γ-氨基丁酸征求意见稿

ICS67.180.20X 69QB中 华 人 民 共 和 国 轻 工 行 业 标 准QB/T XXXXXXXXX-氨基丁酸Gamma-aminobutyric acid点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布QB/T XXXXXXXXXI前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。本标准起草单位：福建安溪茶叶生物科技有限公司、安徽来福高科股份有限公司、南通励成生物工程有限公司、义乌市丹溪酒业有限公司、江苏阿格罗生物科技有限公司、江南大学、南京工业大学、中国生物发酵产业协会。本标准主要起草人：李晓燕、谢力昌、张伟东、沈宇峰、陈豪锋、殷志敏、江波、万红贵、刘捷、戴军。QB/T XXXXXXXXX1-氨基丁酸1范围本标准规定了-氨基丁酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以L-谷氨酸（钠）为原料，经微生物发酵或生物酶转化、过滤、脱色、加入调配辅料喷雾干燥或结晶等步骤生产而成的-氨基丁酸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191  包装储运图示标志GB/T 601  化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602  化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603  化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250  极限数值的表示方法和判断方法GB 4789.2  食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3  食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4  食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5  食品卫生微生物学检验  志贺氏菌GB 4789.10  食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15  食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3  食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4  食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.12  品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.11  食品中总砷及无机砷的测定GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6678  化工产品采样总则GB 7718  食品安全国家标准 预包装食品标签通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1-氨基丁酸  Gamma-aminobutyric acid（GABA）化学名称： 4-氨基丁酸QB/T XXXXXXXXX2分子式：C 4H9NO2 相对分子量：103.12（按2007年国际原子量表）结构式：4要求4.1感官要求应符合表1的规定。表 1感官要求项  目 指  标物理性状 淡黄色或白色疏松粉状体、颗粒、晶体风味 具有该产品特有的风味，无异味4.2理化要求应符合表2的规定。表 2理化要求项  目                        指  标-氨基丁酸(GABA)含量/%                 20水分/%                                 10灰分/%                                 104.3卫生要求应符合表3的规定。表 3项  目 指  标砷(As) /(mg/kg)                             1.0铅(Pb)/(mg/kg)                             0.5菌落总数/(cfu/g)                           1000大肠菌群/(MPN/100g )                       30霉菌和酵母菌/(cfu/g)                         50致病菌(指沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌 ) 不得检出QB/T XXXXXXXXX34.4生产过程所使用食品添加剂食品添加剂的使用应符合相应的标准和有关规定。5试验方法本标准所用试剂和水除另有注明外，均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的水。5.1感官称取-氨基丁酸5g倒入白色搪瓷盘中并摊开，仔细观察色泽及外观并嗅其气味是否符合要求；取少许放于舌尖，仔细品尝其滋味是否符合要求。5.2-氨基丁酸含量按附录A规定的方法测定。5.3水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.4灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.5砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.6铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.7菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.8大肠菌群按GB 4789.3规定的方法检验。