三聚氰胺-甲醛成型品分析方法编制说明

1 食 品 安 全 国 家 标 准 三 聚 氰 胺 -甲 醛 成 型 品 分 析 方 法 （ 征 求 意 见稿 ） 编 制 说 明一、任务来源及简要起草过程（一）任务来源三聚氰胺，分子式 C3H6N6。又称密胺、2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪。白色单斜棱晶。熔点 345( 分解)，密度 1.573 克厘米 3 (16)。微溶于水和热乙醇。工业上三聚氰胺由双氰 (酰)胺与氨在高温下反应或由尿素直接在高温高压下制得，后者成本低，较多采用，三聚氰胺与甲醛缩合可制得三聚氰胺甲醛树脂。三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺-甲醛树脂（ MF）的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其主要用途有以下几方面：（1）装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。（2）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。（3）模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成密胺塑料，无毒、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等高级绝缘材料。（4）纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。（5）三聚氰胺甲醛树酯与其他原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。2007 年 4 月，美国报道猫狗食用中国宠物粮后死亡，在国际贸易宠物饲料中检测出三聚氰胺，这无疑是又一饲料安全问题，人们把这一事件称之为“宠物毒粮”事件。此事引起了我国相关政府部门甚至国家领导人的高度重视。文献报道三聚氰胺口服半致死量 LD50：老鼠为 3.2g/kg，而对猫、狗为 1.25g/kg，这和食盐或酒或啤酒中的乙醇毒性大体相当，因此通常被认为是无毒或至少是微毒的，这次事件中国内有些人公开承认在饲料中添加多年的三聚氰胺，大多也出于这一点。虽说还不能证实三聚氰胺是否不安全，但毕竟猫狗饲粮和死亡猫狗的尿中均查出了三聚氰胺。今年 9 月 10 日爆发的三鹿奶粉事件，许多患儿都食用了有三聚氰胺的奶粉，使得三聚氰胺的危害犹为明显，三聚氰胺的影响已经太大了，甚至可以夺取生命。为了和国际标准接轨，尽可能保护消费者健康，使得三聚氰胺食具不发生类似以上的事件，研究三聚氰胺迁移量的测定变得具有重要意义。本项目受卫生部卫生政策法规司的委托，根据食品卫生标准专业委员会的制修订计划，本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口，本标准由中华人民共和国卫生部负责解释，本标准由上海市疾病预防控制中心负责起草。本标准主要起草人：熊丽蓓，姜觅，吴敏，汪国权。（二）简要起草过程依据 143 号文件精神，工作组按照标准修订工作实施方案，首先进行了文献查询，收集了美国 FDA，欧盟，日本等发达国家和组织的相关标准进行比对研究，然后通过试验来筛选适合新2标准的方法，最后进行了方法的试验验证。本标准方法是根据 GB/T1.1 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结果和编写规则的要求进行编写制定的。本标准方法以参照采用国内外有关文献为基础，经研究、改进和验证后制定的。二、与我国有关法律、法规和标准情况的说明本标准依据中华人民共和国食品安全法以及食品容器、包装材料相关规章等法律法规的要求进行修改，GB/T 5009.61食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 、GB/T 5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 ，GB9690食品容器、包装材料用三聚氰胺- 甲醛成型品卫生标准 等有关标准均作为标准的规范性引用文件，本标准规定的检验方法与以上标准没有矛盾。