电容薄膜真空计校准规范编写说明.doc

中华人民共和国国家计量技术规范 JJF电容薄膜真空计校准规范Calibration Specification for Capacitance Diaphragm Vacuum Gauge（编写说明）归 口 单 位：全国压力计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：上海市计量测试技术研究院上海振太仪表有限公司浙江省计量科学研究院JJF XXXX-201X一、 任务来源经全国压力计量技术委员会向国家质量监督检验检疫总局申报，由中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、上海振太仪表有限公司和浙江省计量科学研究院制定本校准规范。国家质检总局已于2011年4月通过审定并批准立项，以“国质检量函2011XX号”文正式下达制订任务。二、 校准规范制定的必要性电容薄膜真空计是一种测量精度高、稳定性好的压力测量仪表。广泛应用于对压力量值有着较高要求的行业，尤其是半导体工业以及核工业。同样，薄膜规也可作为标准真空计使用，在1989版和2009版的真空计量器具检定系统表均将薄膜规列为低真空范围段唯一的标准仪表。目前电容薄膜真空计没有相应的校准规范，给用户溯源带来了困难。因此对于电容薄膜真空计制定校准规范，以填补该仪表量值溯源依据文件的空白。三、 制定规范的简要过程3.1 调研情况3.1.1 生产情况目前国内只有上海振太仪表有限公司生产，年产量在1000台件以上。国外主要有：MKS公司、Leybold公司、Inficon公司、PFEIFFER公司、ALCATEL公司、Setra公司等，在中国的年销售量在1000台件以上。3.1.2 使用情况对真空量值要求较高的行业，例如航天、电子等行业；有腐蚀性气体的行业，例如核工业；作为标准表使用的计量部门。3.2 主要内容说明3.2.1 范围：本校准规范规定的测量范围是0.1Pa100kPa，测量范围的下限的确定主要从两方面考虑：一是满足不确定度要求，二是满足使用要求。现有薄膜规最小量限为满量程13.3Pa（0.1Torr），考虑到高精度的薄膜计可以使用两个数量级，高精度小量限薄膜规的分辨力通常为1mPa（个别能够显示到0.1mPa，但数据跳动量较大，无法稳定。），故而下限定为0.1Pa是现有薄膜计可以做到的。另外，高精度的薄膜计通常作为标准表校准电阻真空计和热偶真空计，电阻真空计的测量下限为0.5Pa，部分热偶真空计的测量下限可以达到0.1Pa，所以电容薄膜真空计的测量下限到0.1Pa是有必要的。3.2.2 术语和计量单位在真空校准过程中，本底压力这一名词非常常用，而真空技术术语中，是针对常规真空系统，而不是真空校准系统给出的定义，就造成在某些场合下，本底压力与残余压力会经常发生混淆。在本校准规范中，参照ISO/TS3567:2005真空计用标准真空计直接比对的校准给出了本底压力的定义。3.2.3 标准装置在本校准规范中，测量标准装置列出了三套：活塞式压力计、静态膨胀法真空标准装置和比较法真空标准装置，均为目前常用的真空校准装置。U型压力计没有列入，主要因为：1）目前在用真空标准装置中没有U型压力计建标；2）部分膨胀装置的前级测量采用的是油U型压力计，而U型压力计可以直接校准薄膜计，但由于真空系统通常是以膨胀装置建标的，此处的U型压力计是作为膨胀装置的一部分工作的，就不在标准装置中单独列出了。3.2.4 标准装置的不确定度要求电容薄膜真空计出厂声称的测量精度普遍偏高。虽然在部分薄膜计出厂证书中写明该数据溯源至PTB或NIST，但是在某些范围，其声称的不确定度或测量精度指标要比PTB和NIST在BIPM网站上的CMC指标还要高。而且，对于常规计量部门，标准装置的测量不确定度与国家基准相差很多。所以，在本校准规范中，标准装置的不确定度指标是根据国内技术力量比较雄厚又具备真空计校准的计量部门的现有装置的指标提出的，可能有部分标准装置需要进行一些必要的修正且重新评定不确定度。由于可能出现标准装置的不确定度要大于待校准真空计声称测量精度的情况，所以应当在校准前与用户确认，客户要求的校准不确定度不能小于标准装置的不确定度。3.2.5 安装电容薄膜规能够检测到膜片小于0.5nm的位移，校准时，应当保证膜片竖直放置，即说明书建议的安装方位。如果客户要求其他方位，也可以按照客户要求的方位校准，但需要在证书中注明。这时膜片有可能是水平放置，膜片的自重会对校准（特别是零点）造成一定的影响。膜片长时间水平放置，也会造成零点和修正因子缓慢漂移。3.2.6 差压薄膜规的校准在本校准规范中，要求将差压规的参考端压力小于仪器的分辨力，然后按照绝压薄膜规的方式进行校准。如果客户指定了参考端压力，例如大气压，也可以按照客户要求进行校准。但是在数据处理时，必须考虑参考端波动而引入的不确定度。例如：参考端为100kPa，环境温度升高0.5，则参考端压力将升高167Pa，对于小量程的差压薄膜规，则该项将是不确定度评定的最主要项。另外，在校准时，应当在测试端加压，因为薄膜规仅在测试端进行过线性化。3.2.7 预热时间虽然薄膜计说明书中的预热时间通常为1h4h，为了使薄膜规的性能更加稳定，取得更好的校准结果，在本规范中要求：带温控器的薄膜规预热12h，不带温控器的薄膜规预热2h。3.2.8重复性测试经多次实验，目前常规电容薄膜真空计的单次测量重复性在0.01%0.2%左右，而绝大部分标准装置的不确定度都要比大于薄膜计的重复性。故而对于大部分校准实验，待校准薄膜计的重复性只是不确定度评定中一个小量。真空系统通常为手动调节压力点，每次调节到的压力点很难保证与上一次测量相同，重复性测量难度较大。故而在本校准规范中，没有对待测仪表的重复性做强制要求。对于少数测量不确定度非常小的标准装置（例如活塞式气体压力计和测量不确定度很小的膨胀装置），在高压力点（大于5kPa）时，薄膜计的重复性才会在不确定度评定中起主导作用，这时就需要对待校准薄膜计做重复性测量，这在校准规范A.2.2.1节中有详细说明。3.2.9 迟滞经多次实验，没有发现薄膜规有明显的迟滞现象，特别是带有温控器的高精度薄膜规。参考真空手册中关于校准薄膜规的章节，不强制要求进行迟滞实验。而对于知道有迟滞效应的薄膜规，采用在校准前给膜片加预载的方式来减小迟滞，见7.4.3节。3.2.10 热流逸效应下的修正因子电容薄膜真空计为了提高其稳定性，高精度仪表将规管处温度提高到45。薄膜计的量程覆盖了气体的粘滞流态、过渡流态和分子流态，在过渡流态和分子流态，由于热流逸效应，温度会对薄膜计的校准