存在零膨胀率材料，所谓的“零膨胀率材料”只是说该材料的线 膨胀率低，如果被测样品的线膨胀率与顶杆材料的线膨胀率相近，顶杆本身的线 膨胀对测量的影响将是明显的，而且无法消除，因此基于这种方法的装置无法实 现材料线膨胀率的绝对测量，这类装置不能用作标准装置。第二种方法是测微望 远镜直接观察法，该方法缺点是分辨率较低，不能用于精密测量。第三种方法是 第l 章绪论 基于激光干涉仪测量样品绝对变形量的方法，这个方法的特点是测量结果不依赖 于任何其它材料的物性，而且能达到前两种方法不能达到的分辨率。因此这种方 法被一些国家计量单位和对测量准确度有很高要求的实验室采用，根据使用要求 的不同，这类方法可以达到几十纳米至最高0 4 纳米的分辨率。这类方法测量的 是样品的长度随温度的绝对变化，不与其它任何物质的物性发生关系，因此是绝 对测量方法，这种方法可以用作科学研究领域和高新技术开发领域高准确度的材 料线膨胀率测量；用于给出参考物质的线膨胀率，这些参考物质可以用于传递标 准，检定顶杆法和测微望远镜直接观察法装置；用于给出低线膨胀率材料的线膨 胀率测量值：也可以用于修正国家计量实验室长度标准量块随温度的变化量。 1 3 2 线膨胀系数测量发展现状 鉴于材料热膨胀对科学研究和技术开发的重要作用，很多发达国家的国家实 验室都开展了准确测量材料热膨胀的基础研究和标准装置的建立。有关热物性的 国际学术活动也十分频繁，已有四个定期举行的热物性国际学术会议：国际热物 性会议( s t p ) 、国际导热系统会议( i t c c ) 、国际热膨胀系数会议( i f e s ) 和欧洲热 物性会议( e t p c ) 。同时，为提高热物性数据的准确度，统一并仲裁有争议的热 物性测试方法、装置和数据，许多国家都建立了本国的热物性测试方法和装置的 国家标准和工业标准，如美国的a s t m 、日本的j i s 、联邦德国的d i n 、英国的 b s 等，并提供了标准样品或参考试样。此外，还有国际标准i s o 等。由于热物 性数据的重要性和测试的复杂性，为避免重复测试上作，美国普渡大学( p u r d u e u n i v ) 热物理研究中, b ( c i n d a s ) ，由美国国防部和n b s 资助建立了庞大的数据 库，从世界各地收集各种材料的热物性数据，进行分析、综合和评价，出版了关 于热变形、热传导系数、热扩散率等热物性参数的权威专著1 3 本，在此基础上 建立了在世界上享有盛誉的工程材料性能综合数据库。鉴于热物性标准存在的问 题，国际计量局b i p m 测温学咨询委员会c c t 在2 0 0 0 年成立了热物性工作组 w c o ，目的规划热物性参数关键比对，以统一国家间的热物性标准。 美国国家标准与技术研究院( g i s t ) 和军方的实验室有能力对外发布一些材 料线膨胀系数的标准数据。在日本热物性测量领域的摧动下，社会上有数目众多 的机构和大批的研究人员从事线膨胀系数测量和装置的研究开发工作，每年有热 物性年会，报道新数据、测量数据的准确性和计量技术上的新进展，企业也有比 较多的投入。热物性测量是日本国家计量院的一个重要部门，有门类齐全的材料 热物性测量标准装置。韩国过去热物性研究基础较差，1 9 9 8 年在汉城召开第5 次亚洲热物性会议后，其研究得到大大推动，现热物性测量已是韩国国家计量实 验室k r j s s 的一个分支强项。 北京工业大学工学硕士学位论文 国内热膨胀的研究和应用始于五十年代中期，八十年代开始有了较大发展， 先后有十几个科研院所和高校从事不同方向的热变形研究。和国外发达国家相 比，我国材料线膨胀系数测量方面存在的一个共同的问题是，组织分散，缺乏有 力引导和经费支持，这些测量手段，无论是在温度的覆盖范围和技术指标，还是 手段的齐全方面都和国外有比较大的差距，形成不了权威的国家热物性测量标 准。