三、国内外相关标准研究材料查阅国内外文献和检测标准，有关三聚氰胺的测定方法有三种，一种是我国对于饲料中三聚氰胺的测定，是用 C8 柱，C 8 柱保留值比 C18 柱要小，现在高效液相色谱普遍用 C18 柱；第二种是欧盟标准是用氨基柱来检测三聚氰胺，氨基柱保留效果适中，但不稳定：第三种是日本标准用较常规的 C18 反相柱来检测：由于前两种方法不用于常规检测样品，所以选择使用日本标准的检测方法进行试验并在这个基础上对之进行修改。四、具体修订内容（一）规范性引用文件由于采样方法需要引用 GB/T5009.156，GB/T601 ，GB/T 6682，GB9690，GB/T 23296.1，因此规范性引用文件中增加 GB/T5009.156， GB/T601，GB/T 6682，GB9690，GB/T 23296.1。  （二）采样方法由于 GB/T5009.60 中采样方法与 GB/T5009.156 中一致，因此修订后的 GB/T5009.60 中的采样方法直接采用 GB/T5009.156，故将本标准采样方法中的引用标准 GB/T5009.60 修改为GB/T5009.156，即直接采用 GB/T5009.156 标准。（三）试样的处理原标准中浸泡条件一章引用 GB/T5009.60，描述比较简单，操作人员难以理解。修订后的标准引用 GB/T5009.156，对试样面积的测定、试样的清洗、浸泡方法作了详细的描述；另外修订后的标准新增了三聚氰胺迁移量的测定，采用 4%乙酸浸泡液，其浸泡条件也列入本章中。（四）甲醛1. 修改了甲醛项目的名称，将原标准中“甲醛”修改为“甲醛单体迁移量” ，使之更确切，并与修订后的卫生标准食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准GB9690-200X 中项目名称一致。2. 修改甲醛的单位“mg/L”为“mg/dm 2”。欧盟标准中甲醛迁移量的单位采用 mg/dm2。用此单位反映的限量表示了界面的惰性情况，而原标准中的单位 mg/L 表示的限量反映了食品污染的界限。新修订的食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准GB9690-200X 中甲醛单位也采用 mg/dm2。为了与国际标准接轨，与新修订的卫生标准配套，本次修订将甲醛的单位3“mg/L”改为“mg/dm 2”。3. 修改甲醛的检出限“5mg/L”为“0.1 mg/dm 2”。原标准中甲醛的最低检出限 5mg/L，即 1mg/dm2 ，新修订的卫生标准中甲醛单体迁移量的限量指标为2.5 mg/dm2，限量指标与检出限仅相差 1 倍多，因此有必要修改方法的检出限。为提高方法的灵敏度，我们对原标准中用于比色的 4%乙酸浸泡液稀释 10 倍，改为直接取 4%乙酸浸泡液用于比色，这样可将方法的灵敏度提高 10 倍，即方法检出限为 0.1 mg/dm2。满足卫生标准限量指标要求。为此，我们进行了 4%乙酸和水的空白试验比较，进行了 4%乙酸溶液 3 个加标回收试验（加标 0.8g、2.0g、8.0g） ，回收率为 91%-115%，均符合要求。（五）三聚氰胺单体迁移量1. 色谱条件的确定试验（1）波长的确定日本试验法及欧盟标准中三聚氰胺的波长一般选用 230-235nm。先在二级阵列分光光度计上扫描确定三聚氰胺的大致波长，从扫描图中发现 235 nm 到 237 nm 是三聚氰胺的最佳波长。然后再在高效液相色谱仪中经波谱扫描发现，在 235nm 时出峰效果最好。（2）色谱柱及流动相的确定三聚氰胺在 pH2-3 强酸性条件下较稳定，介于三聚氰胺的强极性，一般选用极性较强的色谱柱及流动相。表 1 色谱柱及流动相确定试验色谱柱 流动相 保留时间（min ）Symmetry shieldTM RP18,5m150*2.1mm 1.683Atlantis dC18 5m150*2.1mm 1.887Capcell pak C18 MG 5m150*2.0mm 2.265Varian pursuit polar C18 5m250*4.6mm0.1%三氟乙酸3.7800.1%三氟乙酸 1.860Dikma diamonsil C185m150*4.6mm 0.1%磷酸+5mmol/L 己烷磺酸钠 7.024Symmetry Shield 色谱柱 具有优异的重现性，键合相覆盖率高和残留硅羟基活性低的特点，可以通过调节 pH 值优化色谱方法而仍然保持优异的峰形，由于具有卓越的屏蔽技术，Symmetry Shield 色谱柱在含水量高的流动相、甚至是 100%水流动相条件下不会发生疏水坍塌现象，色谱行为非常稳定。