实验室认可基础知识.doc

合格评定是对产品、过程、体系、人员或机构有关规定要求得到满足的证实。认可是“正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定工作的能力的第三方证明”(ISO /IEC 17011：2004)。实验室认可是由经过授权的认可机构对实验室的管理能力和技术能力按照约定的标准进行评定价，并将评价结果向社会公告以正式承认其能力的活动。认可组织通常是经国家政府授权从事认可活动的，因此，经实验室认可组织认可后公告的实验室，其认可领域范围内的检测能力不但为政府所承认，其检测结果也广泛被社会和贸易双方所使用。围绕检测、校准结果的可靠性这个核心，实验室认可对客户、实验室的自我发展和商品的流通具有重要意义，归纳起来有以下五个方面：(1)贸易发展的需要实验室认可体系在全球范围内得到了重视和发展，其原因主要有两方面。一是由于检测和校淮服务质量的重要性在世界贸易和各国经济中的作用日益突出。产品类型与品种迅速增长，技术含量越来越高，相应的产品规范和法规日趋繁杂，因而对实验室的专业技术能力、对检测与校准结果正确性和有效性的要求也日益迫切。因此，如何向社会提供对这种要求的保证就成为重要课题；二是国际贸易随着二战后经济的复苏和其后的迅速发展形成了日趋激烈的竞争形势。在经济全球化的趋势下，竞争者均力图开发支持其竞争的新策略，其中重要的一环就是通过检测显示其产品的高技术和高质量，以加大进入其它国家市场的力度，并借用检测形成某种技术性贸易壁垒，阻挡外来商品进入本国本地区的市场。这就对实验室检测服务的客观保证提出了更高的要求。正是由于以上两方面需求的推动，实验室认可工作才得以很快发展。各国通过签署多边或双边互认协议，促进检测结果的国际互认，避免重复性检测，降低成本，简化程序，保证国际贸易的有序发展。(2)政府管理部门的需要政府管理部门在履行宏观调控、规范市场行为和保护消费者的健康和安全的职责中，也需要客观、准确的检测数据来支持其管理行为，通过实验室认可，保证各类实验室能按照一个统一的标准进行能力评价。(3)社会公正和社会公证活动酌需要司法鉴定结果数据的有效性，事关社会法律体系的公正性越来越被认识，同时，现在产品质量责任的诉讼不断增加，产品检测结果往往成为责任划分的重要依据。因此对检测数据的技术有效性和实验室的公正和独立性保障越来越成为关注的焦点，通过实验室认可，保证实验数据得到社会各界所承认。(4)产品认证发展的需要近些年产品认证在国内外迅速发展，已成为政府管理市场的重要手段，产品认证需要准确实验室的检测结果的支持，通过实验室认可，保证检测数据的准确性，从而保证认证的有效性。(5)实验室自我改进和参与检测市场竞争的需要实验室按特定准则要求建立质量管理体系，不仅可以向社会、向客户证明自己的技术能力，而且还可以实现实验室的自我改进和自我完善，不断提高检测技术能力，适应检测市场不断提出的新要求。国际与区域实验室认可合作组织(1)实验室认可合作组织产生的原因在各个国家纷纷建立实验室认可制度，以保证和提高实验室的技术能力和管理水平并促进贸易发展的同时，国家之间实验室认可机构的协调问题引起了关注。如果每个国家实验室认可制度中的认可依据、认可程序各不相同，那么认可的结果就没有可比性，对实验室检测结果的承认和接受也只能限于认可其能力的认可组织所在的国家或地区内部，贸易中的重复检测也就不可避免。这样，认可活动不但不能促进国际贸易，反而形成了新的技术性贸易壁垒，这也背离了建立实验室认可制度、开展实验室认可活动的初衷。在这种背景下，以协调各国认可机构的运作并以促进对获得认可的实验室检测和校准结果相互承认为主要目的的国际和区域实验室认可合作机构就应运而生。 (2)国际实验室认可合作组织(ILAC)1977年，主要由欧洲和澳大利亚的一些实验室认可组织和致力于认可活动的技术专家在丹麦的哥本哈根召开了第一次国际实验室认可大会，成立了非官方非正式的国际实验室认可大会(International Laboratory Accreditation Conference -ILAC)。