化学镍金操作指引.doc

化学镍金操作方法1.除油缸1.1检查该药水缸,循环过滤气搅拌、加热及冷却系统，并确认无渗漏及清洗干净1.2将经80度以上热水浸泡2小时以上的5m过滤棉芯装入过滤桶1.3加入2/3槽体积的纯水1.4加入150ml/L槽体积的YX-901加纯水至标准液位，开启循环过滤泵.2. 微蚀缸2.1 检查该药水缸,循环过滤气搅拌、加热及冷却系统，并确认无渗漏及清洗干净。2.2 将经80度以上热水浸泡2小时以上的5m过滤棉芯装入过滤桶。2.3 加入2/3槽体积的纯水.2.4开空气搅拌后缓慢加入10m1/L槽体积的AR级98%硫酸,再加入120g/L槽体积的过硫酸钠,边加入边搅拌.2.5 加纯水至标准液位,搅拌至完全溶解后,开启循环过滤泵. 3. 预浸缸3.1检查该药水缸,确认无渗漏及清洗干净.3.2加入80%槽体积的纯水.3.3加入10m1/L槽体积的AR级98%硫酸,边加入边搅拌.3.4加纯水至标液位.4. 活化缸4.1检查该药水循环过滤加热/冷却系统,开确认无渗漏及清洗干净.4.2将经80度以上热水浸泡2小时以上的5 m过滤棉芯装入过滤桶.4.3加入2/3槽体积的纯水.4.4加入15m1/L槽体积的AR级98%硫酸,边加入边搅拌.4.5待槽液温度冷却至40度以下,加入150ml/L槽体积的YX-903R活化剂4.6加纯水至标准液位,开启循环过滤泵.5. 沉镍缸5.1检查该药水缸循环过滤及加热/冷却系统，并确认无渗漏及清洗干净。5.2将经80度以上热水浸泡2小时以的1 m过滤棉芯装入过滤涌。5.3加入1/2槽体积的纯水。5.4开打气后加入120ml/L槽体积的YX-904M，再加入45m1/L槽体积的YX-904A55加纯水至标液位，开启循环过滤泵.56开启循环过滤泵10分钟后开始升温.6沉薄金缸6.1检查该药水缸及循环过滤/加热冷却系统,并确认无渗漏及清洗干净.6.2将经80度以上热水浸泡2小时以上1 m过滤棉芯装入过滤桶.6.3加入1/2槽体积的纯水6.4加入200ml/L槽体积YX-905,边加入边搅拌.65根据槽体积，用热水溶解3g/L无氰金盐倒入烧杯中，搅拌均匀后倒入槽中。6.6加纯水至标准液位,开启循环过滤泵6.7开启循环过滤泵约10分钟后开始升温.三、补充方法1. 除油缸1.1每天按化验分析补加,补加量(毫升)=(100-分析结果)槽体积1.2每生产板面积800平方英尺,补加1升YX-9012微蚀缸2.1每天按化验分析补加硫酸及过硫酸钠2.2每生产板面积1000平方尺，补加过硫酸钠2公斤。3. 预浸缸3.1每天按化验分析补加.4. 活化剂4.1硫酸按化验分析补加,钯离子通过AA机分析补加.4.2每生产板面积300平方尺,补加YX-903, 1升.5.沉镍缸YX-9045.1每天按化验分析补加,补加YX-904A(升)=(4.5-分析结果)槽体积/100，补加比例：YX-904A：YX-904B：YX-904C :YX-904D=1：1：1：0.4,YX-904D补加量不得超过4m1/L。5.2每生产板面积100平方尺,补加YX-904A:1-1.2升, YX-904C:1-1.2升, YX-904D:0.4-0.48升.(补加比例务必按1:1:1:0.4,每加一种药需将加药杯清洗干净).5.3自动加药器补加(若生产量较大,可拟用动添加系统)5.4 pH值变化pH值升高0.1:0.7m1/L 28% NH3H2O（稀释后加入）pH值下降0.1:0.4ml/L 98% H2SO4（稀释后加入）6. 