Atlantis 系列色谱柱适合于极性化合物分析，具有高纯度硅胶与双键键合技术完美结合的新型填料，对极性化合物保留能力强，在水流动相中性能稳定，低 pH 条件下色谱柱寿命长等特点。Capcell pak C18 MG 具有以下几点优点：采用改良 Polymer coating 技术，具有良好的耐酸碱性（PH 210）与其它品牌的耐酸柱相比，表现出超群的强耐酸性，具有超强的分离性能，适合分析复杂的基质成分，MG 柱在极其苛刻的酸碱条件下表现出卓越的耐久性，在高速（一般2 倍）下仍保持最高的理论塔板数。Varian pursuit polar C18 适合用于强极性物质。4Dikma 色谱柱具有：峰型尖锐对称、通用性强、柱压低、柱效高、重现性好、稳定性好、长寿命 等特点。以上几种色谱柱都适用于强酸性条件且对极性物质有较好保留性，且前三根色谱柱可以用于LC-MS，这样可以便于在确定阳性样品时更好的鉴别。三氟乙酸是液相质谱使用中较优的流动相，对极性物质保留很强，浓度为 0.1%时 pH 已经小于 3，适合检测三聚氰胺。由表中得知，流动相为 0.1%三氟乙酸时，所有色谱柱出峰都在 3 分钟之前。用 LC-MS 来鉴别阳性样品的想法得不到验证。表明三聚氰胺极性很强，所以只能用碱性离子对试剂来推迟保留时间。在选择碱性离子对试剂时，烷磺基的长度是必须考虑的因素，因为碳链的长度决定了样品的分离度，碱性离子对试剂碳链越长，疏水性越强，保留时间也就越长。我们实验室常用的离子对试剂是己烷磺酸钠，离子对试剂在流动相中的理想浓度通常是 5mmol/L，第五根色谱柱 Dikma diamonsil C18 为我们常用的色谱柱，所以流动相中离子对试剂选定己烷磺酸钠，浓度为5mmol/L，并加入 0.1%磷酸，将 pH 调整至 2-3 左右，色谱柱为 Dikma diamonsil C18，进行实验，通过调整有机相和水相的比例将三聚氰胺的保留时间确定在 7 分钟左右。2. 浸泡方式及浸泡液的处理（1）浸泡方式三聚氰胺大多数成型品以碗居多，而这些碗一般会有花纹在碗口附近，此时浸泡方式由内浸改为倒扣浸泡。通过试验发觉内浸和倒扣浸泡的浸出量有区别，有花纹的浸出量较高些。可以说明花纹对材质有一定的影响。（2）浸泡液的处理卫生标准中只采用 4%乙酸作为浸泡液，但为了比较 4%乙酸浸泡条件下三聚氰胺单体迁移量与其他三种浸泡液（水，15% 乙醇，正己烷）浸泡条件下的三聚氰胺单体的迁移量，本试验添加了水，15%乙醇，正己烷浸泡液的浸泡试验。水，4%乙酸，15%乙醇三种浸泡液经 0.45m 微孔滤膜滤过至样品瓶中，供高效液相色谱分析。取正己烷浸泡液，在氮吹仪上吹干，加入水溶解定容至同体积，经 0.45m 微孔滤膜滤过至样品瓶中，供高效液相色谱分析。配制不同浓度的三聚氰胺-正己烷标准溶液，取 1mL 在氮吹仪上常温吹干，回收率如下：表 2  三聚氰胺-正己烷标准溶液回收率加入标准的浓度（g/mL） 0.05 0.1 0.5 1 2测定值（g/mL） 0.0497 0.1068 0.4946 0.9417 2.0197回收率（%） 99.4 106.8 98.92 94.17 101.0从表 2 中可以看出三聚氰胺-正己烷溶液处理的回收率范围在 94.17%-106.8%，回收率是很高的，符合建立方法的要求。3. 标准曲线表 3  标准曲线系列 1，系列 2浓度（g/mL） 0.05 0.1 0.5 1 2系列 1峰面积 2.32129 4.61057 22.06981 42.77746 84.58461浓度（g/mL） 0.05 0.1 0.5 1 2系列 2峰面积 2.31531 4.60162 21.84132 43.15007 85.103105三 聚 氰 胺 标 准 系 列 1y = 42.114x + 0.5292R2 = 0.99990204060801000 0.5 1 1.5 2 2.5浓 度峰面积图 1  三聚氰胺标准系列 1三 聚 氰 胺 标 准 系 列 2y = 42.431x + 0.428R2 = 10204060801000 0.5 1 1.5 2 2.5浓 度峰面积图 2  三聚氰胺标准系列 24. 