（材料加工工程专业论文）fe对过冷cuni合金熔体凝固组织影响的研究.pdf

中文摘要 本文以c u n i f e 合金为研究对象，采用熔融玻璃净化并结合循环过热的方法在 大气环境下使合金熔体获得了深过冷。研究了宽过冷度范围内合金的凝固行为、组 织演化规律以及相关合金的腐蚀行为和硬磁性能。通过对过冷熔体枝晶生长过程中 热力学和动力学分析得出组织演化规律：采用失重法在浓度为3 0 “l 的盐酸溶液中 测试合金的腐蚀性能；使用x r d 分析了相结构；借助于n i m 2 0 0 c 型磁测仪研究合 金的硬磁性能。研究结果表明： l 。采用熔融b 2 0 3 玻璃净化与循环过热相结合的方法，在大气环境下使缛b 3 0 、 b f e 3 0 2 和b f e 2 0 2 0 合金分别获得了1 9 6 k 、2 0 3 k 和2 1 0 k 的最大过冷度。 2 过冷b f e 3 0 。2 合金组织形貌在所能达到的过冷范围内先后呈现出粗大树枝 晶、第一类粒状晶、细小树棱晶和第二类粒状晶，其中发生了两类粒化现象：分别是 当a t = 1 1 8 k 哇；l 粗大枝晶向第一类粒状晶转变和( 1 7 4 t 2 0 3 k ) 细小树枝晶向第二 类粒状晶转变；但b 3 0 和b f e 2 0 2 0 合金在所达到的过冷范围内，凝固组织只发生过 一次粒优现象。 3 + 对b f e 3 0 - 2 合金组织演化机制分桥表骧：凝匿组织第一类粒化机制为枝晶熔 断机制，第二类粒化机制为枝晶碎断+ 再结晶机制；过冷b 3 0 合金的凝固组织演变规 律与此类似。 4 在c u - n i 合金中加入适量的f e 元素，使得相应的凝固组织发生第一类粒化滞 后，可以细化晶粒，提高其在3 0 m l l h c i 溶液中的耐蚀性能。 5 b f e 2 0 2 0 合金在铸锭状态下的测试结果表明：采用深过冷快速凝固技术有利 于提高硬磁合金的矫顽力h c 、剩磁b r 和最大磁能积( b h ) i l l f l x o 关键词：c u - n i f e 合金；深过冷；凝固组织；腐蚀速率；硬磁性能 e 娲c to f f eo ns o l i d i f i c a t i o nm i c r o s t r u c t u r eo f u n d e r c o o l e dc u - n ia l l o ym e l t s a b s t r a c t i nt h ep r e s e n tp a p e r , t h ec y c l i cs u p e r h e a t i n ga n dg l a s ss l a gp u r i f i c a t i o n t e c h n o l o g yw e r eu s e dt om a k et h ec u - - n i f es y s t e mm e l t sa c q u i r eh i g h e r u n d e r c o o l i n gi nt h ea t m o s p h e r ee n v i r o n m e n t t h es o l i d i f i c a t i o nb e h a v i o ra n d t h em i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o ni nc u n i f ea l l o y s ，i t sh a r dm a g n e t i cp r o p e r t i e s a n dc o r r o s i o nb e h a v i o rw e r es t u d i e ds y s t e m a t i c a l l ya tal a r g e ru n d e r c o o l i n g r a n g e t h es t r u c t u r ee v o l u t i o nm e c h a n i s mw a sa c h i e v e db ya n a l y s i so f t h e r m o d y n a m i c sa n dd y n a m i c sd u r i n gt h ed e n d r i t eg r o w t hp r o c e s s 。t h e c o r r o s i o nb e h a v i o ri nh c ls o l u t i o n sw a sr e s e a r c h e db yt h em e t h o do fl o s t w e i g h t 。t h ep h a s es t r u c t u r ea n dh a r dm a g n e t i cp r o p e r t i e sw e r es t u d i e db y u s i n gx r da n dm m - 2 0 0 c ，r e s p e c t i v e l y t h em a i nr e s e a r c hw o r ka n d c o n c l u s i o n sa r ep r e s e n t e da sf o l l o w s 1 t h em a x i m u mu n d e r c o o l i n go f19 6 k 、2 0 3 ka n d210 kc o u l db e o b t a i n e di nb 3 0 、b f e 3 0 - 2a n db f e 2 0 2 0m e l t sb yu s i n g g l a s ss l a g p u r i f i c a t i o n a n d c y c l i cs u p e r h e a t i n g 2 t h es o l i d i f i c a t i o ns t r u c t u r e sw i t hc o a r s e rd e n d r i t e s ，t h ef i r s tg r a n u l a r g r a i n s ，f i n e rd e n d r i t e sa n dt h es e c o n dg r a n u l a rg r a i n sw e r ea p p e a r e do r d e r l y