ILAC会议主要围绕以下几个目标开展工作：a)通过ILAC的技术委员会、工作组和全体大会达成的协议，对实验室认可的基本原则和行为做出规定并不断完善；b)提供有关实验室认可和认可体系方面信息交流的国际论坛，促进信息的传播；c)通过采取实验室认可机构之间签署多边协议的措麓，鼓励对已获得认可的实验室出具的检测报告的共同接受：d)加强与对实验室检测结果有兴趣的和对实验室认可有利益关系的其他国际贸易、技术组织的联系，促进合作与交流。e)鼓励各区域实验室认可机构合作组织开展合作，避免不必要的重复评审。随着中国改革开放的深入与经济实力的增强，中国的进出口贸易总额有了快速增长，面临经济全球化和中国加入世界贸易组织( WTO)的新形势，中国的实验室认可工作也需要有进一步的提高，其发展方向要与国际同步。2002年7月4日，原CNACL和原CCIBLAC合并成立了“中国实验室国家认可委员会”(CNAL)，实现了我国统一的实验室认可体泵；2006年3月31日为了进一步整合资源，发挥整体优势，国家认证认可监督管理委员会决定将中国实验室国家认可委员会（CNAL）和中国认证机构国家认可委员会( CNAB)合并，成立了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)。基本术语（一）管理术语认证 certification与产品、过程、体系或人员有关的第三方证明。注：认证适用于除合格评定机构自身外的所有合格评定对象，认可适用于合格评定机构。认可 accreditation正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定工作的能力的第三方证明。认可机构依据特定标准和（或）其他规范性文件，在确定的认可范围内，对合格评定机构的能力进行评价的过程。评审员 assessor认可机构指派的，单独或作为评审组成员对合格评定机构实施评审的人员。能力验证proficiency testing 缩写PT利用实验室间比对确定实验室的校准检测能力。注： “能力验证”一词的含义极为广泛，它包括了以下内容：定性检测，例如要求实验室识别被测物品的某个组分；数据转换演练，例如提供给实验室多组数据要求进行处理，以获得进一步的信息；单件物品检测，一件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者；单项演练，就单一事件，向实验室发送一个被测物品；连续检测，按规定的时间间隔，连续地向实验室发送被测物品；抽样，例如要求个人或组织抽取样品，以供进行后续分析。合格评定 conformity assessment与产品、过程、体系、人员或机构有关的规定要求得到满足的证实。注1：合格评定的专业领域包括本标准其他地方所定义的活动，如检测、检查和认证，以及对舍格评定机构的认可。注2：本标准所称的“合格评定对象”或“对象”包含接受合格评定的特定材料、产品、安装、过程、体系、人员或机构。产品的定义包含服务。管理体系management system建立方针和目标并实现这些目标的体系。质量方针quality policy（引自GB/T 19000-2008/IS0 9000:2005由组织最高管理者正式发布的关于质量方面的全部意图和方向。质量目标quality objective在质量方面所追求的目的。第二章 测量量quantity 1.1可用一个数和一个参照对象表示大小的现象、物体或物质的属性。参照对象可以是一个测量单位、测量程序、标准物质或其组合。ISO/IEC 80000量和单位中给出了量的符号，并规定用斜体书写。一个给定符号可表示不同的量。国际量制Intemational System of Quantities 1.6缩写为ISQ以长度、质量、时间、电流、热力学温度、物质的量和发光强度等七个基本单位为基础的量制。注1国际量制在ISO /IEC 80000量和单位中发布。注2国际单位制(SI)是基于iso。量纲quantity dimension1.7给定量对量制中基本量的依从关系，它用量制中相应基本量因子的幂的乘积表示，并略去任何数字因子。