方法的最低检测限、定量限、最低检出浓度表 4 空白试验测出值实验次数（n） 1 2 3 4 5 6 平均值 Sn-1测出值（g/mL） 0.0025 0.0027 0.0030 0.0023 0.0026 0.0031 0.0027 0.000303迁移量（g/dm 2） 1.880 2.031 2.256 1.729 1.955 2.331 2.055 1.541最低检测限（LOD）=3S/N=31.541/42.22022=0.109（g/ dm 2）定量限（LOQ ） =10 S/N=101.541 /42.22022=0.358（g/  dm2）三聚氰胺成型品一般使用 1cm2 的面积使用 2mL 的浸泡液浸泡，按此计算，最低检出浓度=0.05g/mL200mL/1dm2=10（g/ dm 2） 。因此，本方法的检出限为 10g/ dm2。5. 准确度试验在三聚氰胺成型品中挑选了三种不同的碗，各自分别进行 3 次高标准回收和 3 次低标准回收试验。其结果见表 5。6表 5 样品准确度实验结果样品名称 浸泡液 序号 浸泡面积 (cm2) 定容体积 (mL) 进样体积 (L) 样品本底含量 (g/mL) 样品加标量 (g/mL) 测出值(g/mL) 含量(mg/dm2) 回收率 (%) 平均回收 率(%) S2(%) RSD(%)1 0.2990 0.1 0.3967 0.0294 97.72 0.2960 0.1 0.3912 0.0298 95.23 0.2912 0.1 0.3917 0.0295 100.597.8 2.65 2.711 0.2990 1 1.3025 0.0979 100.42 0.2960 1 1.2912 0.0971 99.5水3133 100 10.00.2912 1 1.2826 0.0964 99.199.7 0.67 0.671 0.5096 0.1 0.6037 0.0454 94.12 0.5211 0.1 0.6260 0.0471 104.93 0.5192 0.1 0.6132 0.0461 94.097.7 6.26 6.411 0.5096 1 1.5067 0.1133 99.72 0.5211 1 1.5173 0.1141 99.64%乙酸3133 100 10.00.5192 1 1.5204 0.1143 100.199.8 0.26 0.271 0.3287 0.1 0.4156 0.0312 86.92 0.3282 0.1 0.4167 0.0313 88.53 0.3087 0.1 0.4048 0.0304 96.190.5 4.92 5.431 0.3287 1 1.3019 0.0979 97.32 0.3282 1 1.2941 0.0973 96.615%乙醇3133 100 10.00.3087 1 1.2939 0.0973 98.597.5 0.96 0.991 0 0.1 0.1057 0.0079 105.72 0 0.1 0.0977 0.0073 97.73 0 0.1 0.1032 0.0078 103.2102.2 4.09 4.001 0 1 0.9008 0.0677 90.12 0 1 0.8826 0.0664 88.3小猪碗正己烷3133 100 10.00 1 0.9125 0.0686 91.389.9 1.51 1.681 0.2495 0.1 0.3352 0.0252 85.72 0.2482 0.1 0.3371 0.0253 88.93 0.2305 0.1 0.3173 0.0239 86.887.1 1.63 1.871 0.2495 1 1.2425 0.0934 99.32 0.2482 1 1.2343 0.0928 98.6水3133 100 10.00.2305 1 1.2320 0.0926 100.299.4 0.80 0.811 0.3797 0.1 0.4782 0.0360 98.52 0.3646 0.1 0.4610 0.0347 96.43 0.3672 0.1 0.4651 0.0350 97.997.6 1.08 1.111 0.3797 1 1.3774 0.1036 99.82 0.3646 1 1.3751 0.1034 101.1维尼中式饭碗4%乙酸3133 100 10.00.3672 1 1.3721 0.1032 100.5100.4 0.65 0.657样品名称 浸泡液 序号 浸泡面积 (cm2) 定容体积 (mL) 进样体积 (L) 样品本底含量 (g/mL) 样品加标量 (g/mL) 测出值(g/mL) 含量(mg/dm2) 回收率 (%) 平均回收 率 (%) S2(%) RS D(%)1 0.2274 0.1 0.3191 0.0240 91.72 0.2226 0.1 