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上海交通大学博士学位论文摘要 等径弯角挤压法制备的钛镍基合金的摩擦学性能研究 摘要 钛镍基合金具有优良的形状记忆效应和伪弹性，在航天航空、机械、 电子、化工、生物医学等领域获得了广泛的应用。随着应用领域的不断 扩大，钛镍基合金的摩擦和磨损等问题越来越突出，极大地限制了其优 异性能的发挥。因此，钛镍基合金的摩擦学性能研究逐渐成为摩擦学研 究领域的热点之一。晶粒细化是提高钛镍基合金力学性能和摩擦学性能 的有效手段。 基于微观组织是影响合金材料综合性能的关键因素，根据钛镍基合 金的加工特性，本论文利用先进的等径弯角挤压技术对钛镍基合金进行 热加工处理，以有效地细化钛镍基合金的微观组织，进而提高钛镍基合 金的力学性能和摩擦学性能，取得了原创性的研究成果。 第一，采用高温e c a e 工艺对钛镍基合金进行热加工处理，通过显 微组织观察，研究了预热温度、挤压道次和退火处理对钛镍基合金显微 组织的影响，确定了钛镍基合金的高温e c a e 加工工艺，并且探讨了高 温e c a e 工艺细化钛镍基合金组织的作用机理。结果表明：钛镍基合金 经过8 5 0 第一道次挤压和7 5 0 第二道次挤压后，形成了细长的纤维状 组织；经4 0 0 6 0 0 。c 退火处理后，其纤维状组织得到回复，形成细小组 织。 第二，从热力学角度探讨了高温e c a e 工艺对钛镍基合金马氏体相 转变温度和伪弹性应变回复的影响，通过示差热( d s c ) 分析和伪弹性 分析，阐明了高温e c a e 工艺对钛镍基合金马氏体相转变行为和伪弹性 的作用机理。结果表明，高温e c a e 工艺降低了马氏体相转变温度和提 高了钛镍基合金的伪弹性；且在5 0 0 。c 退火时，有大量细小的t i ，n i 4 相析 出，强化了基体，提高了母相强度，从而提高了合金的摩擦学性能。 上海交通大学博士学位论文摘要 第三，系统地研究了钛镍基合金在干摩擦和油润滑条件下的摩擦学 性能。结果表明，高温e c a e 工艺大大提高了钛镍基合金的摩擦学性能， 并且在相同的试验条件下，经过高温e c a e 工艺处理的钛镍基合金的摩 擦学性能显著优于未经过e c a e 挤压处理的钛镍基合金的摩擦学性能， 且经过e c a e 挤压、5 0 0 c 退火时的钛镍合金具有最优的摩擦学性能。 第四，研究了钛镍基合金在干摩擦和油润滑条件下的磨损机理。干 摩擦时，未经过e c a e 挤压处理钛镍基合金的磨损形式主要为磨粒磨损、 氧化和表面疲劳磨损，经过高温e c a e 工艺处理后，钛镍基合金的组织 细化、伪弹性和硬度提高，其主要的磨损形式为较轻微磨粒磨损和氧化 磨损。油润滑时，在摩擦副表面形成了油膜，将合金与对摩件表面隔开， 润滑油带走摩擦热，减轻了对摩件对合金表面的犁削作用，阻止了合金 表面氧化，其主要的磨损形式为磨粒磨损。 第五，探讨了高温e c a e 工艺对钛镍基合金摩擦学性能影响的作用 机理。高温e c a e 工艺处理显著细化了钛镍基合金的微观组织，提高了 钛镍基合金的伪弹性和显微硬度，在磨损过程中减小了塑性区域面积， 增强了合金弹性变形能力，从而降低了合金的磨损；当退火温度为5 0 0 时，钛镍合金的伪弹性和显微硬度达到了适当的平衡，从而获得最优的 摩擦学性能。 本论文首次利用高温e c a e 工艺对钛镍基合金进行加工处理，研究 了高温e c a e 工艺对于钛镍基合金微观组织和摩擦学性能的影响，并采 用示差热分析和拉伸实验等手段对钛镍基合金的马氏体相转变行为和伪 弹性进行了表征，系统地研究了干摩擦和油润滑条件下钛镍基合金的摩 擦磨损性能，获得了其摩擦磨损性能与试验参数之间的变化规律及其磨 损机理。研究结果促进了高温e c a e 工艺的研究，为提高钛镍基合金性 能以及促进其在工程领域的应用提供了依据。 关键词：钛镍基合金，等径弯角挤压( e c a e ) ，晶粒细化，伪弹性， 摩擦学性能 圭童圣堡奎兰堡圭兰丝篓塞 。；：竺塑! 呈坌坚； t r i b o l o g i c a lp r o p e r m so ft i n ib a s e d a l l o y sf a b r i c a t e db ye q u a lc h a n n e l a n g u l a re x t r u s i o np r o c e s s i n g w i t hs h a p em e m o r ye f f e c ta n dp s e u d o - e l a s t i c i t y , t i n ib a s e da l l o y sa l ew i d e l yu s e d i nt h ef i e l d so fs p a c e f l i g h t ，a v i a t i o n ，m a c h i n e ，e l e c t r o n ，c h e m i c a li n d u s t r y , b i o m e d i c i n e ， e t c w i t ht h es p r e a do ft h ea p p l i c a t i o nf i e l d s ，f r i c t i o