硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法.doc

高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析标准方法研究课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心课题完成人员：张 丽 周 辉摘 要 本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。关键词 氢氧化镍 硫酸镍 原子吸收光谱法 滴定法 离子交换法 Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-注：研究报告分以下六部分内容分别报告。.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定国家有色金属及电子材料分析测试中心张 丽摘 要 拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为 0.000280.0018g/mL，RSD10.7%，回收率在90.0%104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.00110%。镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。1.实验部分：1.1 仪器与仪器最佳工作条件：WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。表1 仪器工作条件元素波长/nm光谱通带宽/nm灯电流/mA燃烧器高度/mm空气流量L/ min乙炔流量L/minCo240.70.256101.5Zn213.90.155101.3Fe248.30.256101.5Ca422.70.2310101.8Mg285.20.235101.7Cu324.70.135101.2Pb283.30.267101.6Cd228.80.236101.51.2 试剂：钴、锌、铁、钙、镁、铜、铅、镉的标准贮存溶液 1.00mg/mL以通常的方法配制，使用时稀释至所需浓度；HNO3(1+1)；纯镍（w99.99%）1.3 实验方法：按不同元素的含量称取试样0.10.5g于100mL烧杯中,加10mL HNO3(1+1)，低温加热至样品完全溶解，微沸驱赶氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，以试剂空白为参比，于原子吸收光光度计测量被测元素吸光度。2、结果与讨论：2.1 酸度影响：试验HCL，HNO3对氢氧化镍中添加剂及杂质元素测定的影响。钴质量浓度5.0g/mL，镁、铅的质量浓度2.0g/mL，钙、铜、锌、铁、镉的质量浓度1.0g/mL，分别加入不同量的HCL，HNO3，结果见表2。 表2 无机酸的影响V/mL246810Co吸光度HCl0.1100.1040.1080.1130.117HNO30.0980.1070.1090.1130.119Ca吸光度HCl0.1650.1600.1690.1690.168HNO30.1600.1630.1600.1670.165Mg吸光度HCl0.0800.0840.0800.0870.089HNO30.0810.0800.0830.0810.087Cu吸光度HCl0.1500.1470.1510.1540.157HNO30.1570.1530.1590.1520.156Zn吸光度HCl0.1020.1040.1100.1090.113HNO30.1070.1050.1010.1030.110Fe吸光度HCl0.1200.1190.1210.1200.126HNO30.1270.1200.1200.1210.123Cd吸光度HCl0.0810.0800.0840.0800.089HNO30.0830.0810.0850.0820.087Pb吸光度HCl0.1030.1000.1010.1050.107HNO30.1020.1010.1050.1030.108表2 结果表明在HNO3体积分数2%10%的酸度范围内对被测元素无影响，实验选择HNO3体积分数5%的酸度。2.2 基体影响：试验不同质量浓度镍基体对被测元素的干扰。分别配制镍质量浓度0.2mg/mL, 0.4mg/mL，0.6mg/mL，1.0mg/mL，2.0mg/m，3.0mg/mL，4.0mg/mL，5 .0mg/mL）的溶液，分别加入各标准溶液中，按实验方法处理，测定各元素的吸光度，结果见表3。表3 基体的影响结果加入Nip/(mg/ml) 吸光度元素00.20.40.61.02.03.04.05.0Co0.1570.1550.1580.1530.1550.1520.1530.1540.155Zn0.1020.1040.1100.1030.1020.1050.1060.1010.102Fe0.1190.1160.1130.1120.1130.1150.1170.1140.118Ca0.1520.1530.1510.150.1520.1540.1150.1530.152Mg0.0720.0700.0710.0740.0730.0700.0750.0720.073Cu0.1490.1470.1460.1420.1400.1450.1470.1480.147Pb0.1010.1050.1030.1090.1060.1080.1040.1020.103Cd0.0810.0830.0840.0800.0810.0820.0850.0800.083试验表明浓度达到5mg/mL时，基体镍的存在不影响上述各元素的测定。