0.3186 0.0240 96.03 0.2262 0.1 0.3193 0.0240 93.193.6 2.19 2.341 0.2274 1 1.2124 0.0912 98.52 0.2226 1 1.2109 0.0910 98.815%乙醇3133 100 10.00.2262 1 1.2118 0.0911 98.698.6 0.15 0.151 0 0.1 0.0946 0.0071 94.62 0 0.1 0.0926 0.0070 92.63 0 0.1 0.0938 0.0071 93.893.7 1.01 1.071 0 1 0.9778 0.0735 97.82 0 1 0.9612 0.0723 96.1正己烷3133 100 10.00 1 0.9712 0.0730 97.197.0 0.85 0.881 0.6311 0.1 0.7264 0.0550 95.32 0.6315 0.1 0.7283 0.0552 96.83 0.6355 0.1 0.7328 0.0555 97.396.5 1.04 1.081 0.6311 1 1.6234 0.123 99.22 0.6315 1 1.6314 0.124 100.0水3132 100 10.00.6355 1 1.6287 0.123 99.399.5 0.44 0.441 0.8292 0.1 0.9261 0.070 96.92 0.8187 0.1 0.9174 0.070 98.73 0.8196 0.1 0.9144 0.069 94.896.8 1.95 2.021 0.8292 1 1.8160 0.138 98.72 0.8187 1 1.7964 0.136 97.84%乙酸3132 100 10.00.8196 1 1.8120 0.137 99.298.6 0.71 0.721 0.5808 0.1 0.6856 0.0519 104.82 0.5833 0.1 0.6868 0.0520 103.53 0.5879 0.1 0.6884 0.0522 100.5102.9 2.21 2.141 0.5808 1 1.5732 0.119 99.22 0.5833 1 1.5796 0.120 99.615%乙醇3132 100 10.00.5879 1 1.5892 0.120 100.199.7 0.45 0.451 0 0.1 0.0933 0.0071 93.32 0 0.1 0.0972 0.0074 97.23 0 0.1 0.0993 0.0075 99.396.6 3.04 3.151 0 1 0.9825 0.0744 98.32 0 1 0.9765 0.0740 97.7奥特曼有盖粉碗正己烷3132 100 10.00 1 1.0033 0.0760 100.398.7 1.36 1.388表 5 指出回收实验结果，回收率范围在 87.1-102.9%，S 2 范围在 0.26-6.26%，R.S.D 范围在0.27-6.41%。可以从表 5 看出方法的准确度均满足建立方法的要求。6. 精密度实验表 6 样品精密度试验结果样品名称 浸泡液 序号 浸泡面积 (cm2) 定容体积(mL) 进样体积(L) 测出值(g/mL) 含量(mg/dm2)样品中的平均含量(mg/dm2)S5(mg/dm2) R.S.D(%)1 0.2990 0.02252 0.2960 0.02233 0.2912 0.02194 0.2870 0.02165 0.3017 0.0227水6133 100 10.00.2942 0.02210.0222 3.9910-4 1.801 0.5096 0.03832 0.5211 0.03923 0.5192 0.03904 0.5198 0.03915 0.5224 0.03934%乙酸6133 100 10.00.5214 0.03920.0390 3.5410-4 0.9071 0.3287 0.02472 0.3282 0.02473 0.3087 0.02324 0.3320 0.02505 0.3264 0.024515%乙醇6133 100 10.00.3262 0.02450.0244 6.2210-4 2.541 0.1057 0.00792 0.0977 0.0073小猪碗正己烷（加标0.1g/mL） 3133 100 10.00.1032 0.00780.0077 3.2110-4 4.191 0.2495 