量纲为1的量quantity of dimension one1.8又称无量纲量dimensionless quantity量纲中相应的基本量的幂均为零的量。测量单位measurement unit，unit of measurement1.9统称单位unit测量measurement2.1通过实验合理地赋予某量一个或多个量值的过程。测量程序measurement procedure2.6在测量模型和为获得测量结果所需运算的基础上，根据一种或多种测量原理以及给定的测量方法，对测量所做的详细描述。测量结果measurement result， result of measurement2.9由测量获得的被测量的量值及其有关信息。量的真值true quantity value 2.11简称真值true value与量的定义一致的量值。测量准确度measurement accuracy 2.13accuracy of measurement由测量得到的量值与被测量真值之间的一致程度。测量正确度measurement trueness 2.14简称正确度trueness无穷多次重复测量所得量值的平均值与参考量值之间的一致程度。测量精密度measurement precision2.15在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值之间的一致程度。测量误差error of measurement 2.16测量所得量值与参考量值之差。 测量的系统误差systematic error of measurement2.17在重复测量中保持恒定或按可预见方式变化的测量误差的分量。系统测量误差等于测量误差减去随机测量误差。随机误差random error of measurement 2.19在重复测量中按不可预见方式变化的测量误差的分量。随机误差等于测量篮差送芝量翌翌堕鍪差。重复性测量】条件repeatability condition of measurement 2.20包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同测量环境、相同地点、在短时间内重复测量的一组的测量条件。复现性测量条件reproducibility condition of measurement2.24包括不同地点、不同操作者、不同测量系统、对同一或类似被测对象重复测量的一组测量条件。测量不确定度measurement uncertainty，uncertainty of measurement 2.26根据所得信息，表征赋予被测量之值分散性的非负参数。校准calibration 2.39在规定条件下的操作，首先确定由测量标准提供的带有测量不确定度的量值与对应的带有测量不确定度的（测量仪器或测量系统的）示值之间的关系，然后利用这些信息确定由示值获得测量结果的关系。计量溯源性metrological traceability2.41通过一条文件规定的不间断的具有测量不确定度的校准链将测量结果与参考标准联系起来的测量特性。验证verification2.44提供客观证据证明规定要求得到满足。确认validation2.45确认是对满足预期用途的特定要求的验证。测量标准measurement standard，etalon5.1实现给定量定义的、具有确定量值和测量不确定度的参照对象。参考测量标准reference measurement standard5.6简称参考标准reference standard在给定组织或给定地区内指定用于校准同类量工作测量标准的测量标准。标准物质reference material5.1 3】缩写为RM用于校准、对其他物质赋值或标称特性检查，具有一种或多种足够均匀和稳定特性的物质。未赋值的标准物质可用于监控测量精密度，只有具有赋值的标准物质可用于校准或监控测量正确度。 “标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。