土壤中氮和磷的形态提取方案.doc

土壤中氮和磷的形态提取方案1、 磷磷以无机磷和有机磷两大类形式存在，其中无机磷的存在形式可以进一步分为易交换态磷或弱吸附态磷、铝结合磷、铁结合磷、闭蓄态磷、钙结合磷、原生碎屑磷。也有学者将无机磷分为可溶性磷、铁结合态磷、铝结合态磷、钙结合态磷、闭蓄态磷。由于有机磷分离和鉴定困难，因此许多学者将有机磷看作一个形态。1、砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较目前，水溶性磷的提取方法和条件还没有统一，常用的提取剂除去离子水外，还有001 moll-1cacl的中性盐。用去离子水直接提取时，因电介质浓度太低，提取物经离心后仍可保留较多的细胶体，这些细胶体不能通过普通滤纸过滤而消除，必须采取045m微孔膜过滤才能有效地去除胶体物质，因此，许多研究采用稀溶液来替代去离子水来提取水溶性磷。但当土壤溶液中引入高浓度的钙离子时，溶液中的正磷酸根可与ca离子作用形成溶解度较低的化合物，这可能会影响土壤水溶性磷的提取效果，而采用稀kcl可能避免这一问题。用002 moll-1kcl提取水溶性磷操作方便，提取量与用去离子水提取0451m微孔膜过滤的磷接近，是砂质土壤水溶性磷较为理想的提取方法。而用去离子水提取仅过普通滤纸因滤液中残留胶体可使水溶性磷提取量偏高，用001 mol1-1cacl2提取，因ca2+浓度较高，可抑制土壤磷素的释放，使水溶性磷提取量偏低。2、磷形态顺序提取分析方法许多磷形态化学顺序提取法得到了运用。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。是在tessier等研究结果基础上发展起来的顺序提取方法bcr顺序提取方法。欧共体标准物质局（bcr，现名欧共体标准测量与检测局）为解决由于不同的学者使用的流程各异、缺乏一致的实验步骤和相关标准物质、世界各地实验室的数据缺乏可比性等问题，欧盟委员会通过建立标准，测量和测试框架发起了一个综合性项目，主要目的是：设计一个合理的顺序提取流程；测试内部试验研究中所选用的流程；鉴定沉积物标准物质中的磷元素。该项目员1996年开始已经验证了4种方法。这4种提取方法使用的反应剂以及相应的磷形态概述见表1。3、土壤有机磷分级提取测定bowmancole法磷部分参考文献1章明奎.砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较j.环境化学.2008,27(2).2许春雪,袁建,王亚平,王苏明,代阿芳.沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法j.岩矿测试.2011,30(6).3 bowmam r a，cole c van exploratory method for fractionation of organic phosphorus from grassland soilj.soil science,1976,125(2)：951012、 氮1、总氮的提取测定 此法主要是在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮，其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点；硫酸铜起催化作用，以加速有机氮的转化；硒粉是高效催化剂，可缩短消化时间。2、铵态氮的提取测定 一般采用kcl溶液提取法，其原理是将吸附在土壤胶体上nh4+的及水溶性nh4+浸提出来，再用mgo蒸馏。此法操作简便，条件容易控制，最适于含nh4+-n较高的土壤。3、硝态氮的测定 土壤中no3-n测定方法有多种，其中以酚二磺酸比色法的灵敏度较高，也较准确 此法根据酚二磺酸与hno3作用生成硝基酚二磺酸，该反应物在酸性介质中为无色，在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液,但土壤中如含cl-在15ppm以上时，需加agno3处理，待测液中no3-n的测定范围为0.1-2ppm。4、 水解氮的测定 在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成铵，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐；碱解扩散操作简便，还原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析。土壤中的溶解性无机氮主要通过降雨、灌溉时的地表、地下径流进入被污染的水体。天然降雨杂质含量少，特性更接近于去离子水，灌溉用水则有一定的含盐量。选择天然土样，将经典的2m kcl和饱和caso。溶液浸体方法与模拟土壤溶液环境的去离子水和0.01m cacl。溶液浸提方法进行了对比，以期为非点源污染中土壤溶解性无机氮流失研究。将各浸提方法测得的氨氮含量与2m kcl溶液浸提测得的氨氮含量相比较，得到图1。由图1可以明确看出，不同提取方式提取的氨氮结果差异很大；提取剂的种类和水土比都是重要影响因素。水土比的影响非常明显。0.01m cacl。溶液和去离子水都采用了20：l和100：1两种水土比，图1中清楚地显示出，水土比增大，氨氮的测定结果大幅增加。这与吸附一解吸理论一致。浸提剂影响也很明显。由图1可见，各土样用4种浸提剂提取，水土比为5：1或20：1时，2m kcl溶液提取测得的氨氮值最大。不仅如此，用2m kcl溶液(水土比5：1)提取时，测定结果也最稳定，相对标准偏差均低于5。用去离子水和0.01mcacl。溶液(水土比为100：1)提取氨氮时，稳定性最差，相对标准偏差在1030之间。去离子水和0.01m cacl。溶液(水土比为20：1)时，测定结果的相对标准偏差基本在10以下，稳定性