0.01882 0.2482 0.01873 0.2305 0.01734 0.2329 0.01755 0.2229 0.0168水6133 100 10.00.2260 0.01700.0177 8.4810-4 4.801 0.3797 0.02852 0.3646 0.02743 0.3672 0.02764 0.3797 0.02855 0.3669 0.02764%乙酸6133 100 10.00.3694 0.02780.0279 5.0510-4 1.811 0.2274 0.0171维尼中式饭碗15%乙醇 2 133 100 10.0 0.2226 0.0167 0.0170 1.7510-4 1.039样品名称 浸泡液 序号 浸泡面积 (cm2) 定容体积(mL) 进样体积(L) 测出值(g/mL) 含量(mg/dm2)样品中的平均含量(mg/dm2)S5(mg/dm2) R.S.D(%)3 0.2262 0.01704 0.2298 0.01735 0.2265 0.01706 0.2262 0.01701 0.0946 0.00712 0.0926 0.0070正己烷（加标0.1g/mL） 3133 100 10.00.0938 0.00710.0071 5.7710-5 0.8171 0.6311 0.04782 0.6315 0.04783 0.6355 0.04814 0.6370 0.04835 0.6474 0.0490水6132 100 10.00.6424 0.04830.0482 4.7910-4 1.001 0.8292 0.06282 0.8187 0.06203 0.8196 0.06214 0.8154 0.06185 0.8176 0.06194%乙酸6132 100 10.00.8097 0.06090.0615 4.8010-4 0.781 0.5808 0.04372 0.5833 0.04393 0.5879 0.04424 0.5817 0.04375 0.5846 0.044015%乙醇6132 100 10.00.5847 0.04400.0439 1.9010-4 0.431 0.0933 0.00712 0.0972 0.0074奥特曼有盖粉碗正己烷（加标0.1g/mL） 3132 100 10.00.0993 0.00750.0073 2.0810-4 2.84从表 6 可见，S 5 的范围在 5.7710-5-8.4810-4 mg/dm2， R.S.D 范围在 0.43%-4.80%，方法的精密度均满足建立方法的要求。（六）验证报告本方法经上海市食品药品包装材料测试所、上海出入境检验检疫局、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）三家单位分别做精密度准确度实验进行验证，结果见表 7。从表 7 中的数据可以看出，本方法室间精密度准确度符合相关实验要求。10表 7  验证实验数据汇总表名称 上海市食品药品包装材料测试所 上海出入境检验检 疫局 农业部食品质量监督检验 测试中心（上海） 平均值 RSD(%)低标回收率（%） 97.6 97.5 94.8 96.8 94.8 96.3 1.46水浸泡高标回收率（%） 98.6 92.2 96.7 92.5 95.4 95.1 2.88低标回收率（%） 101.4 97.4 104.0 93.1 95.0 98.2 4.584%乙酸浸泡高标回收率（%） 101.0 95.1 99.3 97.2 98.8 98.3 2.27低标回收率（%） 101.0 92.8 90.1 99.6 90.1 94.7 5.5315%乙醇浸泡高标回收率（%） 93.7 96.1 95.8 95.6 94.4 95.1 1.08低标回收率（%） 99.2 95.3 97.7 99.2 95.8 97.4 1.89正己烷浸泡高标回收率（%） 99.3 98.0 98.7 97.1 98.8 98.4 0.87正己烷浸泡液（加标）中三聚氰胺的含（g/mL）精密度试验0.0989 0.0957 0.0975 0.0982 0.0965 0.0974 1.32 （七）征求意见汇总处理本标准完成征求意见稿后，广泛征求检验、监管等部门的意见，共发出征求意见稿 10 份，反馈 10 份。征求意见稿反馈率为 100%。10 家提出意见和建议 26 条。无重大分歧意见。