na n dw e a l b e c o m em o r es e r i o u s ，a n d t h a tm a ys i g n i f i c a n t l yi n f l u e n c et h ep e r f o r m a n c eo ft i n ib a s e da l l o y s t h e r e f o r e ，t h e t r i b o l o g i c a lb e h a v i o ro ft i n ib a s e da l l o y sb e c o m e sah o ts p o tf o rr e s e a r c h g r a i n r e f i n e m e n th a sb e e na l le f f e c t i v ew a yt o i m p r o v et h em e c h a n i c a la n dt r i b o l o g i c a l p r o p e r t i e so f t i n ib a s e da l l o y s i nt h i s s t u d y , i nv i e wo ft h em i c r o s t r u c t u r ei s ak e yf a c t o rw h i c hi n f l u e n c e st h e p e r f o r m a n c eo ft h et i n ib a s e da l l o y s ，a n dm a c h i n i n gc h a r a c t e r i s t i co ft i n ib a s e da l l o y s i sp o o ra tal o wt e m p e r a t u r e ，a na d v a n c e de q u a lc h a n n e la n g u l a re x t r u s i o nt e c h n o l o g yh a s b e e nu s e dt op r o c e s st i n ib a s e da l l o y si no r d e rt or e f i n et h em i c r o s t r u c t u r e ，a n dt h e n i m p r o v et h em e c h a n i c a la n dt r i b o l o g i e a lp r o p e r t i e so ft h ea l l o y s s o m es i g n i f i c a n to r i g i n a l r e s u l t sh a v eh e e no b t a i n e d f i r s t l y , h i g ht e m p e r a t u r e e c a ep r o c e s s i n gw a su s e df o r t h em i c r o s t r u c t u r a l r e f i n e m e n to ft i n ib a s e da l l o y s ，t h ee f f e c t so fp r e h e a t i n gt e m p e r a t u r e ，e x t r u s i o nn u m b e r s a n da n n e a l i n gf f e a t m e n to nt h em i c r o s t r u c t u r eo ft i - n ib a s e da l l o y sw e r ea n a l y z e db y o p t i c a l m i c r o s t r u c t u r e p h o t o g r a p h s ，a n d t h em i c r o s t r u c t u r a lr e f i n e m e n tm e c h a n i s m p r o d u c e db yh i g ht e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n gw a sd i s c u s s e d t h er e s u l t ss h o w e dt h a t t h ee l o n g a t e df i b r i f o r mm i c r o s t r u c t u r eo ft i n ib a s e da l l o y sw a so b t a i n e dw h e nt h ef i r s t p r e h e a t i n gt e m p e r a t u r ew a s8 5 0 。