2.3 共存元素的影响试验：试验了不同浓度的共存元素的存在对各元素测定的影响。1#未加入杂质，2#加入质量浓度0.1mg/mL，Zn、Fe、Ca，Mg、Cu、Pb、Cd-等杂质；3#加入质量浓度-0.5mg/mLZn、Fe、Ca，Mg、Cu、Pb、Cd等杂质，于各元素溶液中，测定其吸光度。结果见表4。表4 共存元素的影响 编号 吸光度元素1#2#3#Co0.0810.0810.081Zn0.1070.1070.107Fe0.1310.1300.133Ca0.1600.1630.164Mg0.0820.0830.083Cu0.1500.1530.156Pb0.1010.1030.104Cd0.0800.0840.086表4结果表明混合杂质元素浓度达到0.5mg/mL时，对各被测元素的测定无影响，本方法中各共存元素浓度最高值不大于0.5mg/mL，因此体系中共存元素不影响被测元素的测定。2.4 元素的检出限试验：将空白溶液和不同质量浓度标准溶液交替测量吸光度11次，由此计算检出限结果见表5。 表5 各元素检出限结果元素检出限,/(g/mL)元素检出限, /(g/mL)Co0.0066Mg0.0038Zn0.0018Cu0.0042Fe0.0062Pb0.017Ca0.0057Cd0.000282.5 各被测元素的加标回收试验 各元素的加标回收试验结果见表6。 表6 各元素的加标回收试验结果元素加入量, /(g/mL)测得量, /(g/mL)回收率/%Co25.0024.9699.8Zn25.0025.01100Fe0.5000.49799.4Ca0.5000.502100.4Mg0.5000.500100Cu0.1000.0990.0Pb0.1000.09393.0Cd0.1000.101101表6 结果表明，各被测元素的加标回收率范围为：90.0101，完全能满足材料测试的需要。2.6 样品分析结果：样品分析及误差统计结果见表7。表7 样品分析及误差统计元素测定值, w/%测定平均值, w /%RSD/%Co1.05,1.07,1.02,1.04,1.021.042.0Zn3.09,3.10,3.11,3.12,3.103.100.37Fe0.0040,0.0041,0.0043,0.0040,0.00420.00413.2Ca0.0111,0.0113,0.0107,0.0108,0.01110.0112.2Mg0.011,0.0098,0.013,0.0098,0.0110.01112Cu0.0020,0.0023,0.0021,0.0021,0.00200.00215.8Pb0.0030,0.0033,0.0031,0.0032,0.00300.00314.2Cd0.0012,0.0011,0.0013,0.00096,0.00120.001211表7结果表明，各被测元素的RSD范围为：0.375.8。以上结果表明：本方法采用火焰原子吸收光谱法测定氢氧化镍中的添加元素及杂质元素，其精密度和准确度可以满足该材料分析的要求，且方法简便实用，能满足氢氧化镍分析要求。.硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定国家有色金属及电子材料分析测试中心张丽摘 要 拟定氢氧化镍的主要原材料硫酸镍的主要成分及杂质等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳仪器的工作条件。镍氢电池的主要原材料硫酸镍中的杂质元素含量对于镍氢电池的结构非常重要。其分析方法目前尚未见报导。本课题对硫酸镍的杂质分析作了一些研究。 方法检出限 0.000280.0018g/mL, RSD3.314.0%, 回收率94100.2%。本方法适用于硫酸镍中杂质的火焰原子吸收测定，测定范围0.0010.5%。1.实验部分：1.1仪器与仪器最佳工作条件：WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。表1仪器工作条件元素波长/(nm)光谱通带宽/(nm)灯电流/(mA)燃烧器高度/(mm)空气流量L/min乙炔流量L/minCo240.70.256101.5Zn213.90.155101.3Fe248.30.256101.5Ca422.70.2310101.8Mg285.20.235101.7Cu324.70.135101.2Pb283.30.267101.61.2 试剂：钴、锌、铁、钙、镁、铜、铅、镉的标准贮存溶液1.00mg/mL以通常的方法配制，使用时稀释至所需浓度；HNO3(1+1)；纯镍（W99.99%）1.3 实验方法：按不同元素的含量称取试样0.1-0.5g于100mL烧杯中，加10mLHNO3(1+1)，低温加热至样品完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，以试剂空白为参比，于原子吸收光光度计测量被测元素吸光度。2.结果与讨论：2.1 无机酸的影响试验：试验了HCl、HNO3对硫酸镍主体成分及杂质元素测定的影响。