小儿感冒口服液的制剂工艺研究.doc

小儿感冒口服液的制剂工艺研究/6ri小儿感冒口服液的制剂工艺研究安徽省药物研究所(230022)蛊舅张体珍吕凌安徽省明光市中医院王华生朱铁流-_,一提要通过蒸馏,煎煮,温浸及85乙醇回流提取等综台工艺,试制小儿感冒口服液,口服液中靛玉红的含量测定表明,板蓝根,太青叶的提取以85乙醇回流提取为佳.通过配液前后靛玉红含量比较表明,助溶剂吐温-80用量以4为好.关键词,iol感冒口服液工艺些一so?z小儿感冒口服液是在小儿感冒冲剂(1990年版中国药典)基础上研制而成的一种新剂型,由广藿香,薄荷,连翘,大青叶,板蓝根,菊花等十昧中药组成,具清热解表功效,临床用于感冒,流感,发烧等病症.l材料夏仪器实验用药材,均购自合肥市医药公司中药批发部,经本所分析室鉴定,均符合中国药典1990年版部规定.靛玉红标准对照品由中国药品生物制品检定所提供cs-930薄层扫描仪(日本岛津);硅胶g板(青岛海洋化工厂);微量毛细管(美国dyummond公司)实验所用化学试剂均为分析纯.2制剂工艺2.1.1处方:广藿香75g,菊花75g,连翘75g,大青叶125g,板蓝根75g,地黄75g,地骨皮75g,白薇75g,薄荷50g,石膏125g,以上共制成ioooi.2.1.2蒸馏:取处方药广藿香,薄荷,连翘加水适量,浸渍1h,水蒸汽蒸馏提取挥发油4h其后水溶液滤过,备用.2.1.3温浸:取处方药菊花,参照中国药典原冲剂中菊花处理工艺,采用热浸2次(7880),分别为2h,lh,合并2次浸出液,备用.2.1.4煎煮:取处方药地黄,白薇,地骨皮,石膏加水适量,浸泡1h,煎煮2次,分别为2h,1.5h.合并2次煎出液,再与前述1.2项1995年第17卷第12期备用蒸馏后水溶液及1_3项备用温浸液合并,减压浓缩至1:1,冷至室温,缓缓加入95乙醇使含醇量约为5o,静置24h.薄过滤滤液回收乙醇,并浓缩至1:1,备用.z_1.5板蓝根,大青叶的提取:取同剂量处方药板蓝根,大青叶,分别采用水,5o乙醇,75乙醇,85乙醇,95乙醇适量,加热回流提取4h,过滤,滤液减压回收乙醇,并浓缩至l:1,备用2.1.6配液:取1.4项及1.5项备用液混合,加入1.2项提取的挥发油,再加入4吐温-80助溶,另加防腐剂,甜昧刺,搅拌溶解后,过滤,滤液补加蒸馏水至规定,灌装,加盖,密封,灭菌,包装即得.3靛玉缸含量测定3.1样品溶液及对照品溶液的制备:分别准确量取以5种不同提取板蓝根,大青叶工艺经配液而制得的成品口服液25ml,置分液漏斗中,用氯仿提取3次(40,30,20m1),合并氯仿提取液,回收氯仿至近干,加1g硅胶(柱层析用,160200目),水浴拌干,冷至室温,加于己处理好的硅胶小柱(玻柱1locm,内装柱层析用硅胶5g,160200目)顶部,用乙醚洗脱至流出液近无色,收集洗脱液,挥干乙醚,残渣加氯仿溶解,定量转移至5ml量瓶中,定容至刻度,作为样品溶液.另取靛玉红对照品,加氯仿溶解制成每lral含0.ol51”的溶液作为对照品溶液.*安徽省医药供销联合公司?5?3.2层析条件:硅胶g薄层板;展开荆:苯一丙酮(4:1);展距约为5cm.3.3薄层扫描测定条件:双波长锯齿型扫描测定,测定波长一535am;参比波长=650nm.3.4线性关系的考察;精密吸取靛玉红对照品(o.01237mg/ml,氯仿)1,2,3,4,5,6u1分别点于同一块硅胶g薄层板上,依法展开和测定,结果经回归分析,得线性方程为:a一168+138794c,r一0.9999.结果表明,点样量在0.0120.075pg范凰内具有良好的线性关系.因线性方程不通过原点,故采用外标二点法测定.3.5斑点稳定性考察:取靛玉红对照品溶液点于薄层板上,依法操作,在室温(26)条件下,每隔30rain测定一次,结果表明在2h内稳定.3.6精密度考察:在同一块薄层板上点6个相同的靛玉红斑点,经展开后扫描测定,结果靛玉红的平均面积积分值sx为5891,测定值的变异系数rsd为0.89,表明本法精密度较好.3.7样品含量测定:准确吸取2.1项5种口服液样品液3p.1与对照品溶液l,41分别交叉点于同一块硅胶g薄层板上,按上述条件展开,扫描测定,结果见表1.从表1可以看出,水无法提出板蓝根,大青叶中的靛玉红,低浓度醇提取配液而成的口服液含量较低,85乙醇及95乙醇工艺配液而成的口服液含量较高,考虑降低成本,5f因素,选用85乙醇回流提取较为适宜.衰15种不同-r;o服液样品测定结暴930504无0.14n23m38n39930519无0.160.230j390.393.8回收率考察:准确吸取85乙醇回流提取口服液五份,分别加入准确称定的靛玉红对照品,依法测定,平均回收率为98.8,姻)为0.99.4确定助溶荆吐温一80用量由于靛玉红为脂溶性成分,不溶于水,故配液时采用吐温一80为助溶剂,并通过配液前后靛玉红含量测定结果确定其用量.结果见表2.衰2量一b0用量()123456配藏前结果m/loomln400.40n400.40n400.40配i瞳后结果nlo0ml阻130.190.280.38n3bq.395小蛄与讨论小儿感冒口服液采用蒸馏,煎煮,温浸,85乙醇回流等综合工艺制备而成.其成品稳定,性状澄清,口感较好,比原小儿感冒冲剂更适合小儿服用(原冲剂为混悬性冲剂,有板蓝根,石膏等生药粉,d,jl以下咽),值得推广应用.靛玉红含量测定结果表明,板蓝根,大青叶以85乙醇回流提工艺较为适宜.配液前后靛玉红含量测定结果表明,助溶剂吐温一80用量以4为好.香附胶囊制备工艺研究铁道部第十九工程局医院(辽阳11iooo