薄金缸YX-9056.1 YX-905 每天按化验分析补加,补加量(毫升)=2(100-分析值) 槽体积，通过AA机调整金含量至2g/L.6.2每生产100平方尺金面积板（受镀面积）需补加25g金盐，同时补加YX-905 500毫升。6.3 pH值变化pH值升高0.1:1.5m1/L28% NH3H2OpH值下降0.1:2.5g/L柠檬酸四、换缸方法1除油缸1.1溶液寿命达2TO时换缸1.2铜离子含量达350ppm2微蚀缸 铜离子含达15g/L时换缸3预浸缸 活化缸同时更换4活化缸4.1溶液寿命达2TO时换缸4.2铜离子含量达50ppm更换5.化学镍缸 溶液寿命达4MT0时更换6. 薄金缸6.1 补加金盐达5TO时更换6.2铜离子含量达5ppm时更换五、操作方法1.各溶液缸温度设定序号溶液缸名称温度设定01除油缸55(50-60)02微蚀缸28(2030)03预浸缸常温04活化缸28(2530)05化学镍缸82(80-84)06化学薄金缸92(90-94)2. 镍缸拖缸方法2.1当镍缸温度达操作温度时进拖缸板拖缸,拖缸板单面受镀面积需0.1d/L.槽体积2.2用铜面板拖缸：磨板后正常流程进入沉镍缸（新开镍缸务必用铜面板拖缸）。2.3用镍面板缸:磨板除油2水洗2DI水洗1预浸2DI水洗1沉镍（注：镍板出现裂纹或有镍层脱落的板切勿使用）2.4当拖缸板过活化后,新镍缸加入4ml/L槽体积的YX-904D,旧镍缸加入13m1/L槽体积的YX-904D2.5拖缸半小时后方可入生产板试板.3.蚀缸方法3.1活化缸硝程序3.1.1加入30%(W/W)硝酸于活化槽中(不可使用硝过镍缸的硝酸液)3.1.2开启循环泵(可适当升温40),保温2小时以上或槽壁上黑色沉淀物完全去除为止.3.1.3排走硝酸,加水循环10分钟以上排走.3.1.4加入纯水循环10份钟以上排走,至少两次,并用PH试级确认,PH值在4.5以上,或测其电导率与纯水电导率相似为止.3.2镍缸3.2.1 加入30%(W/W)以上的硝酸,启动循环泵(必要时升温60度)，循环8小时以上或壁上镍全部蚀净为止。3.2.2将硝酸抽出,并加水循环10分钟以上排走,至少两次.3.2.3加入及1m1/L28%氨水，循环10分钟以上排走。3.2.4加入纯水循环10分钟以上排走,至少两次,并用PH试纸确认,PH在4.5以上,或测其电导率与纯水电导率相似为止.3.2.5硝酸浓度必须在30%(W/W)以上,硝酸液中镍容许量在5g/L（室温），40度时可达10g/L).3.3金缸硝槽程序化学金缸在换缸时若槽壁或底有污物,需用30(W/W)以上硝酸浸泡8小时以上,若有金析出,则需用剥金水浸泡槽体,并开启循环泵,至金全部剥蚀为止,再用DI水及1ml/L的氨水清洗，最后再用DI水清洗至干净。34除油缸，微蚀缸，预浸缸，各水洗缸生产段时间，各缸需用3%氢氧化钠浸渍4-8小时后洗净，再用3%硫酸循环4小时后水洗，最后用纯水洗至干净。六、故障处理方法生产过程中会出现1.突然停电2.行车故障3.镍缸温度突然下降，处理方法如下：3.1除油缸有生产板时,移入除油后水洗,拿出后烘干,再生时按正常流程生产.3.2微蚀缸有生产板时,移入下级水洗,按微蚀后水洗缸板处理.3.3微蚀后水洗缸板返工流程除油水洗水洗预浸活化水洗水洗 沉镍 水洗 薄金 回收 水洗 水洗 出板3.4预浸缸有生产板时,移入活化后水洗,拿出后烘干,再生产时按微蚀后板返工流程生产.3.5活化缸中有生产板时,停留时间不可超过6min,超过则移入下级水洗,按活化后水洗缸板处理.3.6活化后水洗缸板过二级水洗不超过4min,可入满足条件的镍缸按正常流程生产,若镍缸不正常,则将板取出,以1.5m/min的速率过水平微蚀.3.7镍缸中板做好标记并记录浸渍时间,按时间长短过二级水洗后烘干,再生产时,按微蚀后生产板做返工处理.3.8镍缸后水洗缸板,待浸薄金时间够后,经水洗后取出烘干,若金缸漫度较低且金缸中有板,则将板取出待下次返沉金.