钴质量浓度:5.0g/mL,镁、铅的质量浓度：2.0g/mL，钙、铜、锌、铁的质量浓度：1.0g/mL，分别加入不同量的HCl、HNO3。实验表明HCl和HNO3，其体积分数分别为2%10%时对被测元素测定均无影响。本实验选择HNO3体积分数5%的酸度。表2无机酸的影响V/m L246810Co吸光度HCl0.1200.1230.1200.1210.120HNO30.1390.1360.1350.1340.136Zn吸光度HCl0.1320.1600.1610.1600.163HNO30.1370.1330.1350.1300.137Fe吸光度HCl0.1260.1240.1230.1250.124HNO30.1400.1390.1420.1430.141Ca吸光度HCl0.1570.1540.1500.1480.149HNO30.1210.1230.1210.1200.120Mg吸光度HCl0.0890.0860.0860.0870.089HNO30.0970.0970.0950.0950.097Cu吸光度HCl0.1500.1510.1470.1470.151HNO30.1720.1700.1700.1680.170Pb吸光度HCl0.0820.0800.0830.0780.080HNO30.1230.1260.1210.1200.120表2结果表明在HNO3体积分数为2%10%的酸度范围内对被测元素无影响，实验选择HNO3体积分数5%的酸度。2.2 基体影响：试验不同质量浓度镍基体对被测元素的测定影响。分别配制镍质量浓度0.2mg/mL, 0.4mg/mL，0.6mg/mL，1.0mg/mL，2.0mg/m，3.0mg/mL，4.0mg/mL，5 .0mg/mL）的溶液，分别加入各标准溶液中，按实验方法处理，测定各元素的吸光度。表3基体的影响结果加入Nip/（mg/ml）吸光度元素00.20.40.61.02.03.04.05.0Co0.1570.1550.1580.1530.1550.1520.1530.1540.155Zn0.1020.1040.1100.1030.1020.1050.1060.1010.102Fe0.1190.1160.1130.1120.1130.1150.1170.1140.118Ca0.1520.1530.1510.150.1520.1540.1150.1530.152Mg0.0720.0700.0710.0740.0730.0700.0750.0720.073Cu0.1490.1470.1460.1420.1400.1450.1470.1480.147Pb0.1010.1050.1030.1090.1060.1080.1040.1020.103Cd0.0810.0830.0840.0800.0810.0820.0850.0800.083 试验表明浓度达到5mg/mL时，基体镍的存在不影响上述各元素的测定。2.3 试验了不同浓度的SO42对被测元素的影响，分别配制SO42mg/mL浓度0.2mg/mL，0.4mg/mL, 0.8mg/mL，1.0mg/mL，3.0mg/mL，5.0mg/mL表4SO42 对被测元素的影响硫酸根（mg/ml）吸光度元素00.20.40.81.03.05.0Co0.5160.1540.1500.1510.1530.1560.152Zn0.1310.1290.1300.1330.1300.1340.132Fe0.0920.0900.0910.0100.0960.0950.097Ca0.0790.0800.0840.0860.0830.0840.085Mg0.1030.1060.1090.1060.1070.1100.112Cu0.1260.1240.1270.1230.1250.1290.131Pb0.0850.0820.0860.0830.0820.0830.082试验表明5.0 mg/mL SO42-的存在对被测元素的吸光度无影响。2.4 共存元素的影响试验：试验了不同浓度的共存元素的存在对各元素测定的影响。1#未加入杂质量，2#加入质量浓度 0.1mg/mL，Cu、Pb、Co及Zn、Fe、Ca、Mg，3#加入 质量浓度0.5mg/mLCu、Pb、Co及Zn、Fe、Ca、Mg。表5共存元素的影响混合元素吸光度1#2#3#Co0.08100.08120.0811Zn0.10710.10760.1073Fe0.1310.1300.133Ca0.1600.1630.164Mg0.08230.08300.0833Cu0.1500.1530.156Pb0.1010.1030.104结果表明共存元素浓度达到0.5mg/mL时，对各被测元素的测定无影响。本方法中各共存元素浓度最高值不大于0.5mg/mL，因此体系中共存元素不影响被测元素的测定。2.5 元素的检出限：将空白溶液和不同质量标准溶液交替测量吸光度11次,由此计算检出限表6各元素检出限结果元素检出限, /(g/mL)元素检出限, /(g/mL)Co0.0066Mg0.0038Zn0.0018Cu0.0042Fe0.0062Pb0.017Ca0.00572.6 元素的加标回收率表7各元素的加标回收试验结果元素加入量/(g/mL)测得量/(g/mL)回收率/%Co10.0010.02100.2Zn0.5000.503100.6Fe0.5000.49398.6Ca0.5000.501100.2Mg0.5000.500100Cu0.1000.09494Pb0.1000.101101表7结果表明，各被测元素的加标回收率范围为：94101%，完全能满足材料测试的需要。