导致国内没有国家的材料热物性标准，无权威的国家材料热物性标准数据， 不能对社会的测量仪器设备提供量值溯源服务，不能评价社会上的测量仪器设备 可靠性、准确性、稳定性。目前，仅是一些科研院所、高校、企业根据各自的需 要，从国外进口大量的材料热物理性质测量分析仪器或自建测量仪器设备，开展 一些材料热物性测量。因为没有权威的国家热物性标准计量机构，这些仪器的准 确性、可靠性、稳定性无从评价，也不能为这些仪器设备提供溯源服务，多是以 出产公司提供的产品说明书上的数据为依据。近年来，因为国家对基础科研项目 投入力度的加大，有很多研究开发项目，急需材料热物性的准确计量，但因为没 有国家的权威机构、社会热物性标准数据、计量装置管理发布网络，使得研发人 员难以得到准确的材料热物性数据，给研究工作带来很大的困难和不便。因为没 有国家热物性标准，对每年进口的原材料的热物理性质不能做权威的、准确的计 量，给国家利益带来一些不利影响。 国外发达国家对线膨胀率的测量已经比较完善，尤以美国国家标准技术研究 院n i s t 、日本国家计量院n m u 已经建立了各种宏观尺寸的固体线膨胀率测量 的标准装置，能为社会提供标准数据。然而，目前参考物质标样尤其超过8 0 0 k 的参考物质非常少。例如在美国目前n i s t 只有以下3 种参考物质： s r m 7 31 ：硼硅酸盐玻璃，标样温度从8 0 k 到6 8 0 k ： s r m 7 3 6 ：铜，标样温度从2 0 k 到8 0 0 k ； s r m 7 3 8 ：不锈钢，标样温度从2 9 3 k 到9 8 0 k ； 其中不锈钢标样的温度可保证的只是2 9 3 k 到7 8 0 k ，7 8 0 k 以上的数据只是参考 数据。由此可见超过8 0 0 k 以上的参考物质是一个空白。公开发表的文献看，目 前只有文献f 5 1 给出的数据达到了1 1 0 0 k 。 1 4 本课题研究的主要内容 中国计量科学研究院承担了国家“十五”重大科研专项“重要技术标准研究” 课题一建立我国材料热物性测量标准装置体系，作者作为课题组成员，参加了本 课题的子课题“材料热膨胀系数测量标准装置”，主要承担了试验装置的改进和 完善、所有的实验研究及其数据处理、对比分析部分。本文研究的主要内容是基 4 第1 章绪论 于激光干涉法测量材料线膨胀系数的实验研究，具体研究内容如下： ( 1 ) 试验装置的改进和完善。通过实验改进和完善中国计量科学研究院自行设 计和建立的激光干涉法测量材料线膨胀系数的实验装置。 ( 2 ) 材料线膨胀系数测量实验。利用该装置，从2 4 0 k 到常温范围内对美国家 计量院( n i s d 提供的硼硅酸盐玻璃( s r m 7 3 1 ) 标准试样以2 0 k 为步长进行线膨胀 系数的测量：从常温范围到7 5 0 k 范围内对n i s t 提供的不锈钢( s r m 7 3 8 ) 标准试 样以5 0 k 为步长进行线膨胀系数的测量；从8 0 0 k 到1 2 0 0 k 范围内对单晶硅试 样以5 0 k 为步长进行线膨胀系数的测量。 ( 3 ) 测量结果的不确定度分析。对影响测量结果的诸多不确定度因素进行分 析，确定影响测量的主要因素为下一步改进做准备，分析测量结果的可信度。 ( 4 ) 实验数据处理及比较。对测量结果进行数据处理，并把测量结果和国外机 构提供的数据进行比较。通过测量结果和国外数据的比较，验证测量结果的精 确度和装置可靠性。 ( 5 ) 膨胀和温升同步实验方法的初步研究。对样品采用缓慢连续加热方法，已 达到膨胀和温升同步，从中间选取一段温度及对应的膨胀量进行线膨胀系数计 算，比较两种实验方法的测量结果。 