有证标准物质certified reference material5.14缩写为CRM国际单位制的构成SI基本单位要建立一种计量单位制，首先要确定基本量，即约定地认为在函数关系上彼此独立的量。SI选择了长度、质量、时间、电流、热力学温度、物质的量和发光强度等七个基本量，并给基本量的计量单位规定了严格的定义。国际单位制的优越性国际单位制的优越性可概括如下。(1)严谨性国际单位制对各种量及其单位的名称、符号和使用规则等，都有严格的规定，不致混淆，同时也澄清了某些量与单位的概念。比如，履量与物质的量，过去由于量与单位的概念不明确，曾长期模糊不清，往往造成混淆；而在国际单位制中，则明确地给出了严格的定义，从而得到了澄清。(2)简明性国际单位制力求简明，取消了相当数量的各种单位，从而免去了许多不同单位之间的换算，节约了人力、物力和时间，而且避免了换算误差与可能出现的换算错误。(3)实用性国际单位制有基本单位、导出单位（其中较为常见的21个还规定了专门的名称和符号），还有20个词头，用以构成十进倍数单位与分数单位，能大能效，可适用于各种需要。(4)通用性国际单位制几乎包括了所有理论与应用科学技术的计量单位，能使科技、生产、文教、贸易及人民生活等各方面所应用的计量单位统一于一个单位制中，具有其它已有各种单位制所不能比拟的通用性。另外，国际单位制的每个单位都有明确规定的专用符号，不受国度、种族、语言和文字的限制，便于国内和国际通用，不仅有利于本国的科技、经济和社会的发展，而且也有利于世界各国的科技、文化与经济交流。国际单位制的通用性，不仅体现在各行各业之间，而且也体现于世界各国之间。由于国际单位制与其它单位制相比，具有明显的优越性，如今已被世界各国以及国际组织所广泛采用。中国法定计量单位的具体构成如下：国际单位制的基本单位；国际单位制中具有专门名称和符号的导出单位；国家选定的非国际单位制单位：由以上单位构成的组合形式的单位；由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位。计量是为实现单位统一和量值准确可靠，而进行的科技、法制和管理活动。准确性、一致性、溯源性及法制性，是计量工作的基本特点。量值溯源方式量值溯源是通过校准检定进行的，即溯源有两种方式。校准和检定的区别1)性质不同：校准不具有法制性，是企事业单位自愿的溯源行为，而检定具有法制性，属计量管理范畴的执法行为；2)内容不同：校准主要确定测量设备的示值误差或给修正值，检定则是对其计量特性和技术要求符合性的全面评定；3)依据不同：校准依据的是校准规范方法，检定依据检定规程；4)结果不同：校准通常不判断测量设备合格与否（由于客户千差万别，同一设备用在不同场合，计量要求就不同，校准机构无法按统一要求进行合格性判定），若客户明确使用目的和计量要求时，也可确定某一特性是否符合预期要求，检定则必须作出合格与否的结论；注：证书不同：校准结果出具校准证书/报告，一般不给校准周期，故不考虑校准对象性能今后可能产生的变化，该变化由客户自己考虑。检定结果若合格出具检定证书，给检定周期，故不确定度要包括有效期可能产生的变化对检定结果的影响。检定合格的设备不一定适用于检测校准项目的要求，检定不合格的设备有时可降级使用，这取决与对检测校准项目的要求（测量范围，准确度等）。实验室在送校送检时，应明确哪些参数应校准，关键量或值应制定校准计划。校准机构在接受任务时，也应问清客户的需求。校淮完成后，实验室应对校准结果进行审查，确定设备是否满足要求，必要时应考虑修正值修正因子。量值溯源途径境内1.量值溯源至CNAS已认可的校准实验室的测量标准。2.量值溯源至我国法定计量检定机构建立的各级计量基（标）准。3.标准物质应尽可能追溯至SI单位或有证标准物质。4.在特殊情况下量值应溯源至协议标准，或通过比对试验、参加能力验证等途径，提供其测量结果的可信度。境外1境外CNAS已认可机构的量值应能溯源至BIPM（国际计量局）框架下，签署MRA（互认协议）并能证明可溯源至SI单位的国家或经济体的最高计量基（标）准。2CNAS承认APLAC、ILAC多边承认协议成员所认可的校准实验室的量值溯源性。