2.7 样品分析结果：表8样品分析及误差统计元素测定值WB/%测定平均值, WB/%RSD/%Co0.430 0.433 0.4000.417 0.4320.4223.3Zn0.0035 0.0030 0.00330.0029 0.00320.00327.5Fe0.0051 0.0050 0.00540.0047 0.00530.00515.3Ca0.0010.0010.001Mg0.0010.0010.001Cu0.0027 0.0023 0.00210.0023 0.00250.00249.5Pb0.0018 0.0015 0.00170.0020 0.00140.001714表8 结果表明，各被测元素的RSD范围为：3.3%14%。 以上结果表明：本方法采用火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍中的杂质元素，其精密度和准确度可以满足该材料分析的要求，且方法简便实用，能满足氢氧化镍分析要求。.氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定国家有色金属及电子材料分析测试中心张丽摘 要 拟定了氢氧化镍的主要原材料电池级的硫酸镍，及镍氢电池正极材料氢氧化镍中主体成份镍的EDTA-ZnCl2返滴定测定方法，研究分离Ni时掩蔽剂及丁二酮肟的不同量对镍测定的影响，选择了试剂的最佳用量。 目前国内并没有统一的电池级硫酸镍及氢氧化镍的化学分析标准方法，现新型镍氢电极材料逐步国际化，因此电极材料电性能表征及检测技术已成为人们关注的焦点，其中的化学分析检测是重点之一。本实验采用丁二酮肟沉淀使Ni与干扰元素分离，继而用EDTA-ZnCl2返滴定法1滴定电池级硫酸镍及氢氧化镍中主体镍。1.实验部分1.1 试剂：盐酸：1.19 g/mL 氢氧化铵： 0.90g/mL柠檬酸溶液： 500g/L丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中。二甲酚橙指示剂溶液：5g/L，称取 0.5g 指示剂，用少量水湿润， 加45滴氨水，加水稀释至100mL，摇匀使其溶解。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200克结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL冰乙酸，用水定容1L。pH值5.5。镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（W=99.95%）加20mL硝酸（3+2）加热溶解完全并蒸至稠状。加入10mL硫酸（1+1），加热蒸至冒白烟，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，加热蒸至冒白烟，冷却。加水约100mL，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1L容量瓶中，用水定容，此溶液含镍1mg/mL。EDTA标准溶液C（EDTA）0.05mol/L。标定：准确吸取10.00ml镍标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20.00mlEDTA溶液，用水稀至50ml左右，用氨水调节PH56加10ml缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准溶液滴至由黄色变为橙红色。吸取20.00mlEDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，以水稀至50ml左右，其后操作同上，消耗氯化锌体积V2mV2-V1Tzncl2/Ni= （mg/ml） 式中m为Ni标液中含Ni量mgV1含Ni溶液消耗zncl2体积ml V2EDTA消耗zncl2体积ml1.2 实验方法：称取1.0克试样于250毫升烧杯中，加入1mLHCL，使试料溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中。取25mL放入烧杯中，加入515mL 5g/L柠檬酸溶液，滴加氢氧化铵至溶液呈弱碱性，加入15mL 10g/L丁二酮肟，有红色沉淀产生。充分搅拌，加热保温，放置约1h。用快速定量滤纸过滤，以（1+99）氨水洗涤57次，用热盐酸（1+1）将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸57次。将溶液加热蒸发至23mL，冷却，用氨水调节溶液pH至57左右，加入10mL缓冲溶液，加水100mL左右，用滴定管准确加入1030mLEDTA标准溶液，摇匀。加入34滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。2.结果和讨论：2.1 掩蔽剂用量的影响试验：本文采用氨性介质沉淀镍，在氨性介质中通常以柠檬酸作为掩蔽剂，因此试验了5g/L柠檬酸溶液作掩蔽剂时，其用量的选择。