北京工业大学工学硕士学位论文 第2 章材料线膨胀系数测量及激光干涉法测量材料 线膨胀系数 2 1 热膨胀理论概述 表征物体受热时长度或体积变化的热膨胀系数，是材料的重要热物理性能之 一。自1 8 世纪人类就对理论进行了研究，研究材料线膨胀系数的规律性，在理 论和实践中，对选择和合理使用金属材料有很大的意义，但由于理论的复杂性， 还不能用一个具体的理论公式求得各种材料的热膨胀系数，仅对热膨胀系数给出 了为人们所接受的定性解释。 有关金属材料热膨胀的规律性，在上世纪c a m e l l y 早就发现金属熔点与膨胀 系数的密切关系，熔点高的材料有较小的膨胀系数，熔点低的金属有较大的膨胀 系数4 1 。1 9 5 0 年，h i d n e x t 和s o n d e r 将其归纳为经验公式： a = 0 0 2 0 t ( 2 一1 ) 式中口面心和体心立方及六方密排结构金属元素的热膨胀系数( m k ) ： t 绝对温标熔点 口a 的平均百分误差达2 6 从实验获得热膨胀系数口大小随原子量有 着周期性变化，但从晶体结构和原子结构讨论膨胀系数未获满意定量关系汹3 。 1 9 7 6 年，温元凯等根据w i n k l e 对热膨胀的机理的分析，认为在同一温度下 不同金属的热膨胀量的大小决定于结合力的大小若结合力大，热振动幅度就小， 因而膨胀就小州。据此，他们归纳出。一1 e i ，提出公式： 口= n ( 点_ + b )( 2 2 ) 式中 a 、b 一晶体结构有关的经验常数 对b c c 晶体，a = 9 7 3 ，b = 一1 0 ；h c p 晶体，a = 8 8 5 ，b = o ；f c c 晶体，a = 1 2 7 0 ，b = 5 0 。a 口平均百分误差为1 7 。 1 9 9 1 年，赵凯华对固体热膨胀系数进行半定量计算， 合能的关系为： a = r 2 e 。 式中r 气体常数 获得线膨胀系数与结 ( 2 - 3 ) 赵凯华用式( 2 - 3 ) 计算了2 1 种物质的q 值并给出实验值作比较，其平均误 差为：口a = + 5 1 7 ，误差很大。这可能是式( 2 - 3 ) 未考虑晶体结构。若不计 第2 章材料线膨胀系数测量及激激激光干涉法测蹙材料线膨胀系数 及结构差异较大的非金属材料c ，s i ，s ，则金属的平均热膨胀系数误差a a a = 2 5 7 。 无论式( 2 - 1 ) 、式( 2 2 ) 或式( 2 3 ) ，都是“直觉的”。虽然a 与e 成反比的 推论涉及到原子结合力问题，但由于a 并不直接由e i 决定，而决定于原子振动 势能的非谐项，即决定于势能曲线的非对称性。式( 2 一1 ) 、式( 2 - 2 ) 或式( 2 - 3 ) 对 这一本质特征未能给以直接反映。 如果认为热运动不会改变粒子的平衡位置，每一个离子的运动所受的力，力 与离子偏离平衡点的大小成正比，那就会得出一个这样一个错误结论：在各个温 度下，晶体中离子的平衡位置始终不变，热不改变晶体的大小和形状，即固体受 热不会产生膨胀；其热阻将等于零，即导热系数为无穷大。很明显，以上结论是 与实验的结果完全相违背的。 事实上，离子作线性振动只是一种近似的假设，是忽略了位能中位移的高次 项。随着温度的升高离子振动的振幅将增大，位能中位移的商次方项也越来越重 要，已不容忽略“1 。 在一维空间中，一个离子的振动动能为： = 昙麻2 ( 2 - 4 ) 2 、。 