返沉金工艺:除油水洗水洗预浸水洗水洗浸薄金回收水洗水洗出板注:所有故障返工板,沉金返工后均需全检.七、分析方法1除油剂分析方法1.1器具.50ml透明滴定管(1支) .50ml量筒(1个) .5ml移液管(1支) .300ml锥形瓶(1支)1.2药品0.1 N NaOH酚酞指示剂(1%)(简称P.P):称取1g酚酞溶于乙醇并用乙醇稀释至100ml/L1.3 YX-901浓度分析a. 正确吸取5ml槽液，放入300ml锥形瓶中；b. 加入50ml DI水c. 加入数滴P.P指示剂d. 用0.1N Na0H滴定,滴至无色到淡红色:e. 记下滴定毫升数:f. 计算YX-901浓度(ml/L)=6.7滴定毫升数ff: 0.1N NaOH 之标定系数g. 控制范围10%建浴80-120m/Lh.补充量(ml)=100-分析结果槽积2.微蚀剂分析法2.1器具.50ml棕色滴定管(1支) .50ml碱式滴定管(1支).5ml、10ml 移液管（各1支） .2ml移液管（1支）.300ml锥形瓶（2个） .100ml量同（1支）2.2药品.10%H2SO4 .0.1M-NaOH.100g/L(NH4) 2FE(SO4) 2 .甲基橙示剂2.3过硫酸钠含量分析a. 过硫酸钠含量分析b. 正确吸取2ml槽液,放入300ml锥形瓶中;c. 加入10% H2SO4 10ml;d. 加入100g/L (NH4) 2FE(SO4) 10ml；e. 用0.1 N KMnO4 滴定,滴至溶液呈淡红色,并在30秒内不退色为终点;f. 记下滴定毫升数为A;g. 作空白试验,记下滴定毫升数为B;h. 计算过硫酸钠浓度 (g/L)=5.95(B-A)f: 0.1 N KMnO4之标定系数i. 控制范围SPS=100-150g/L2.4硫酸分析a. 正确吸取5ml槽液,放入300ml锥形瓶中:b. 加入纯水至100ml,摇匀;c. 加入2-3滴甲基橙指示剂;d. 用0.1M-NaOH滴定淡黄色,记下滴定毫升数为V.e. 计算 H2SO4(ml/L)=0.5326Vf F:0.1M-NaOH 的校正系数3. 活化剂YX-903分析方法3.1器具.50ml碱式滴定管(1支) . AA机(1组).5ml移液管(1支) .300ml锥形瓶(1个).100ml量简(1支)3.2药品 .1000ppm pd2+标准液 .0.1M-NaOH.浓HC1 .甲基橙指示剂.氯化镧3.3 pd2+分析(AA机的测定)a. 标准液制备:准备吸取1000ppm pd2+ 标准液，分别稀释成2、4、6、8ppm标准液，且每个标准液中必须含有2%浓HCI和0.5%氯化铜b. 样品制备:一般槽液稀释2倍,且必须含有2%浓HCI和0.5%氯化铜.c. 操作方法:附,原子吸收测定仪操用方法3.4硫酸分析a. 正确吸取5ml槽液,放入300ml锥形瓶中;b. 加入纯水至100ml,摇匀;c. 加入2-3滴甲基橙指示剂;d. 用0.1M-NaOH滴定至淡黄色，记下滴定毫升数为V。e. 计算 H2SO4（ml/L）=0.5326VFf: 0.1M-NaOH的校正系数4.