c a n dt h es e c o n dw a s7 5 0 c a f t e ra n n e a l i n ga t4 0 0 6 0 0 t h ef i b r i f o r mm i c r o s t m c t u r eo ft h ea l l o y sw a sr e s t o r e da n dr e f i n e dm i c m s t r u c t u r ew a s o b t a i n e d 当童垄鎏查兰量圭兰堡篁圣：，：；竺塑! ：垒呈 s e c o n d l y , t h e e f f e c t so fh i g h t e m p e r a t u r e e c a ep r o c e s s i n go nt h e p h a s e t r a n s f o r m a t i o nt e m p e r a t u r ea n dt h ep s e u d o e l a s t i cs t r a i nr e c o v e r yo ft i n ib a s e da l l o y s w e r ea n a l y z e df r o mt h et h e r m o d y n a m i cp o i n to fv i e w i na d d i t i o n ，d i f f e r e n ts c a n n i n g c a l o r i m e t e r ( d s c ) a n dp s e u d o - e l a s t i c i t yw e r eu s e dt oa n a l y z et h em e c h a n i s mo fh i g l i t e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n gf o rt h ep h a s et r a n s f o r m a t i o na n dt h ep s e u d o - e l a s t i c i t yo f t i - n ib a s e da l l o y t h er e s u l t ss h o w e dt h a th i g ht e m p e r a t u r ee c a e p r o c e s s i n gr e d u c e dt h e m a r t e n s i t i cp h a s et r a n s f o r m a t i o nt e m p e r a t u r ea n de x t e n d e dt h er a n g eo fp s e u d o e l a s t i c i t y o f1 晤- n ib a s e da l l o y m o r e o v e r ，t h es e c o n dp h a s ew a sp r e c i p i t a t e dd u r i n ga n n e a l i n ga t 5 0 0 a f t e re c a e , w h i c hs t f e n g t h e n e dt h em a t r i x i n c r e a s e dt h ep a r e n ts t r e n g t h , a n dt h e n i m p r o v e dt h ef r i c t i o na n dw e a rb e h a v i o r s o f t i n ib a s e da l l o y s t h i r d l y , t h ef r i c t i o na n dw e a rb e h a v i o r so ft h et i - n ib a s e da l l o y su n d e rb o t hd r y s l i d i n ga n do i l - l u b r i c a t e dc o n d i t i o n sw e r ei n v e s t i g a t e di nd e t a i l t h er e s u l t ss h o w e dt h a t t h et r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e so ft h ea l l o y sw e r eg r e a t l yi m p r o v e db yh i g ht e m p e r a t u r ee c a e p r o c e s s i n g t h et i - n i b a s e da l l o y st r e a t e db y h i g ht e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n g r e g i s t e r e dt h eb e t t e rt r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e st h a nu n t r e a t e da l l o y s ，a n dt h ea l l o y st r e a t e db y h i g ht e m p e r a t u r ee c a ea n da n n e a l i n ga t5 0 0 。