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章末专题讲座分离提纯原理在物质制备中的应用 近几年高考 出现了不少以化工生产流程为载体的题型 这类题型往往结合物质的推断和化学实验的内容 其中应用比较多的是制备过程中物质的分离和提纯 分离和提纯是将不纯物质中的杂质分离出去提高产品纯度的方法 分离提纯作为一种化学实验操作 不仅在化学研究中应用广泛 在化工生产中也有十分重要的作用 1 物质制备中分离提纯的目的在物质制备过程中 有时要进行多次分离提纯 目的是 1 防止杂质参加反应而使原料浪费 2 防止杂质的存在影响反应的顺利进行 3 防止杂质存在导致产品不纯 2 物质制备中常用的分离提纯方法 1 物理方法 过滤用于分离提纯不溶于液体的固液混合物 如 nacl溶液中的泥沙 kcl中混有mno2等 都可以通过过滤把它们加以分离提纯 结晶用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来 有蒸发溶剂法 一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质 如nacl 冷却热饱和溶液法 一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质 如kno3 如 盐场蒸发海水可以得到粗盐 冷却溶有kno3和nacl的热饱和溶液主要析出kno3晶体 蒸馏 分馏 适合分离沸点差别较大的液态混合物 萃取分液利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异 用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来 再进行分液 2 化学 物理方法根据混合物里的各种物质 或离子 化学性质的不同而采用的方法 对于只用物理方法难以分离提纯的混合物 设由a和b混合而成 可先把其中的某种物质b变成容易与a分离的物质c 再把c分离出来 如有必要再变回为b 如fe2o3中含有少量al2o3 可加入过量naoh溶液 充分反应后过滤 滤渣即为fe2o3 在滤液中通入过量co2 过滤得沉淀al oh 3 加热灼烧即可得al2o3 3 制备物质时对物质分离提纯的注意事项 1 对物质分离提纯时 为避免引入新的杂质 可选用与被提纯物质 沾亲带故 含有一种相同的离子 的除杂试剂 并能将杂质转化为另一种状态 如气体 沉淀 水 的物质 例如氯化钡溶液中混有氯化铜时 选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液 2 当含有几种杂质时 为保证除杂彻底 要考虑除杂的先后顺序 加入的试剂要过量 但过量的试剂必须在后面的操作中除去 3 在制备实验设计中 还要考虑 绿色化学 绿色化学 要求从经济 环保和技术上设计可行的化学反应 2013 新课标全国 醇脱水是合成烯烃的常用方法 实验室合成环己烯的反应和实验装置如下 可能用到的有关数据如下 合成反应 在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片 冷却搅动下慢慢加入1ml浓h2so4 b中通入冷却水后 开始缓慢加热a 控制馏出物的温度不超过90 分离提纯 反应粗产物倒入分液漏斗中 分别用少量5 碳酸钠溶液和水洗涤 分离后加入无水氯化钙颗粒 静置一段时间后弃去氯化钙 最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g 回答下列问题 1 装置b的名称是 2 加入碎瓷片的作用是 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片 应该采取的正确操作是 填正确答案标号 a 立即补加b 冷却后补加c 不需补加d 重新配料 3 本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 4 分液漏斗在使用前须清洗干净并 在本实验分离过程中 产物应该从分液漏斗的 填 上口倒出 或 下口倒出 5 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 6 在环己烯粗产物蒸馏过程中 不可能用到的仪器有 填正确答案标号 a 圆底烧瓶b 温度计c 吸滤瓶d 球形冷凝管e 接收器 7 本实验所得到的环己烯产率是 填正确答案标号 a 41 b 50 c 61 d 70 解析 1 考查常见仪器的辨认 装置b的名称是直形冷凝管 2 在加热液体时需加入碎瓷片 以防止因加热而使液体暴沸 如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片 应该停止加热 冷却后再加入碎瓷片 应选b 3 本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚 产物的结构简式是 4 分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水 在本实验分离过程中 产物是环己烯 密度为0 8102g cm 3 比水小 在上层 分离时先把水层从分液漏斗下口放出 产物应该从分液漏斗的上口倒出 5 分离提纯过程中加入无水氯化钙是为了除去醇和水 6 在环己烯粗产物蒸馏过程中 所需仪器有 酒精灯 蒸馏烧瓶 可用圆底烧瓶 温度计 带石棉网的铁架台 直形冷凝管 接引管 尾接管 接收器等 不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管 练习1 2012 山东 实验室采用mgcl2 alcl3的混合溶液与过量氨水反应制备mgal2o4 主要流程如下 4 无水alcl3 183 升华 遇潮湿空气即产生大量白雾 实验室可用下列装置制备 装置b中盛放饱和nacl溶液 该装置的主要作用是 f中试剂的作用是 用一件仪器装填适当试剂后也可起到f和g的作用 所装填的试剂为 练习2 2014 临沂模拟 某探究小组在实验室中用铝土矿 主要成分为al2o3 还含有fe2o3 sio2 提取氧化铝 回答下列问题 1 在实验中需用1mol l 1的naoh溶液480ml 配制该溶液已有下列仪器 托盘天平 砝码 胶头滴管 药匙 玻璃棒 还缺少的仪器是 在灼烧操作中用到下列仪器中的一种 其名称是 2 写出步骤 中发生反应的离子方程式 3 操作 中洗涤如何操作 4 甲同学在实验室中用如图装置制备co2气体 并通入滤液b中制备al oh 3时 结果没有产生预期现象 乙同学分析认为 甲同学通入co2的量不足是导致实验失败的原因之一 你认为乙的分析是否合理 若合理 请用离子方程式解释其原因 若你认为不合理 该空不作答 丙同学分析认为 甲同学通入的co2中含有hcl气体 也是导致实验失败的原因 在实验中增加某装置可解决这个问题 请帮助丙同学画出该装置图 并注明试剂名称 练习3 2013 新课标全国 正丁醛是一种化工原料 某实验小组利用如下装置合成正丁醛 实验步骤如下 将6 0gna2cr2o7放入100ml烧杯中 加30ml水溶解 再缓慢加入5ml浓硫酸 将所得溶液小心转移至b中 在a中加入4 0g正丁醇和几粒沸石 加热 当有蒸汽出现时 开始滴加b中溶液 滴加过程中保持反应温度为90 95 在e中收集90 以下的馏分 将馏出物倒入分液漏斗中 分去水层 有机层干燥后蒸馏 收集75 77 馏分 产量2 0g 回答下列问题 1 实验中 能否将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中 说明理由 2 加入沸石的作用是 若加热后发现未加沸石 应采取的正确方法是 3 上述装置图中 b仪器的名称是 d仪器的名称是 4 分液漏斗使用前必须进行的操作是 填正确答案标号 a 润湿b 干燥c 检漏d 标定 5 将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时 水在 层 填 上 或 下 6 反应温度应保持在90 95 其原因是 7 本实验中 正丁醛的产率为 解析 1 将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时 相当于对浓硫酸进行稀释 若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中 水的密度比浓硫酸小 会引起液滴飞溅 造成危险 2 实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸 若加热后发现未加沸石 应该停止加热 等溶液冷却后再加入沸石 3 装置中b仪器叫分液漏斗 d仪器叫直形冷凝管 4 分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液 5 由题意知正丁醛微溶于水 密度比水小 所以分液时水在下层 正丁醛在上层 6 反应时温度保持在90 95 既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分

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