一个离子的动能为： u = - jm a ，2 工2 一g x 3 ( 2 5 ) 式中石离子振动时的位移( m ) ： m 一质量( k 曲； 角频率( r a d m i n ) ，缈；2 r c o 如果不考虑这纠正项，则运动方程应为： ，”( 戈+ 国2 工) = 0 ( 2 6 ) 而其解为： x 0 = a c o s ( o j t + 口) ( 2 - 7 ) 式中a 振幅( m ) ； 口初相，决定物体在t - - q ) 时的位置及运动方向的一个角度( m d ) ； 研+ 口振动相位( r a d ) 从式( 2 7 ) 可知童= o ，即离子振动的平衡位置在原点。 考虑了弘3 纠正项以后，离子振动的运动方程变为： m ( 置+ 0 2 2 工) 一3 9 x 3 = 0( 2 8 ) 北京工业大学工学硕士学位论文 用微扰法，使x = x 0 + 缸，代如上式求出缸的一次近似： 舻翩s ( 斛咖嘉z 础( 耐删+ 筹m 6 p肌一z 一 则x 的平均值为： i = 嘉矿( 2 - 9 ) 即三次项的作用使原点移动，其移动大小与振动的平均能量旷成正比关系。 下面在以双原子分子为例，从其未能曲线定性地对固体的热膨胀进行讨论。 假定相邻的两个原子中，一个原子固定不动，另一个可以自由地振动。如果原子 位能曲线对原子的平衡位置对称，那么当原子振动后，其平均位置将和振动振幅 的大小无关。如果这种振动就是热振动，则两个相邻原子之间的距离将和温度无 关，这当然是不可能的。实际上，两个相邻原子之间相互作用的位能曲线并不是 严格的抛物线，而是不对称的复杂函数。 当振动的原子通过其平衡位置时，它的位能a = 0 ，只有动能，随着振动原 子对平衡位置的偏离，即当振动原子与相邻原子接近或远离时，它的位能将增大， 动能则减少。晶体中相邻原子( 分子或离子) 间的相互作用使原子处于平衡位置， 并一直围绕其平衡位置作随机振动，热振动的幅度随温度升高而加剧，原子热振 动时原子的位移和原子间的相互作用力实际上是非线形和非对称关系。 势能曲线如图2 1 所示。 f 丘口 口 图2 - 1 相互作用势能u ( r ) 与r 关系 f i g u r e 2 1 t h ee f f e c t i v ep o t e n t i a la n di n t e r a c t i o ne n e r g yo f u ( oa n dr 当温度为t 1 ，t 2 ，t 3 时，其对应的势能u l ，u 2 , u 3 等，在每一温度 原子间距存在两个临界值，1 1 3 对应于温度t 3 的情况。( r 0 x ) 和( r o + x ) 分别表示两 原子接近及远离时的距离。振动原子的平均位置用r 表示，r l ，r 2 ，r 3 各点 第2 章材料线膨胀系数测景及激激激光干涉法测量材料线膨胀系数 的连线表示温度不同时原子平均位置的变化显然，当温度升高时，原子振动的 振幅增加，势能u ( r ) 增高，振动中心向右偏移，结果必然导致原子间距的增大。 关于固体双原子模型热膨胀的叙述可以扩展到具有较多原子的三维晶体中去由 于原子间距的增大，宏观上表现为金属物体长度的增加。 2 2 线膨胀系数的定义 把热量加热到一个物体上，便其温度从五变到五，这时物体的体积会相应地 从原来的k 变到巧，为了描述这个变化，定义材料的平均体积膨胀系数为： 以= 彘南 恒压下温度改变一个微量d t 时，这个比率的极限值就定义为真实的体积热 膨胀系数，或简称为膨胀系数，即： = 歹1 ( 而a v ) ， ( 2 1 1 ) 对于线性或单向的情况，相应的定义为： 铲彘( 2 - 1 2 )2 赫 口= 三c 三、a ， 、 式中上常温下样品长度( n 1 ) 如果物质的热膨胀不是通过体积而是通过密度j d 进行测定，则体膨胀系数可 表示为： 万2 东南 = 一三p ( 望o t l ， ) 对于各向同性的晶体物质，真体膨胀系数与真线膨胀系数之间的关系可表示 为： = 3 a + 3 a 2 ( 五+ 瓦) + 口3 ( 巧+ 疋互+ 正)( 2 1 6 ) 上式中第二项和第三项很小，可予忽略，则： 兰3 a( 2 1 7 ) 北京工业大学工学硕士学位论文 各向同性晶体物质的平均体膨胀系数与平均线膨胀系数之间的关系为： = 3 万 14 - 万( 五一互) 】( 2 - 1 8 ) 2 3 线膨胀系数的测量 熟膨胀系数的测试方法和装置有很多种，不同的测试方法和装置适用于不同 的测试要求。