cs h o w e dt h eb e s tt r i b o i o g i c a lb e h a v i o r s f b u n h l y ，t h ew e a rm e c h a n i s m so ft h et i - n ib a s e da l l o y su n d e rd r ys l i d i n ga n d o i l l u b r i c a t e dc o n d i t i o n sw e r ei n v e s t i g a t e d u n d e rd r ys l i d i n gc o n d i t i o n ，t h em a i nw e a r m o d e so fu n t r e a t e dt i - n ib a s e da l l o y sa r ea b r a s i v ew e a r , o x i d i z a t i o na n ds u r f a c ef a t i g u e w e a r w h e nh i g ht e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n gw a su s e d t h em i c r o s t m c t u r eo ft i - n i b a s e da l l o y sw a sr e f i n e d ，a n dt h ep s e u d o e l a s t i c i t ya n dt h eh a r d n e s sw e r ei n c r e a s e d , t h e r e f o r e ，t h em a i nw e a rm o d e so ft h ea l l o y sw e r es l i g h t l ya b r a s i v ew e a ra n do x i d i z a t i o n u n d e ro i l l u b r i c a t e dc o n d i t i o n t h ed i r e c tc o n t a c to ft h ef r i c t i o np a i rw a sr e d u c e db yt h eo n f i l m t h ef r i c t i o nh e a tw a sc a r r i e da w a yb yo i l ，r e s u l t i n gi nag r e a td e c r e a s ei np l o w i n g t h es u r f a c eo x i d i z a t i o no ft h ea l l o yw a sp r e v e n t e d ，a n dt h em a i nw e a rm o d ew a so n l y a b r a s i v ew e a r f i f t h l y , t h em e c h a n i s mo ft h ei n f l u e n c eo fh i g l lt e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n go nt h e t r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e so ft h et i - n ib a s e da i l o y sw a sd i s c u s s e d h i g i lt e m p e r a t u r ee c a e p r o c e s s i n gr e f i n e dt h em i c r o s t m c t u r ea n di n c r e a s e dt h ep s e u d o - e l a s t i c i t ya n dt h eh a r d n e s s o ft i n ib a s e da l l o y s i ta l s or e d u c e dt h ep l a s t i ca r e a sa n ds t r e n g l h e n e dt h ee l a s t i c d e f o r m a t i o na b i l i t yo ft h ea l l o y , a n dt h e nd e c r e a s e dt h ew e a ro ft h ea l l o y s t h es u p e r i o r t r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e so ft i n ib a s e da l l o yw e r eo b t a i n e dd u et op r o p e rb a l a n c eb e t w e e n t h ep s e u d o e l a s t i c i t ya n dt h eh a r d n e s sw h e nt h ea n n e a l i n gt e m p e r a t u r ew a s5 0 0 c 上海交通大学博士学位论文 a b