17 食品添加剂 肌醇

1食品添加剂 肌醇1范围本标准适用于食品添加剂肌醇。本品为白色或类白色结晶性粉末。其水溶液对石蕊呈中性，无旋光性。在空气中稳定。每克溶于6mL 水中，在乙醇中极微溶，不溶于乙醚及氯仿。2分子式和相对分子质量2.1分子式C6H12O62.2相对分子质量180.163技术要求：应符合表 1 的规定。表 1 技术要求项 目 指 标 检验方法肌醇含量（以 C6H12O6计，以干基计） ， w /% 97.0101.0 附录 A 中 A.3钙 通过试验 附录 A 中 A.4氯化物， w /% 0.005 附录 A 中 A.5铅(Pb)，mg/kg 4 GB 5009.12硫酸盐， w /% 0.006 附录 A 中 A.6干燥减量， w /% 0.5 GB 5009.3 直接干燥法 a熔点， 224227 GB/T 617灼烧残渣， w /% 0.1 附录 A 中 A.7a干燥温度为 105，干燥时间为 4h。2附录A检验方法 A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1 取本品 1g 溶解于 50mL 水中，得样品溶液。取 1mL 样品溶液，至瓷蒸发器中，加硝酸6mL，置水浴上蒸干，把得到的残渣溶解在 1mL 水中，加醋酸锶试液 0.5mL，再蒸发至干，即显紫罗兰颜色。A.2.2 在肌醇含量检测的过程中得到的六乙酰肌醇的残留物的熔点应为：212216。A.3肌醇含量的测定取 1mol/L 硫酸 2mL，缓慢滴加到 100mL 醋酐中，放冷，得到硫酸-醋酐的混合溶液。取预先干燥的 200mg 样品，放到 250mL 高型烧杯中，加硫酸-醋酐的混合溶液 5mL，上盖表面皿，至蒸汽浴上加热 20min，取出放冷，置冰浴中，缓慢加入 100mL 水，再置蒸汽浴上加热20min，取出放冷。移至定量 250mL 分液漏斗中，用少许氯仿洗涤高型烧杯，洗液并入分液漏斗中，用氯仿振摇提取六次(每次氯仿用量分别为 30mL，25mL,20mL,15mL,10mL, 10mL） ，合并氯仿液于另一个 250mL 的分液漏斗中，用水 10mL 洗涤一次，氯仿层用脱脂棉过滤，再用氯仿 10mL 洗涤水层、滤器与脱脂棉，合并滤液与洗液，置于已称定重量的锥形瓶中，蒸去氯仿，在 105干燥至恒重，精密称定，提取物重量与 0.4167 相乘，即得供试品中含有 C6H12O6的重量（备注：保留所得残渣在鉴别 A.2.2 中用到。提取物重量0.4167肌醇含量计算公式：肌醇含量（%）= 100%样品重量A.4钙的测定取本品水溶液（10%）10mL，加草酸铵试液 1mL，1min 内不得浑浊。A.5氯化物的测定标准氯化钠溶液的制备：精密称取 165mg 的氯化钠，用水溶解并稀释至 100.0mL，精密量取310.0mL 上述氯化钠溶液，用水稀释至 1000.0mL，混匀，每 mL 中含 10ug 的 Cl 离子。称取样品 400mg，溶解在 30mL40mL 水中，必要时，加硝酸使其对石蕊试液显中性，加 1mL硝酸和 1mL 硝酸银试液和适量水到 50mL。混匀，避光放置 5min，除另有规定外，若混浊，与含有 10ug Cl 的标准氯化钠溶液 2mL 比较浑浊度，不得更浓。A.6硫酸盐的测定标准硫酸盐溶液的制备：精密称取无水硫酸钠 148mg，加水溶解并稀释至 100.0mL 精密量取10.0mL 用水稀释至 1000.0mL，混匀，每 1mL 含 10ug SO42-。取本品 5g，溶解在 30mL40mL 水中，如果必要可滴加盐酸使对石蕊呈中性。加入 1mL 2.7mol/L 的盐酸和 3mL 12%的氯化钡溶液，加水适量使成 50mL。放置 10min，除另有规定外，若混浊，与含有 10ug/ mL SO4 的 30mL 的标准硫酸钠溶液比较浑浊度，不得更浓。A.7灼烧残渣的测定取本品 2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定，加入1mol/L的硫酸润湿样品，用电炉缓缓加热，直至样品干燥且变焦，继续加热直至所有样品完全炭化，放冷。使用0.1mL 硫酸浸润残渣