例如，在接近绝对零度的低温下，由于一般材料的热膨胀系数极小 ( 约为1 0 - 1 0 1 0 4 1 数量级) ，因此要求测试精度及灵敏度特别高的方法及装置；在 中等温度下，为适应工业需求，则希望选用自动和快速的测试方法和装置：在一 些作为基准的材料中，则需要基于绝对测量，测量精确，测量精度高，测量结果 可信度高的方法和装置。 测定热膨胀系数的方法通常分为两类，一类是待测材料的线膨胀值是相对于 另一种材料( 参考材料) 线膨胀值的比较值的比较法；另一类是直接测定待测材料 线膨胀值的绝对法。在这两大类测试方法中，最基本且应用最广泛的方法有五种： 示差法、测微显微镜直接观察法、干涉法、x 射线法、体积测定法。具体可参考 文献 1 ，2 7 5 2 8 2 。 实际测量中，材料线膨胀系数一般采用一定的温度间隔，内的平均线膨胀 率近似，即： 口= 址( l o r )( 2 1 9 ) 式中 口平均线膨胀率( m k ) ； r 温度变化量( k ) ； 工温度变化r 样品的线性线膨胀量( m ) ； 三常温下样品长度( i n ) 只要测出样品的初始和终了温度及对应的样品长度，就可以算出样品在 三上生温度下的线膨胀系数值 2 4 激光干涉法测量材料线膨胀系数 利用被待测试样的两个表面反射的单色光的干涉原理，测定线膨胀系数的方 法称为干涉仪法。 由文献 1 ，2 8 1 2 8 2 可知，根据干涉原理可知，产生干涉条纹的条件为： nleoso=n22(2-20) 第2 章材料线膨胀系数测量及激激激光干涉法测量材料线膨胀系数 式中n 一两个反射表面之间大气的折射率； 0 - - - - k 射光束与表面法线之间的夹角( r a d ) ； n 干涉级数； a - 一单色光在真空中的波长( r i m ) 在真空及入射光与两反射面垂直的条件下，产生干涉条纹的条件为： 差= ( 2 2 1 ) 五2 、 所以样品的线膨胀率与干涉条纹的数目关系式为： 口= ( 厶丁) = a n ( 2 厶r )( 2 - 2 1 ) 式中通过的干涉条纹的数目 一般干涉仪系统都有测量光路和参考光路，参考光路光程不变，测量光路光程发 生变化引起干涉条纹移动，应用到线膨胀率测量上，样品形变量引起测量光程发 生变化，导致干涉条纹移动，干涉条纹移动数目对应样品形变量。根据上式，只 要知道温升丁下的干涉条纹数目就可以得到这段温升下平均的线膨胀率。 以本文设计的干涉仪为例说明一下干涉仪原理。 镀9 圭彘 t j ： ；鹫 l ? 7 0 卫。0 广7 | 0 。雨4 7 r 7o 生0 = 0 ”幽0 一盆 玲一、 图2 2 激光干涉仪原理图 f i g u r e 2 2t h ep r i n c i p i u mo f l a s e ri n t e f f e r o m e t r i cd i l a t o m e t e r 干涉仪原理图如图2 2 所示。由文献 3 ，6 2 8 可知从激光器射出的频率为f l 的左旋圆偏振光和频率为f 2 的右旋圆偏振光，经过一个偏振分光镜后，被分开成 为两束并变成线偏振光，取其中一束p 线偏振光作为干涉光源。该线偏振光先经 过一个扩束镜，扩束镜可以增加光束的平行性。