i nb f e 30 - 2a l l o y t h eg r a n u l a t i o n so fs o l i d i f i c a t i o nm i c r o s t r u c t u r ew o u l d t a k ep l a c et w i c ea tah i 曲u n d e r c o o l i n gr a n g e ，w h e r et h ef i r s ti st h a tt h e c o a r s e rd e n d r i t et u m e di n t ot h ef i r s tg r a n u l a rg r a i n ( t = l18 k ) a n dt h e 珏 s e c o n di st h a tt h ef i n e rd e n d r i t et u r n e di n t ot h es e c o n dg r a n u l a rg r a i n ( 17 4 深过冷凝匿条待下制备豹b f e 3 0 - 2 含金鲢耐腐蚀性能。 ( 3 ) 深过冷凝固条件下制备的b f e 2 0 2 0 合金的硬磁性能。 2 ，2 实验材料、设备及方法 2 。2 。l 合金及成分的选择 本文选爝缝金属c u 、n i 、f e 作为实验材料，配置成质量酉分比分鄹先 7 0 c u - 3 0 w t n i 、6 8 6 3 e 毽乏9 。毒 n i ，1 9 6 w t f e 、6 0 c 静2 0 n i 2 0 w t f e 的三 缀试样。对于以上成分的选择是因为c h n i 合金是典型韵匀品合金，在凝固科学领 域已经被广泛研究，有丰富的研究资料可以参考。f e 是一种比较容易实现过冷的元 素，和n i 元素之间其有相似的物理化学性质，都具有很好的导磁性能，而且c u 与 f e ，n i 与f e 之闻也能形成无限互溶，所以在c u - n i 合金中加入适量的f c 易于制备 c u - n i 合金。通过分析c u - n i 。f e 合金的过冷凝圈组织，来实现对深过冷合金凝固组 织的演他规律研究，进蓊考察深过冷条件下对癍组分会金的耐蚀性能和硬磁性能。 2 ，2 2 实验设备 ( a ) 熔化装置 在高频感应装置上加热实现样品合金的熔配和净化，高频发生器的输出功率为 3 5 k w ，工作频率为2 0 - - , 5 0 k h z ，感应加热铜线圈为巾6 m m 。 采用高纯度石英玻璃材料的坩埚，利用其透明性可以便予d i y 光纤红外温度计对 液态合金进行非接触式测温。示意图和实物图分别将图2 。l ，2 。2 。 ( b ) 净化装置 净化装置鸯石英坩埚期充分排气焉的8 2 侥玻璃组成。 5 0 0 实验温度通过红外温度传感器采集信号，再经隔离性的有源r s 4 8 5 转换器输出给 连接的计算机，p c 机编程采用串行通讯接口( 1 1 5 2 0 0 波特率) 。 图2i 熔化及过冷实验装置示意图 f i g2 ls c h e m a t i cd i a g r a mo f i n - s i mr e m e l t i n g a n du n d e r c o o l i n f l a p p a r a t u s 幽2 2 试验瑷蔷 f i g2 2e x p e r i m e n t a le q u i p m e n t 第二鼋研究内容和蜜验方法 本文采用p t r h 3 0 - p t r h 6 标准热电偶恒温标定。酋先根据合金残分选定好红辨测 温仪的发射率，在相同的实验条件下将标准的p t r h 3 扩p 傣标准热耄偶装入海径为 2 m m 的磊英管矮浸入熔融合金中，同时记录合金的实际温度，调整红外测温系统的 输爨温度，傻其与标准热电偶显示温度一致为止。 ( d ) 净化荆配制 实验用对熔融净化玻璃( b 2 0 3 玻璃) ，在电阻炉中用陶瓷坩埚加热到温度为6 7 3 k 时保温，待气体充分排出，褥将温度升至1 0 7 3 k 保温。 2 。3 实验方法 2 。3 。 深过冷实验方法 ( a ) 液态金属净讫方法 熔融玻璃+ 循环过热净化 通过对玻璃包裹中的合金实施加热熔化呻过热保温一冷却的热循环方法净化合 金液，其可调节工艺参数为：过热湿度，保温时闻，缄环次数。 ( b ) 实验过程 实验的其体过程失；分别将f e 、c u 翻硪板块经辊械打蘑充分去除表西杂凄后 锯残细片，秀将细片浸入无水活精孛清洗，并迅速烘干以防止表西氧化。为了保证 试撵瓣冷却条件大致相丽，试祥的耋量定为1 0 9 左右，僵必须保证葡一成分下试祥 的重量相等。实验时，将锯好的金属细片按预定成分西己比统一放迸坩埚底部，然后 在上面覆盖一定量的b 2 0 3 玻璃。首先小功率加热金属，熔化玻璃并除气，使熔融玻 璃覆盖金属表面。为了避免金属的进一步氧化，待适当时机加大功率，等金属细片 全部熔化盾，在熔体过热度约为1 5 0 k 时实施保温3 5 分钟，冷却、再加热保温、 菇冷却这种重复的键环过热净化工艺，直至合金实现了期待的过冷度，取出试样。 制冬爨牌号为b 3 0 、b f e 3 0 - 2 的过冷合金。 2 。3 。2 腐蚀实验方法 1 ) 试祥制备 1 ) 、将深过冷条件下制备的试样用钢锯锯成均匀的小块。 2 ) 、预磨：先用粗砂纸除去b 3 0 、b f e 3 0 2 合金表面覆盖物，辩用细砂纸逐级打 磨，直到表面光亮平滑为止。 3 ) 、试样的前处理按, , 昭, , g b 5 7 7 6 - 8 6 1 7 6 】进行，所有试样用万分之一天平称重，进行 腐蚀试验。 1 9 f e 对过冷c u - n i 合金熔体凝同组织影响的研究 ( 2 ) 实验过程 1 ) 、化学除油 按n a o h1 0 9 l + n a 3 p 0 4 1 2 h 2 05 5 9 l + n a c o35 5 9 l + n a2s i o 38 9 l 配制除油溶 剂，保持温度在8 0 0 c - 一9 0 0 c 的范围内加热2 0m i n ，去除b 3 0 、b f e 3 0 2 合金表面的 油脂及污物，直到整个基体表面亲水，无水珠不浸润的地方为止。 2 ) 、试验材料为b 3 0 、b f e 3 0 2 合金，用1 5 0 0 号水砂纸打磨。转化处理工艺为： 试样预磨一蒸馏水洗一碱洗一蒸馏水洗一酸洗一蒸馏水洗一干燥。实验