3进口设备无法溯源到中国国家基准时，应提供有效的证明以证实其量值能够溯源至SI国际单位制的国家计量基（标）准或经济体的参考标准。五、开展自校准的要求已认可实验室对其测量设备进行自校准（内部校准）时，应符合国家有关规定，并能证实其具备从事校准的能力，必须确保校准的测量溯源性。1校准使用的测量标准必须满足溯源要求；2校准方法应是适合的标准方法或经过验证的其它方法；3校准人员应经过培训和考核，并获得相应资格；4自校准记录和出具的校准证书应符合认可准则中对校准的相应要求（包括测量不确定度及包含因子）。校准实验室测量能力的表述校准测量能力（calibrationg measurement capability）通常提供给用户的最高测量水平，它用包含因子k=2的扩展不确定度表示。以往我国在校准领域的认可，是以最佳测量能力(BMC)表征校准能力。2009年8月20日ILAC发布了“关于最佳测量能力(BMC)向校准测量能力(CMC)术语在成员机构中2年内完成转换的要求。国际实验室认可组织ILAC、国际计量局BIPM联合工作组在最佳测量能力 (BMC)和校准测量能力(CMC)的表述上达成了一致的意见。原两种表述在本质上并没有不同，都是表达常态下实验室的校准能力。只是用词的不同而已，ILAC决定在对校准实验室校准能力的表述时不再使用BMC，统一使用CMC，ILAC随后将在政策文件中给出其新定义。正态分布正态分布亦称高斯( Gauss)分布，是随机变量的最常见、最重要的一种分布，在概率论和数理统计中占有非常重要的地位。服从正态分布的随机变量X（其可能值为x）的分布密度函数为分布函数为对于其它几种常见分布，当置信概率p为1时，置信因子分别为：均匀分布：三角分布： 反正弦颁：服从正态分布的随机变量的基本性质1有界性对于给定概率P的随机变墨的绝对值不会超出一定的范围。2单峰性随机变量的值，绝对值小的比绝对值大的出现的机会多，或者说，随机变量的分布密度函数在其均值处有最大值。3对称性随机变量的正值与负值的绝对值相等，概率相同。4抵偿性随机变量的算术平均值的极限为零。中心极限定理正态分布是随机变量的各种分布中，最常见、最重要的一种分布。在某些条件下，即使原来并不服从正态分布的独立的随机变量之和的分布，当它们的数量较大时，也趋于正态分布。第五章抽样技术抽样的目的，是为了进行抽样检查；而抽样检查的目的，则是为了对总体作出判断。因此，抽样的基本原则是代表性；而从抽样的过程来看，还应注意随机性。简单随机抽样简单随机抽样是指从含有个个体的总体中抽取n个个体，使包含有n个个体的所有可能的组合被抽取的可能性都相等。显然，采用简单随机抽样法时，批中的每一个单位产品被抽入样本的机会均等，它是完全不带主观限制条件的随机抽样法。操作时可将批内的每一个单位产品按1到N的顺序编号，根据获得的随机数抽取相应编号的单位产品，随机数可用掷骰子，或者抽签、查随机数表等方法获得。抽样检查的风险 (1)拒真风险（亦称第一类错误），拒真 概率通常以表示； (2)纳伪风险（亦称第二类错误），纳伪 橛率通常以表示；抽样检查特性曲线(OC曲线)OC曲线是表示批合格概率（接收概率）L(P)与批质量P关系的曲线，它反映了抽样方案的特性，其典型形状如图5-1所示。由图可见，L(P)的值是随着尸值的增加而减小的。当批质量水平P处于合格质量水平P0(P= P0)时，应以高概率（l-）接收（是拒真概率，通常取0.05）；当P=P1（不合格质量水平或极限质量水平）时，仍可以较低的概率（）接收（是纳伪概率，通常取0.10）；而当PP1时，则不能接收。合格判定抽样检查的目的是通过抽查判定批是否合格，因此必须事先规定批合格的标准。顾客方总是希望批中所含的不合格品数越小越好，但是要求批中完全不含不合格品是不现实的。因此应当允许批中含有少量的不合格品，这个“少量的”上限值就是合格质量的水平P0，它是计数抽样检查中认为可接受的批质量P的上限值。即当PP0时，认为批质量是合格的，该批可以接收；而当P P0时，认为批质量是不合格的，应当拒收。P0的数值反映了对批质量的要求，可根据产品的重要程度和不合格品的等级，在技术文件中规定或者由供方和需方协商确定。测量数据处理、测量误差与不