实验一 工业纯碱中总碱度的测定.doc

实验一 工业纯碱中总碱度的测定一实验目的1掌握HCI标准溶液的标定方法.2了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用3掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理1. 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。 滴定反应为：Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。终点:黄色橙色 2. 0.1 mol/L HCI溶液的标定 基准物质: 无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O) 用无水Na2CO3标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色橙色 式中,mNa2CO3碳酸钠的质量（g），VHCl 盐酸溶液的体积(ml)。用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂 三、主要试剂和仪器、0.1 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存.四. 实验步骤：1. 0.1 mol/L HCI溶液的标定（1）用无水Na2CO3标定用差减法准确称取0.150.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 (2) 用硼砂标定用差减法准确称取0.40.6 克硼砂三份，分别放在250ml锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后, 加滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。2. 工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加20 ml水,加滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内。五、实验记录与数据处理1. 0.1molL-1HCI溶液的标定次数项目123m(碳酸钠)gVHCI(ml)CHCI (molL-1)(molL-1)相对偏差平均相对偏差2. 工业纯碱中总碱度的测定次数项目123m（试样）(g)试样溶液总体积(ml)滴定时移取V试液(ml)CHCI (molL-1)VHCI(ml)相对偏差平均相对偏差六.思考题1. 无水Na2CO3保存