5.9酵母菌和霉菌按GB 4789.15规定的方法检验。5.10沙门氏菌按GB 4789.4规定的方法检验。5.11志贺氏菌按GB/T 4789.5规定的方法检验。5.12金黄色葡萄球菌QB/T XXXXXXXXX4按GB 4789.10规定的方法检验。6检验规则6.1组批以同种原料、一次投料生产出的同一规格产品的为一批次。6.2抽样与留样按GB/T 6678的规定进行。6.3出厂检验出厂检验项目为感官、含量、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群。6.4型式检验检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验半年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：新产品投产时；正常生产满半年时；产品配方、原料或工艺有较大改变时；停产三个月以上恢复生产时；质量监督机构检查产品质量时。6.5判定规则出厂检验时，有任何一项感官或理化指标不合格，可加倍抽样复检，如仍不合格，则判断为该批产品不合格。卫生指标任何一项不合格，不得复检。7标志、包装、运输、贮存7.1标志7.1.1包装储运标志按 GB/T 191 的规定执行。7.1.2包装容器外面标签按 GB 7718 的规定执行。应标有产品名称、产品类型、批号、净重、生产厂名和厂址、生产日期、产品标准号、保质期等。包装箱上应标明产品名称、制造者（或经营者）的名称和地址，单件包装的净重和总数量。7.2包装包装容器和材料应符合相应的卫生标准和有关规定。7.3运输QB/T XXXXXXXXX5产品运输应轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。7.4贮存存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉，严防日晒、雨淋，严禁火种。不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。QB/T XXXXXXXXX1A     A附录A（规范性附录）-氨基丁酸定量检测方法A.1原理氨基酸与邻苯二甲醛进行定量衍生反应，生成具有较强荧光和紫外吸收的异吲哚衍生物。同一时刻进入色谱柱的不同氨基酸衍生物，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各个组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据检测处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间用外标法定量。A.2仪器A.2.1配有紫外或蒸发光衍射检测器和数据处理系统的高效液相色谱仪。A.2.2色谱柱：Hypersil ODS C18 ，5m，4.6250mm（同等或以上分离效果的色谱柱） 。A.2.3分析天平：精度0.1mg 。A.2.4超声波溶解器。A.2.5微孔过滤器A.2.6容量瓶：100mL。A.2.7针头过滤器(0.22m) 。A.3试剂：除非特别说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。A.3.1甲醇：色谱级。A.3.2乙腈：色谱级。A.3.3邻苯二醛（OPA） 。A.3.4三乙胺。A.3.5结晶乙酸钠。QB/T XXXXXXXXX2A.3.6三氯乙酸。A.3.7冰醋酸。A.3.8四氢呋喃。A.3.9-氨基丁酸标准品：纯度99.0%。A.3.10硼酸A.3.11氢氧化钠A.4分析步骤A.4.1标准溶液的制备准确称取0.05 g -氨基丁酸标准品（准确至0.0001g），用水溶解定容至 100mL，用0.22m滤膜过滤，收集滤液，作为标准溶液。A.4.2样品溶液的制备准确称取0.05g0.25g粉碎试样（准确至0.0001g），用水溶解定容至100mL，用0.22 m滤膜过滤，收集滤液，作为待测样品溶液。A.4.30.4mol/L硼酸缓冲液的制备准确称取2.47g硼酸（准确至0.0001g），加水约80mL，用氢氧化钠调pH10.2，用水定容至100mL。A.4.4衍生试剂的制备称取0.1g邻苯二醛（OPA）用1mL乙腈溶解，加130 L巯基乙醇，用 0.4 mol/L硼酸缓冲液定容至10 mL。A.4.5柱前衍生化精密量取规定体积样品溶液及5.0L衍生试剂，混合反应约2min后进样。A.4.6色谱分析条件A.4.6.1流动相A相：称取8.0 g结晶乙酸钠，用水溶解定容至 1000 mL；然后加入220 L三乙胺，搅拌并滴加5%的醋酸调pH调至7.200.02；最后加入 5mL四氢呋喃，混合后过滤，备用。B相：称取8.0 g结晶乙酸钠，用水溶解定容至1000 mL；然后滴加2%的醋酸将pH调至7.200.02；再按乙酸钠溶液:乙腈:甲醇=1:2:2（体积比）混合后过滤，备用。梯度洗脱程序见表A1。表 A.1梯度洗脱表时间/min A/% B/% 流速/（mL/min）0 92 8 1.0QB/T XXXXXXXXX320 60 40 1.024 0 100 1.524.5 0 100 1.526.5 100 0 1.028 92 8 1.0A.4.6.2柱温：40 oC。A.4.6.3流速：1.0 mL/min。A.4.6.4检测波长：338 nm。A.4.7标准曲线分别准确吸取标准溶液（0.5mg/mL）2L、4L、5L、10 L、12L，按 A.4.4 和 A.4.5 进行色谱分析，以峰面积-标准溶液的进样量作图，绘制标准曲线和回归方程，线性相关系数 R 应为 0.9990 以上。A.4.8试样测定取已制备好的试样按照A.4.4 进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积，试样与标准溶液的衍生化处理至进样的时间应保持一致。根据色谱峰的峰面积，以外标法计算出相应的-氨基丁酸的浓度。样品