s t r a c t i ti st h ei n s te f f o r t st ou s e h i g ht e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n gf o r 面- n ib a s e da l l o y s a n di n v e s t i g a t et h ei n f l u e n c eo fh i g ht e m p e r a t u r ee c a ep r o c e s s i n go nt h em i c r o s t m c t u r e a n dt r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e so ft h ea l l o y s d s ca n dt e n s i l et e s tw e r eu s e dt oc h a r a c t e r i z et h e m a r t e n s i t i cp h a s et r a n s f o r m a t i o nb e h a v i o r sa n dt h ep s e u d o e l a s t i c i t y t h ef r i c t i o na n d w e a l b e h a v i o r so ft h et i n ib a s e da l l o y su n d e rb o t hd r ys l i d i n ga n do i l l u b r i c a t e d c o l l d i t i o n sw e r ei n v e s t i g a t e di nd e t a i l t 1 l ei n t e r r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ef r i c t i o na n dw e a r b e h a v i o r so ft h ea l l o y sa n de x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n sw a so b t a i n e d t h ew e a rm e c h a n i s m t h ea l l o y sw a sa n a l y z e d t h i ss t u d yi sp r o m i s i n gt ob ei m p r o v e di nt h ep r o p e r t i e so ft i - n i b a s e da l l o y sa n dt h ea p p l i c a t i o no ft h ea l l o y s k e yw o r d s ：t i n ib a s e da l l o y s ，e q u a lc h a n n e la n g u l a re x t r u s i o n c a e ) ，g r a i n r e f i n e m e n t , p s e u d o e l a s t i c i t y , t r i b o l o g i c a lp r o p e r t i e s 上海交通大学博士学位论文 符号说明 符号说明 e c a b _ e q u a l c h a n n e la n g u l a re x t r u s i o n ，等径弯角挤压； n n o 铁镍合金； t i n i f c 钛镍铁合金； m 马氏体相； 声奥氏体相； r 中间相； m 。马氏体转变开始温度； m ，马氏体转变结束温度； a s 奥氏体转变开始温度； 彳，奥氏体转变结束温度； d 晶粒直径； g 自由能； 日热焓； s 热力学熵： r 锰度； f 切应力； ，切应变； o r 撤伸应力或拉伸强度； f 应变； 彳接触面积； h 切削深度； 摩擦系数； d s c - - - - d i f f e r e n t i a l s c a n n i n gc a l o r i m e t r y ，示差热扫描量热仪： s e m s c 锄i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e ，扫描电子显微镜； t n x 船yd i f f r a c t i o n ，x 射线衍射。 第页 上海交通大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外， 本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。 对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式 标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：露祝绎 日期：埘年f 月日日期：驯年6 月y 日 上海交通大学 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借阅。