广西地方标准《复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）编制说明

1广西地方标准复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 （征求意见稿）编制说明一、任务来源根据自治区质监局广西壮族自治区质量技术监督局关于下达2014年第四批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知（桂质监函2014 381号）文件要求，由广西壮族自治区产品质量检验研究院承担复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法广西地方标准的起草工作。广西质检院已经完成了大量的调查分析、实验研究工作，起草了地方标准征求意见稿。二、制定本标准的目的意义钾含量是肥料肥力大小的一个重要指标，现行的肥料中钾含量测定采用四苯硼酸钠重量法，该方法费时费力，且工作效率低，检验周期长，重现性较差，试剂使用量大，检测过程对环境污染比较大，随着国家对“三 农” 问题的日益重视、对环境污染的控制和对工作效率提高的要求，采用一种更便捷、更准确的检测方法就显得尤为重要。本标准采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中钾，该方法的样品前处理比较简单，不需要使用大量的四苯硼酸钠、EDTA、氢氧化 钠等化学试剂，减少了对环境的污染、节约了实验成本，并且采用电感耦合等离子体发射光谱法的2检验周期短、重现性好、准确性高，能够更客观地反映出肥料中钾的真实含量，受实验人员技能熟练度的影响小，能够更好地维护广大农民的权益，也让检验机构节约大量检验资源，更好地服务社会。三、与我国、国内有关法律法规和其他标准的关系当前我国复混肥中的钾采用的是重量法，该方法比较简单，但耗时且使用大量的化学试剂，环境污染比较大，且准确性受操作者的技术水平的影响较大，当前暂无电感耦合等离子体质谱法测定复混肥中钾的相关标准，但相关研究文献比较多，且电感耦合等离子质谱法检测钾在食品、矿产、环保等领域已经普遍使用，在肥料中暂没有相关国家标准。四、标准主要技术内容本方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称 ICP-AES）的 检测 方法， 试样经提取后，用电 感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中钾元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中钾的含量，取得了较好的检测效果。本标准充分考虑了采用主要仪器设备的先进性、可靠性和实用性。（一）标准工作曲线按条件进行测定, 钾 在 40-300mg/L 范围内有良好的线性关系，回归方程相应的参数为：Y=28.25X-227.7, r=0.9999。（二）本法测定的准确度及精密度 3采用标准加入法，在已知测定量的样品中加入已知量的对照品，按所述方法进行样品溶液的制备以及样品测定，计算测定结果，平均回收率为99.90；某一浓度样品同时测定6次，其变异系数为0.309。（三）不同方法的比较同一样品按照GB/T8574中的四苯硼钾重量法分别由不同检验员进行测定，测定结果随检验人员的个人熟练程度有不同程度的偏差，且整个检验过程需要4个小时左右，耗时较长，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时受检验人员因素影响较小，结果较稳定，检验时间极大的缩短（结果见附件1）。（四）不同检测单位验证外送同一试验样品到广西分析测试中心，我单位按照本征求意见稿方法检测值为7.65%，广西分析测试中心检测值为7.62%g （结果见附件2），相对偏差为0.26%。五、结论该检验方法准确稳定，便于批量快速检测处理，检测结果受外界影响较少（与传统重量方法比较），可操作性强，检验周期短（检验周期同重量法相比较缩短三分之二以上），便于应用推广。六、主要参考文献（引用的法律法规和有关标准）1、GB/T 8574-2010 复混肥料中钾含量的 测定- 四苯硼4钾重量法。2、电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明书（美国热电公司）复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法广西地方标准起草小组2015 年 8 月 27 日附件 1： 实验数据5复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 实验数据1、标准曲线浓度（mg/L） 40 80 120 200 280 信号强度（S） 919.53 2050.5 3157.4 5334.5 7739.4 2、回收率 样品中氧化钾含量为 15.7（%）含量（g/100g） 15.70 15.70 15.70 15.70 添加量（g/100g） 10.00 10.00 10.00 10.00 测定值（g/100g） 25.75 25.64 25.74 25.63 回收率（%） 100.5 99.40 100.40 99.30 99.90 3、变异系数 某一样品的测定实验次数 1 2 3 4 5 6测定值（%） 16.7 16.8 16.7 16.8 16.7 16.7标准偏差 0.052 平均值（%） 16.733 变异系数(%) 0.309 4、同一样品不同方法比较方法类别GB/T 8574-2010中重量法（检验员A)GB/T 8574-2010中重量法（检验员B)电感耦合等离子体发射光谱法6样品 1 18.6 18.9 18.8样品 2 16.5 16.9 16.7样品 3 17.4 16.9 17.5样品 4 16.4 15.8 16.3样品 5 15.6 15.1 15.5样品 6 16.3 16.9 16.7样品 7 15.5 15.9 16.15、样品检测数据项目 序号复混肥（电感耦合等离子体质谱法）复混肥复混肥(GB/T 8574-2010中重量法）1 12.6 12.72 16.6 16.63 6.5 6.64 23.5 23.65 15.2 15.46 3.9