专为X荧光分析仪设计的熔样机监控标样ppt课件.ppt

Claisse熔样机监控标样TM专为X射线荧光光谱分析设计 简便 快速 准确的监控你的熔融制样过程 1 内容概述 使用目的产品介绍应用实例与传统方法的比较 2 为什么需要FusionMonitorTM 漂移监控 熔融制样 XRF 偏差的监测 诊断和解决熔样位置的偏差不同熔剂之间的偏差仪器维修保养之后的偏差 3 熔融制样 XRF漂移监控 对一个熔融制样 X射线荧光分析方法的评价 精密度与准确度 是根据应用时的初始条件计算的 但是 实验中的一些参数会随时间发生变化 从而引起结果偏离初始值 熔剂作用条件的变化 温度 氧化环境 搅拌等等 熔样模具表面变形 仪器漂移 熔融制样 X射线荧光光谱法的方法总漂移须经常监测 4 偏差的发现 诊断和解决 不同模具 熔样位置或者助熔剂都可能引起系统误差 偏差 这些偏差在最初的校准中就需要评估 这些偏差的计算需要考虑时间参数 有必要的话需要进行校正 每当一台新仪器投入使用时 它的偏差需要我们评估 5 什么是FusionMonitorTM FusionMonitorTM 熔融监控剂 是由硼酸锂助熔剂 非润湿试剂和样品组成的 以对水泥的分析为例 水泥 熔剂 LiBr 目前可选 在这个熔融监控剂中样品已经与熔剂一起混合预熔融 因此整个基体已经稳定下来并且不易被改变 每一份组成都是完全均一的 6 FusionMonitorTM均匀性验证 用同一个水泥熔融监控剂平行制备10个玻璃片 测定结果如下表 7 如何用FusionMonitorTM制备玻璃片 用FusionMonitorTM熔融制样时无需预处理或者添加其他试剂 无需精确称量 样品已经均一的预熔融在熔剂里 取一定量的FusionMonitorTM置于铂金坩埚中 在正常条件下启动常规熔样程序 取出玻璃片 采用常规的XRF程序对其进行分析 8 漂移实例 水泥中的SiO2测定 在130天内周期性的制备水泥熔融监控 FusionMonitorTM 玻璃片 在此期间共制备了17个FusionMonitorTM玻璃片 各个元素的测定结果随时间变化关系如下图 9 漂移实例 水泥中的SiO2测定 10 漂移实例 水泥中的SiO2测定 为什么出现这种现象 可能的原因有 仪器漂移 制样模具变形或者熔样条件的波动 首先要做的是用仪器漂移监控来检查XRF 必要时对数据进行校正 校正后数据如下图 11 漂移实例 水泥中的SiO2测定 XRF漂移校正数据 12 漂移实例 水泥中的SiO2测定 在上面的例子中 经过漂移校正后数据稳定性良好 说明漂移主要是由仪器的漂移引起的 只需通过XRF的漂移监控进行校正就可以解决 13 偏差实例 模具差异对SiO2结果的影响 如果仪器漂移不是造成漂移的主要原因 那么诊断将需要进一步推进 模具之间 熔样位置偏差的评估等等 FusionMonitorTM可以简便快速的解决这些问题 在下面的例子中 分别用四个不同编号的坩埚来制备监控样熔融玻璃片 14 偏差实例 模具差异对SiO2结果的影响 15 偏差实例 模具差异对SiO2结果的影响 5028号坩埚制备的样品测出的SiO2结果比其他几个的结果要低对于这个坩埚我们推荐的操作是将它重新整形 抛光 重新计算其误差之后 才能在日常分析中使用它 16 不同材料在漂移偏差监控应用中的比较 17 结论 FusionMonitorTM是一种对熔融制样 X射线荧光法整个过程进行漂移校正和偏差评估 模具之间 熔样位置之间 的独特的工具 FusionMonitorTM由稳定化的样品基体组成 自身不易发生改变 制备一个FusionMonit