本人授权上海交通大学可以将本学位 论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 保密口，在年解密后适用本授权书。 不保密 ( 请在以上方框内打“4 ”) 学位论文作者签名： 4 砸宇 日期：h 年, e l 粕 端絮誓： l f z 牛钐 日震嘉手月铲日日碰闪7 年6 月扩日 上海交通大学博士学位论文第一章绪论 1 1 选题背景及研究意义 第一章绪论 1 1 1 选题背景 钛是2 0 世纪5 0 年代发展起来的一种重要的结构金属【1 】，钛合金因具有比强度 高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于航天航空、机械、电子、化工、生物 医学等领域。但是钛合金摩擦系数大、耐磨性差，限制了其工程应用。此外，钛合 金作为生物材料具有重量轻、无毒等特点，但它不具备生物活性和生物相容性。因 此，许多研究人员尝试对钛及其合金进行改性处理【2 “，以扩大其在生物和医学领 域的应用。 钛镍基合金作为一种性能优异的钛合金，具有优良的耐磨性能，它作为骨科内 固定器械、义齿等已得到广泛临床应用。骨科器械、义齿等经长期使用后会产生磨 损，所产生的磨屑可诱导骨吸收，从而导致其无菌松动和最终失效1 ”l 。人体内的生 物摩擦磨损环境非常苛刻，摩擦副的生物力学行为十分复杂，因此，目前使用的钛 镍基合金的摩擦学性能仍有待进一步提高以满足使用要求。钛镍基合金具有优良的 形状记忆效应和伪弹性，可制成各种连接紧固件、驱动元件等，应用于航天航空领 域。但是由于宇宙空间环境的恶劣性，磨损是其失效的主要原因，这对合金的摩擦 学性能提出了更高的要求。因此，有必要深入开展钛镍基合金的摩擦学性能研究工 作，以提高其耐磨性能和使用寿命。 晶粒细化是提高材料综合性能的有效手段之一。钛镍基合金因具有塑性差、强 度高等特点，目前主要采用热加工方法细化其微观组织，从而提高其综合性能。等 径弯角挤压法1 7 - 9 1 是一种先进的塑性变形方法，它通过纯剪切变形来细化材料的微观 组织，由于它具有挤压前后不改变试样形状、挤压过程可以多次重复进行、显著细 化组织等一系列独特的优点，成为一种具有广阔应用前景的强烈塑性变形方法。 本论文基于微观组织是影响钛镍基合金综合性能的关键因素，根据钛镍基合金的 加工特性，利用先进的等径弯角挤压技术对钛镍基合金进行热加工处理，以有效地 细化钛镍基合金的微观组织，进而提高钛镍基合金的力学性能和摩擦学性能。 第1 页 采用高温等径弯角挤压工艺技术制备微米级钛镍基合金及对其摩擦学性能等方 面的研究工作除我们研究结果报道外【批1 1 】，尚未见到国内外有与本论文研究技术指 标和技术路线相同的专利和文献报道。本论文研究工作取得了突破性进展，获得了 创新性的研究成果，发展了高温等径弯角挤压工艺新技术，促进和完善了钛镍基合 金摩擦学性能的研究。本论文获得国家自然基金( 项目编号：5 0 0 7 1 0 3 4 ) 的资助。 论文研究工作还获得清华大学摩擦学国家重点实验室开放基金( 项目编号：s k l t 0 2 3 ) 资助。 1 1 2 研究意义 开展高温等径弯角挤压工艺制备钛镍基合金及其摩擦学的研究工作，对于扩大 钛镍基合金应用的新领域具有极大的理论与经济意义。本论文研究了钛镍基合金高 温等径弯角挤压工艺方法及其摩擦学性能，发展了具有效果好、无污染、效率高的 高温等径弯角挤压新技术，为制备高性能钛镍基合金提供一条有效的新途径。理论 方面，有助于进一步探明高温等径弯角挤压工艺对钛镍基合金组织细化的作用机 理，深刻认识钛镍基合金微观组织、马氏体相变行为与其力学性能之自j 的关系，并 深入研究钛镍基合金在干摩擦和油润滑条件下的摩擦学性能，对于促进高温等径弯 角挤压工艺研究，丰富和发展金属材料摩擦学理论，具有重要的学术价值。 1 2 国内外研究现状 1 2 1 等径弯角挤压工艺的研究现状 1 细晶材料制备方法 细化晶粒是控制金属材料组织结构最重要、最基本的方法，它可以改善金属材 料的综合性能，已成为提高材料力学性能和摩擦学性能最有效的手段之一。 晶粒细化的方法主要有强烈塑性变形法1 1 2 - 2 0 l 、粉末冶金法【2 1 - 2 4 1 、机械合金化法 2 5 - 2 s l 和气相沉积法 2 9 - 3 0 】等。其中强烈塑性变形法由于能够加工具有超细晶粒尺寸、 独特微观组织结构、优异力学性能的超细晶材料以及能够制备出块体材料而引起研 究者的极大关注。 第2 页 上海交通大学博 i = 学位论文 第一章绪论 在所有的强烈塑性变形方法中，目前研究和应用较多的有累积轧合法、多次锻 压法、高压扭转法和等径弯角挤压法。 ( 1 ) 累积轧合法( a c c u m u l a t i v er o l l i n g b o n d i n g - - a r b ) 累积轧合法是将金属板形材料通过多次折叠、加热、轧制、表面处理、再折叠 的变形处理，最终实现材料的晶粒细化【3 1 d 3 1 。l e e 3 卅对铝合金的研究表明，通过八道 次的累积轧制，可以获得超细晶组织，提高了材料的强度。该方法易于在传统轧机 上实现，制备的板材具有层压复合钢板的特性，但是该方法在轧合面处理过程中容 易引入夹杂物和氧化物，从而降低材料的塑性。 ( 2 ) 多次锻压法( m u l t i p l ef o r g i n g ) 多次锻压法通过对坯料进行多次自由锻压，细化锻造试样的晶粒，提高金属的 强度和塑性【3 5 l 。当坯料锻造达到一定的变形程度( 锻比) 时，粗大的结晶组织会被 击碎，晶粒变形伸长，通过再结晶形成新的等轴晶粒组织。该方法在多次锻造的过 程中，需要一定的变形度，坯料的横截面积会不断减小，长度方向会不断伸长；而 且其终锻温度、变形均匀程度不易控制，难以获得均匀、细小的等轴晶粒。 ( 3 ) 高压扭转法( h i i g hp r e s s u r et o r s i o n h p t ) 高压扭转法是将圆形板状试样置于两个工作平台之间，在非常大的压力( 几g p a ) 作用下进行扭转变形，从而实现对材料晶粒的细化【3 剐。高压扭转法仅限于最终得 到直径为1 0 2 0 m m 、厚度小于0 5 r a m 的片状材料，不能用来制备块状或线状试样， 其应用范围受到限制。 ( 4 ) 等径弯角挤压法( e q u a lc h a n n e la n g u l a r e x t r u s i o n - - e c a e ) 等径弯角挤压法是通过纯剪切变形对金属材料施加剧烈的塑性变形，从而达到 细化材料晶粒、提高材料性能的目的【3 3 1 。等径弯角挤压变形过程中不改变块体试 样的横截面面积和形状，故只需较低的工作压力，就可实现对试样的多次剪切变形， 在特别大的塑性变形下，使材料获得均匀、显著细化的晶粒组织，进而提高材料的 综合性能。 上述方法应用上互为补充，但等径弯角挤压法具有独特的优点，它可以通过选 择挤压路线控制变形量和应力状态，从而实现材料强烈的塑性变形；挤压前后材料 的形状和尺寸不发生改变，且挤压过程可以多次重复进行；可以加工尺寸较大的块 状材料等，圆满地解决了材料加工过程中既要保持试样形状又要细化晶粒这一矛盾， 因此，等径弯角挤压法，成为目前材料加工领域的研究热点，具有广阔的应用前景。 上海交通大学博士学位论文第一章绪论 2 等径弯角挤压工艺研究 等径弯角挤压工艺的基本原理m 4 5 1 如图1 1 所示。模具中两个等截面通道互相交 截，两通道的内交角为由，外接圆弧角为1 l r 。在等径弯角挤压过程中，与模具中的 通道尺寸紧密配合且与模壁润滑良好的试样在冲头压力p 的作用下向下挤压，从另一 个通道中挤出( 为一个挤压道次) ，当经过两通道的交截处( 被挤压材料主要变形区) 时，试样产生近似理想的纯剪切变形，如图1 2 所示。经过等截面通道角形挤压后， 试样虽然发生剪切变形，但挤压前后横截面积和形状不发生改变，因此可以对样品 进行多次挤压，材料的细化晶粒程度可以得到不断的累积，最终得到微米、亚微米 超细晶粒。 图1 - 1 等径弯角挤压工艺原理示意图 f i g 1 - 1s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no ft h ep r i n c i p l eo fe c a ep r o c e s s 等径弯角挤压工艺对于纯会属、合金、金属间化合物等具有显著的晶粒细化效 果，可以获得0 2 0 3 z m 的超细等轴晶组织 4 6 - 5 0 1 。 众多学者对e c a e i 艺细化金属材料晶粒的机理进行了分析和研刭5 1 - 5 4 1 ，结果表 明通过一次e c a e 加工后，受剪切变形的作用，原始的晶粒会发生破碎、变形和取向， 晶粒沿剪切方向伸长，形成细长的小角度晶粒组织。v a l i e v 等1 5 5 j 研究了通过e c a e t 艺挤压变形后材料的微观组织结构，发现与其他工艺方法如冷轧、冷拉等制备所形 成的带有小角度亚晶的等轴晶的微观结构不同，通过e c a e 法所形成的主要是包含大 角度晶界的颗粒状结构，且晶粒内部通常都有一些严重扭曲变形的晶格结构。 第4 贞 上海交通大学博- i ：学位论文 第一章绪论 图1 - 2 e c a e 变形中纯剪切变形示意图 f i g 1 - 2s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no fp u r es h e a r i n gt h r o u g ht h ee c a e d i e 目前等径弯角挤压工艺的研究已经涉及到铝基、镁基、铜基合金、纯钛和低碳 钢等金属材料，其研究领域仍在不断扩大。但是，国内外的研究均局限于材料在室 温或等温条件下的e c a e j j f f i ，对材料只有在高温条件下才可以进行e o 墟加工的可 行性及挤压后材料性能的变化的研究却极少涉及，尤其是对钛镍基合金的高温e c a e 加工，目前国内外还未见报道。 在高温等径弯角挤压过程中，合会的组织细化程度受多种因素的影响，如挤压 温度、挤压道次、模具角度和挤压路线等【5 。删，其中挤压温度对于高温等径弯角挤 压后材料组织的细化程度影响显著。 s e m i a t i n 等【6 5 l 对纯啊及4 3 4 0 钢试样在2 5 。c - - 3 2 5 。