化学镍YX-904分析方法4.1器具.50ml透明滴定管(1支) .100ml量管(1个).50ml棕色滴定管(1支) .100ml容量瓶(1个).5ml移液管(3支) .10ml移液管(3支).25ml移液管(3支) .300ml碘量瓶(2个).300ml锥形瓶(1个) .pH计(1组)4.2药品.0.05M EDTA .浓NH3.H2O.0.1NNa2S2O3 .0.1NI2.6 N HCI.紫脲酸胺(MX)指示剂(0.5%):称取1g紫脲酸胺与200g干燥的氯化钠混匀.淀粉指示剂(1%)(取可溶性淀粉1g，倒入100ml沸水中，搅匀，煮沸，冷却)4.3镍含量分析a. 正确吸取5ml槽液，放入300ml锥形瓶中；b. 加入100ml DI水；c. 加入100ml 28% NH3 .H2O；d. 加约0.2克MX指示剂;e. 用0.05M EDTA滴定,以茶色变到紫红色为终点;f. 记下滴定毫数;g. 计算NI2+(g/l)=0.587滴定毫升数ff: 0.05M ETDA 之标定系数h: 控制范围:4.5-4.8g/l4.4 pH值的测试定(pH计测定)pH值的范围:4.5-4.7(标准:4.6)4.5次磷酸钠(NaH2PO2.H2O)分析a. 正确吸取10ml槽液,于100ml容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度;b. 正确吸取上述稀释液10ml,放入300ml碘量瓶中;c. 加入25ml 6N HCI;d. 加入25ml 0.1N I2;e. 用5ml 6NHCI冲洗瓶壁;f. 盖上瓶塞、在暗处放置30min;g. 用0.1N Na2S2O3来滴定至淡黄色;h. 加5ml 淀粉指示剂;i. 用0.1N Na2S2O3继续滴定,至蓝色消失,记下滴定毫升数A;j. 同时作空白试验,记下滴定毫升数B;k. 计算NaH2PO2.H2O(g/l)=5.25B-Aff;0.1N Na2S2O3 之标定系数1.控制范围：22-2g/l4.化学薄金YX-905分析方法5.1器具.50ml透明滴定管(1支) .50ml量桶(1支).5ml 移液管（2支） .20ml移液管（1支）.300ml锥形瓶（2个） . pH计 （1组）.AA机5.2药品.0.01M EDTA.28% NH3.H2O .0.01M硫酸镍溶液.1000PPm AU+标准液 .浓HCI、浓HNO3.1000PPM CU2+标准液 .氯化镧.1000PPM NI2+标准液 .浓 HNO3.紫脲酸胺（MX）指示剂（0.5%）:称取1g紫脲酸胺与200g干燥的氯化钠混匀.5.3络合剂分析a. 正确吸取5ml槽液,放入300ml锥形瓶中;b. 加入20ml 0.01M硫酸镍溶液;c. 加入50ml DI水;d. 加入5ml 28% NH3.H2O:e. 加入0.2克MX指示剂;f. 用0.01M EDTA滴定,从茶色滴定到紫红色为终点;g. 记下滴定毫升数Ah. 同时作空白试验;i. 记下滴定毫升数B;j. 计算络合剂(%)=7.43(B-A)Ff: 0.01 M EDTA 之标定系数 K.补充量YX-905(ml)=2100-分析值槽积5.4 pH值的测定(pH计测定)a.标准液制备: 准确吸取1000PPM AU+标准液,分别稀释成2、4、6、8ppm的AU+标准液，且每个标准液中必须含有2% 浓HCH和0.5氯化镧b.样品制备: 一般槽液稀释400倍,且必须含有2%浓HCH和0.5%氯化镧,稀释最好二步稀释到相应倍率,若测定值大于8ppm或小于2ppm,可适当增大或缩小稀释倍率.c.操作方法: 附原子吸收测定仪操作方法5.6 CU2+(AA机的测定)a. 