然后经过一四分之一波片变成一 圆偏振光，圆偏振光入射到一偏振分光镜上，被分成p 线偏振光和s 线偏振光： 其中p 线偏振光经过一四分之一波片变成圆偏振光后入射到样品的前一个表面 上，经样品前表面反射后再次经过四分之一波片变成s 线偏振光，然后再次经过 偏振分光镜，该光为测量光；另一束s 线偏振光经过四分之一波片变成圆偏振光 后被两个反射镜反射，反射回来的光经过四分之一波片后变成p 线偏振光然后再 北京工业大学工学硕士学位论文 次回到偏振分光镜，为参考光。然后这两束p 线偏振光和s 线偏振光光共同经过 两个反射镜后入射到另- n 的偏振分光镜上，再次被分开：其中测量光s 线偏振 光再次垂直入射到样品的另一个表面反射后由于两次经过四分之一波片变成p 线偏振光，然后经过偏振分光镜：参考光p 线偏振光被两个反射镜反射后两次经 过四分之一波片变成s 线偏振光也经过偏振分光镜，最后这两束光经过一个四分 之一波片变成两个圆偏振光后汇聚干涉，干涉条纹然后经一偏振分光镜分成两部 分，这两部分分别通过两个偏振方向垂直的偏振片后两路干涉信号分别被光电二 极管接收，其中一路为正弦信号，一路为余弦信号。正弦信号可以确定干涉条纹 平移的整数个数，正余弦信号一起可以确定干涉条纹平移的非整数部分。两个相 邻温度点间样品形变所引起的光程差的一半即为样品的绝对形变量，测量光程变 化一个波长对应样品形变量2 2 ，所以样品形变量址= 儿2 ， ，为干涉条 纹变化量。 2 5 本章小结 本章主要介绍了热膨胀理论及线膨胀系数的一些概念及测量方法，以本文所 用的激光干涉仪为例介绍了激光干涉法测量材料线膨胀系数的原理。 第3 章激光干涉法测量装置及其改进 3 1 引言 第3 章激光干涉法测量装置及其改进 激光干涉法测量材料线膨胀系数主要是通过激光干涉仪测量样品长度随着 温度变化引起的干涉条纹变化量，通过记录干涉条纹变化量来计算样品长度变化 量，这类方法可以达到几十纳米至最高o 4 纳米的分辨率。这类方法测量的是样 品的长度随温度的绝对变化，不与其它任何物质的物性发生关系，因此是绝对测 量方法，这种方法可以用作科学研究领域和高新技术开发领域高准确度的材料线 膨胀率测量。 根据文献资料，国外装置通常采用双频干涉法，样品采用垂直放置，为了消 除基础块的膨胀对被测样品的影响，采用了将被测样品置于基础块上的方法实 现，样品和基础块取自相同样品材料块，基础块和样品的测量面应进行抛光处理， 这对加工提出了很高的要求。采用双频干涉法会引起频率牵引效应。样品采用 垂直放置，在这样高的分辨率测量中，样品自重对测量结果也会有明显的影响 【3 5 儿町 2 1 j 【盟 【z 司 口 中国计量科学研究院建立的这套材料线膨胀系数测量装置，该实验装置采用 了激光干涉法测量材料的绝对线膨胀系数，采用了单频激光作为测量光源，消除 双频干涉法固有的频率牵引效应。对于干涉仪光路提出新的设计思想，强调光路 的对称性，降低了试样加工工艺要求，减小了系统自身膨胀带来的误差，样品采 用水平放置，可以在水平方向自由伸缩，减小了自重带来的影响。 采用激光干涉法测量材料线膨胀系数时，对试样的表面反射质量有一定的要 求，由于材料在高温时通常会发生相变，材料的表面质量和常温相比会发生一定 的变化，所以目前很少采用激光干涉法测膨胀系数的装置测量超过7 5 0 k 温度以 上的数据。经过大量的实验，逐步改进了具体实验中装置存在的问题，该装置测 量温度数据能达到1 1 7 5 k 。 3 2 实验测量装置 本实验装置是在国家“十五”重大科研专项“重要技术标准研究”课题资助 下，在中国计量科学研究院，经过逐步实验验证改进完善建立的。该装置采用了 单频激光干涉法测量材料线膨胀系数，激光器采用了我国自行研制的稳频氦氖激 光器，稳定性为5 x 1 0 - 8 。