以上建议和意见均进行了相应处理，具体情况见表 8（食品容器、包装材料用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法征求意见汇总处理表） 。11表 8三聚氰胺成型品分析方法征求意见汇总处理表序号 标准章条编号 提出单位 意见及建议 采纳与否及理由1 封面 上海市食品药品监督所 标准名称的英文表述应与卫生标准一致 采纳2 2 上海市食品药品监督所 规范性引用文件中 GB/T5009.60-2008 和 GB/T5009.156-2003，删除年份 采纳3 编制说明 上海市食品药品监督所 增加验证报告 采纳4 9.1 四川大学华西公共卫生学院在 9.1 中原理：“甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物”建议修改为：“甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下经氧化生成红色化合物”采纳5 9.4 四川大学华西公共卫生学院在 9.4 分析步骤中“在 520nm 波长处测吸光度，绘制标准曲线比较。 ”此处表述不严密， “吸光度” 为一物理概念，吸光度值才是可检测的物理量。建议修改为“在 520nm 波长处测吸光度值，绘制标准曲线比较。 ”采纳6 11.1 四川大学华西公共卫生学院11.1 原理“三聚氰胺成型品经 4%乙酸浸泡后得到浸泡液，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。 ”表述不够清楚，建议修改为：“以三聚氰胺为原料制作的成型品经 4%乙酸浸泡，浸泡液中的三聚氰胺用高效液相色谱分离、测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。 ”采纳7 9.2，11.2 吉林省疾病预防控制中心标准文本中 9.2，11.2 条款应标明每种试剂的分子式 采纳8 9.2.9 广西壮族自治区疾病预防控制中心甲醛单体迁移量（盐酸苯肼比色法）：建议对“9.2.9 甲醛标准储备液”标定中的“加 40mL 碘标准溶液（0.1mol/L） ”进行改进。 （1）碘标准溶液是需要准确加入的，最好能在加入碘标准溶液的量前有“准确 ”二字；（2）准确加入 40mL，若使用胖肚吸管，则需要分 2 次加入，若使用 50mL 滴定管，考虑到流速，慢而麻烦。因此能否对方法中的各种量改进，使得准确加入碘标准溶液的量为用胖肚吸管一次加入。采纳“ 准确加入 40mL 碘标准溶液（0.1mol/L） ”，可以用50mL 的滴定管量取，不宜用胖度吸管。9 11.4.2 广西壮族自治区疾病预防控制中心三聚氰胺单体迁移量：11.4.2 试样的处理，删除“取 1mL 正己烷浸泡液，在氮吹仪上吹干，加入水溶解定容至 1mL，经 0.45m微孔滤膜过滤至样品瓶中，供高效液相色谱分析；在标准编制说明中：“4%乙酸浸泡液的三聚氰胺单体迁移量比其他三种浸泡液的三聚氰胺单体迁移量要高，所以根据卫生标准相应确定三聚氰胺单体的浸泡液为 4%乙酸。采纳10 5 农业部食品质量监督检验测试中心试样的处理中用到水，建议增加对用水的规定，一般应符合 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法中用水的规定，同时在规范性引用文件中 也增加了这个内容。采纳12序号 标准章条编号 提出单位 意见及建议 采纳与否及理由11 9.2 农业部食品质量监督检验测试中心9.2 试剂中建议增加碘标准溶液（0.1mol/L） 、硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）配制和标定的内容，写明按 GB/T601 的规定执行，同时在规范性引用文件中增加 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备规定操作；采纳12 11.2 农业部食品质量监督检验测试中心11.2 试剂修改为“11.2 试剂和材料” ，将“11.3.3 微孔滤膜（0.45m） ”放入 11.2 章内，一般不放在“11.3 仪器 ”章条内。采纳13 农业部食品质量监督检验测试中心建议按 GB/T1.1 的格式编写标准文本。 采纳14 4 中国疾病预防控制中心 “感官检查” 比较笼统，可操作性差 采纳15 5 中国疾病预防控制中心 浸泡条件中为何没有 65%乙醇？ 卫生标准中也没有16 9.2.1，9.2.2 中国疾病预防控制中心 盐酸（10+2）和盐酸（ 1+