标准液制备：准确吸取1000ppm CU2+ 标准液，分别稀释成都市0.5、1、2、4ppm CU2+标准液，且每个标准液中必须含有2%浓HNO3b. 样品制备：根据槽液实际情况，按由小到大规律，稀释相应陪率，且必须含有2%浓HNO3c. 操作方法：附原子吸收测定仪操用方法5.7 NI2+分析(AA机的测定)a. 标准液制备:准确吸取1000ppm Ni2+标准液,分析稀释成2、4、6、8ppmNi2+标准液,且每个标准液中必须含有2% 浓HNO3.b. 样品制备:根据槽液实际情况,按由小到大规律,稀释相应陪率,且必须含有2% 浓HNO3.c. 操用方法附原子吸收测定仪操用方法八、化学Ni/Au问题与对策问题原因对策镍与铜镀层密着不良或镍镀层结构松散（龟裂）1）绿漆残渣附着于铜面a） 加强前处理制程与清洁剂b） 磨刷或Pumice处理2）显像后水洗不良c)加强前处理制程与清洁剂d)磨刷或Pumice处理3）绿漆溶于镀液a)更新镀液b)确认绿漆特性（类型），硬化条件前处理流程）4）铜表面氧化未完全去除a)加强前处理流程（磨刷，清洁剂微蚀等）5）微蚀或活化后水洗时间过长a)缩短水洗时间b)增加水洗槽进水量6）铜面针孔a)改善镀铜，蚀刻等制程7）金属/有机杂质混入Ni镀液中a)更新镀液b)确认杂质来源金与镍镀层密着不良1）金属（尤其是Cu）或有机质（绿漆等）混入Au镀液中a)更新镀液b)确认杂质来源2）Ni槽有机污染（绿漆等）a)更新镀液b)确认杂质来源3）镀镍后水洗时间过长a)缩短水洗时间b)增加水洗槽进水量露铜1）Ni槽补充异常a)由手动分析Ni/pH并做调整b)检查及调整控制器/补充装置2）铜面不洁a)加强前处理制程与清洁剂b) 磨刷或Pumice处理3）镀Ni液pH太低a)调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置4）Ni液温度太低a)调整至正确操作温度5）活化不足迹a)检查及调整钯/硫酸浓度b)更改活化处理基准（XY-903浓度及浸渍时间等）6）活化水洗时间太久a)缩短水洗时间架桥（溢镀）1）活化液污染（Fe、微蚀液，镀Ni液等）a)检查污染来源b)预浸及活化槽使用高纯度硫酸c)YX-903加药杯勿与其它药液混用跳镀（Skip Plating）镀层表在粗糙2）活化液老化a)活化液更新b)确认活化液的加热方式，循环过滤及使用稀硫酸添加等3）Ni槽液补充异常a)手动分析Ni/pH并作调整b)检查补充量c）检查及调整控制与补充装置4）Ni槽液温度太高a)调整至正常操作温度5）前处理刷压力过大a)检查及调整刷压1）Ni槽补充异常a)检查补充量2）Ni槽搅拌太强a)调整至最佳搅拌速率3）Ni槽金属杂质污染a)确认污染源4)绿漆溶入镀液中a)更新镀液b)确认清洁剂，绿漆特性及硬化条件1）Ni镀液pH太高a)用硫酸调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置2）错合剂太低a)补充建浴剂YX-904M3）Ni镀液中有不溶性颗液a)加强过滤b)保持连续循环过滤4）前处理不良a)改善前处理流程（微蚀）或清洁剂5）不溶性颗粒带入Ni镀液中a)加强过滤b)更新镀液c)确认水洗槽流量，水洗时间及水洗stage6）水质不洁a)移槽过滤，加强过滤b)配槽及补充液位都使用纯水c)硬新镀液7）显像后水洗不良a)加强前处理制程与清洁剂b)磨刷或Pumice处理针孔1）Ni镀液中有不溶性粒a)移槽过滤，加强过滤b)确认过滤条件（循环过率滤材孔径）2）镀液中有金属杂质a）假渡b)确认杂质来源c)更新镀液3）镀液中含有机杂质a）更新镀液b)确