该装置由真空样品炉、激光干涉仪、电测系统及控温系 北京工业大学工学硕士学位论文 统等几部分构成，该装置的激光干涉仪的分辨率可以达到0 8 n m ，测量的温度范 围为2 4 0 k 到1 2 0 0 k 。测量装置实物图见附录1 。 3 2 1 真空炉 3 2 1 1 真空炉结构图真空炉结构简图如图3 1 所示。 真空室外罩 图3 - 1 真空炉 f i g u r e 3 - 1 s c h e m a t i co f t h ev a c u u mt h e r m a lb a t h 整个装置为不锈钢结构，内外罩均可以通过气压自由升降。外罩前后窗玻璃 为石英材料。内外罩之间的低膨胀率石英台上放置光学系统，这些光学元件构成 干涉仪的主要部分。样品加热炉置于内罩不锈钢架上，炉身长3 0 0 m m ，中心圆 孔的直径为l l m m ，其位置在内罩内可调节，在装置外也可进行微调。对于不同 温区材料线膨胀率的测量有不同设计的炉子，常温以下实验所用的炉子内外壁之 间环绕铜管，与低温酒精槽连接。常温以上用三段加热炉。炉子及光学系统都处 于真空环境下，可以保证测量光路和参考光路工作环境相对稳定以及减少对流换 热。 为了实现绝对测量及减小样品自重带来的影响，样品采用水平放置，其两端 可以自由伸缩。根据该装置炉体设计及测量原理，对样品的形状及工艺有一定的 要求。为了保证炉子中样品温度均匀，样品的长应为5 0 m m 左右，其直径1 0 m m 左右，放置在炉子中部，且两截面为高反射率镜面，一般对于透光性材料采取表 第3 章激光干涉法测量装置及其改进 面镀膜，膜的厚度为几百个埃的量级，对测量的影响可以忽略不计；非透光性材 料表面要进行研磨。 3 2 1 2 真空炉存在问题及改进实验发现，炉子温度变化对于涉仪光路的影响比 较大，由于温度变化，组成干涉仪光路的镜片位置会发生变化，从而影响干涉条 纹变化量的计数，甚至会破坏干涉条纹发生的条件，因此装置建立时，在内罩前 后窗装有透光石英玻璃，以减少炉子温度变化对干涉仪的影响。但是经过一段时 间实验发现，由于反射、折射等原因，外罩上的玻璃同时削弱了测量光和参考光 的光强，对测量结果影响不大，而内罩上的玻璃削弱了测量光路光的光强，对测 量结果影响很大。为了减少温度变化对干涉仪的影响，同时又不削弱测量光光强， 设计了两个镀金的挡板镶在内罩的前后窗，在镀金板的偏中心2 m m 处开了一个 直径为3 m m 的小孔，让测量光通过小孔入射到试样表面。同时又能最大程度的 减少温度对内罩外面干涉仪的影响。 3 2 2 激光干涉仪 3 2 2 1 激光干涉仪原理激光干涉仪原理结构简图如图3 - 2 所示。 嵌燃置j 1 一了 ： ；邕 8 生。0 厂7 | 0 。雨6 l 7 u r “生k 。学_ j0 ”k 0 i3 一彳 ：氐 蕊j 图3 - 2 激光干涉仪图 f i g u r e 3 - 2 o p t i c a la r r a n g e m e n to f t h ei n t c r f c r o m c t c r 激光器采用了中国计量科学研究院研制的稳频氦氖激光器，在真空中的波长 为6 3 2 9 9 r i m ，稳定性为5 x 1 0 1 。干涉仪干涉原理为：稳频氦氖激光器射出的激 光经过一个偏振分光镜，得到一束线偏振光，该光束经过扩束镜入射到一偏振分 光镜上，被分成两束，其中一束入射到样品的前一个表面上，经样品反射后再次 经过偏振分光镜，该光束为测量光；另一束被两个反射镜反射后也再次回到偏振 分光镜，为参考光。然后这两束光共同经过两个反射镜后入射到另一侧的偏振分 光镜上，再次被分开，其中测量光入射到样品的另一个表面，经样品反射后再次 经过偏振分光镜