c 温度区间、等温条件下( 试 样与模具的预热温度相同) 的等径弯角挤压结果表明，在较低的温度下试样出现整 体的断裂，而在较高的温度下则可以实现成功挤压；y a m a s h i t a 【6 6 1 等在室温、3 7 3 k 、 4 7 3 k 、5 7 3 k 四种温度下，对三种不同的材料铝合金进行了e c a e 挤压。通过对挤 压后的组织照片观察，他们发现挤压温度对晶粒细化的影响非常明显，表现为随着 挤压温度的升高，晶粒的尺寸明显增大。 金属或合金经e c a e 加工后，容易获得小于1 叽m 的晶粒尺寸，其机械性能如 拉伸强度、屈服强度和延伸率等均有大幅度提高。s h i ndh 等1 6 7 1 研究发现，普通低 碳钢经过四道次等径弯角挤压后，晶粒被细化到0 劫m 左右，屈服强度、抗拉强度 分别从3 0 7 m p a 、4 5 0 m p a 提高到9 0 0 m p a 、9 4 0 m p a 。m u k a it 等岬j 通过采用e c a e 上海交通大学博士学位论文第一章绪论 的方法可获得l p m 左右晶粒大小的镁合金，3 0 0 c 2 4 h 退火后具有5 0 的延伸 率。 1 2 2 钛镍基合金的基本特性研究 钛镍基合金除具有高比强、高疲劳寿命、高阻尼、耐蚀、耐磨等特性外，还具 有丰富的马氏体相变现象、优良的形状记忆效应和伪弹性，其中伪弹性与热弹性马 氏体相变有关。 1 热弹性马氏体相交 马氏体相变是一种无原子扩散的固态相变。马氏体相变时需要较大的驱动力， 用以克服相变时的切变阻力和变形阻力。相变驱动力来自予新旧两相的自由能差， 其大小与马氏体正逆相变中温度滞后大小一致。马氏体相变包括热弹性马氏体相 变、半热弹性马氏体相变和非热弹性马氏体相变【胡7 0 】。其中钛镍基合金的马氏体相 变属于热弹性马氏体相变。热弹性马氏体相变具有晶体学可逆性，合金的母相与马 氏体相的相界面协调性良好，随着温度的升降表现出弹性式推移，推移的位置和温 度相对应。这种晶体学可逆性不仅表现为马氏体晶体结构在逆相变中回复到了原先 母相的晶体结构，而且表现为在晶体位相上也得到了完全的回复。 钛镍基合金一般具有低温马氏体( m ) 相和高温奥氏体( 口) 相。由于钛镍基 合金发生热弹性马氏体相变，即两相之间有较低的能量，并且相界面之间能作往复 运动。因此，产生热弹性马氏体相变的钛镍基合金，有两种方式可以使合金出现马 氏体相变1 7 l j ：一是温度降到m 以下，二是外部应力诱发产生马氏体相变：即在温 度或应力状态下，钛镍基合金两相之间很容易发生相转变( 可逆性) 。 热弹性马氏体相变是在一个温度范围内产生的，其特征温度点的定义如图1 3 所示。从母相到马氏体相的转变为马氏体相变，其相变开始和终了温度分别记为肘。 和m ，；从马氏体相到母相的转变为马氏体逆相变，其相交开始和终了温度分别记 为彳，和a ，。钛镍基合金马氏体相变现象极为丰富，冷却时除发生母相至马氏体相 转变外，有时还发生r 相交。在冷却过程中，当温度下降到肼点，奥氏体相转变 为马氏体相，直到m ，点相转变完成；由于可逆性，当温度上升到a 。点，马氏体相 部分或全部地转变成奥氏体相，直至彳，点逆转变结束。研究发现1 7 2 l 马氏体可逆的 相转变导致了伪弹性。可逆的相转变除通过温度产生外，也可通过应力诱发产生。 当受应力时，钛镍基合金中的马氏体产生；去应力时，马氏体转变为奥氏体。 第6 贞 上海交通大学博上学位论文第一章绪论 图1 - 3t i - 5 0 3 a t n i 合金的相转变图 f i g 1 - 3p h a s et r a n s f o r m a t i o nd i a g r a mo f t i - 5 0 3 a t n ia l l o y 众多学者对钛镍基合金马氏体相变进行了大量研究，发现其相变点温度受多种 因素的影响，如热处理工艺、合金成分、晶粒度等【7 3 郴l 。 ( 1 ) 热处理工艺 热处理工艺对相变点温度的影响较为复杂。z h a n gcs 等f 8 】j 研究了固溶和时效 对n i t i n b 合会马氏体相变温度的影响，结果表明：随固溶温度或时效温度的升高， m 。温度上升；随固溶时间或时效时问的延长，m 。先升高至一定值后保持不变。 h a r at 等f 8 2 l 研究发现，时效仅对含n i 量大于5 0 6 a t n i 的t i n i 合会的相变产生影 响，而且在4 0 0 5 0 0 温度区问内影响最大，这是由于在此温度范围内时效时有对 合金相变温度影响最大的t i 3 n i 4 第二相析出。谢超英等1 8 3 1 研究了t i 3 n i 4 相析出对 啊5 1 8 a t n i 合金马氏体相变的影响，发现当析出的t i 3 n i 4 相为细小、弥散状时， 马氏体相变温度升高；当啊3 n i 4 相粗化与基体脱离共格关系时，此时相变行为与经 完全退火后面n i 合金相类似。 ( 2 ) 合金成分 合金成分对相变点温度的影响很大，n i 含量改变0 1 ，相变点温度将变化1 0 左右。在二元t i n i 合金中添加第三元素可显著改变合金的相变点温度。按照影响 规律，添加的第三元素一般可分为升高相变点元素和降低相变点元素两类f 7 l 】。提高 马氏体相变点温度的元素大多为第副族和第族元素，如a u 、p t 、p d 和h f 等； 第7 页 上海交通大学博士学位论文 第一章绪论 降低马氏体相交点温度的元素主要有f c 、c r 、m n 和