表1掩蔽剂用量的影响柠檬酸量V/mLNi(OH)2w（Ni）/%NiSO46H20w（Ni）/%061.3222.425.0060.5622.3910.0057.4222.3715.0057.4722.33试验表明柠檬酸溶液（5g/L）用量为10.0mL以上时可使铁、钴、锌等杂质在氨性条件下不生成氢氧化物，因此选用5g/L柠檬酸10mL。2.2 丁二酮肟用量的影响试验了不同用量的丁二酮肟对镍沉淀的影响，结果见表2。 表2 丁二酮肟用量的影响丁二酮肟V/mLNi(OH)2W(Ni)/%NiSO46H20W(Ni)/%5.0019.819.6310.0050.1520.6315.0057.4722.3820.0057.5122.33表2结果表明10%丁二酮肟乙醇溶液加入量小于15mL时，沉淀不完全， 因此选用15mL 10g/L丁二酮肟溶液。2.3 样品加标回收试验 对氢氧化镍和硫酸镍样品分别进行了样品的加标回收试验，回收率见表3。表3样品加标回收率样品Ni加入量, mg/gNi测得量, mg/g回收率/%Ni(OH)240.0040.04100.1NiSO420.0019.9299.6 表3 结果表明，氢氧化镍和硫酸镍的回收率分别为100.1和99.6，可以满足大量镍测定的要求。2.4 样品分析结果 对氢氧化镍和硫酸镍实际样品分别进行了镍量的测定，结果见表4。 表4样品分析结果样品测定值W/%平均值W/%RSD/%Ni(OH)257.47 57.4257.440.039 57.43 57.45NiSO427.38 27.3827.380.046 27.37 27.40由表3加标回收率和表4之样品分析结果的RSD值表明，本文拟定的方法分析氢氧化镍和硫酸镍中镍量的测定，可以满足这两种材料的分析。参考文献1冶金工业部有色金属研究院编. 有色金属合金分析.北京：冶金工业出版社，1981.382.384.氢氧化镍中的水分测定国家有色金属及电子材料分析测试中心张丽摘 要 采取常规方法进行氢氧化镍中水分的测定。试料在1055烘干至恒量的方法下测定水分含量1。本方法测定范围0.051%。1、仪器天平：AE100梅特勒电子分析天平烘箱：DF206电热鼓风干燥箱 干燥器：内盛硅胶干燥剂称量瓶2、分析步骤将测定水分用的试样，混匀。称取5.0000g试样四份，分别置于干燥的并已恒重的称量瓶中，将试样铺平，放入105 5烘箱中烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再次放入1055烘箱中，烘1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒量（两次称量不能相差0.0002g）。 m 1-m2m计算 w = 100 式中 m1 盛样器及试样烘干前质量, g m2 盛样器及试样烘干后质量, g m 称取试样量, g w水份的质量分数，%3、样品分析结果样品测定值W(Ni)/%平均值W(Ni)/%RSD/%Ni(OH)20.52；0.55；0.54；0.530.542.4从样品分析结果看，用重量法测定氢氧化镍中的水分能满足分析要求。参考文献1北京矿冶研究总院分析室编.矿石及有色金属分析手册.北京：冶金工业出版社，142.硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）国家有色金属及电子材料分析测试中心张丽摘 要 试料用水溶解，滤出不溶物用重量法测定水不溶物1。本方法测定范围0.011%。一、仪器 :天平：型号AE100梅特勒电子分析天平。 烘箱：F206电热鼓风干燥箱 干燥器：内盛硅胶干燥剂 4#玻璃砂漏斗；二、分析步骤称取试样10.0g于200mL的烧杯中，加入二次水，使试样溶解。冷却后，用已恒量的玻璃砂漏斗过滤，用水洗涤数次。将玻璃砂漏斗放入1055的烘箱内，烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再次放入1055烘箱中，烘1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至恒量（两次称量不能相差0.0002）计算差值。m 1-m2 m三、计算： w = 100 m1玻璃砂漏斗和水不溶物的质量, g m2玻璃砂漏斗的质量, g W水不溶物的质量分数，g四、分析结果样品测定值w(Ni)/%平均值w(Ni)/%RSD/%NiSO40.010.010.01从样品分析结果看，用重量法测定硫酸镍中水不溶物能满足分析要求。参考文献有色金属工业分析丛书编辑委员会编.稀土分析.北京：冶金工业出版社.311.312.氢氧化镍中硫酸根的测定国家有色金属及电子材料分析测试中心李莉、周辉、童坚摘 要 采用离子交换电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根杂质。硫酸根定量与基体镍分离，用铅离子电化学传感器作指示电极，电位滴定法测定。对分离条件和滴定条件、酸度的影响进行研究，选择了最佳试剂用量。检测下限为210-5mol/L，回收率100.5%。氢氧化镍中的硫酸根杂质直接影响材料的电化学性能和电池导电性。近年来对硫酸根的测定已有较多报道1-3，但这些报道也存在着许多不足之处。因此本文采用氧化铝交换柱分离电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根。1.实验部分1.1仪器铅离子电化学传感器（离子选择性电极）； 饱和甘汞电极pHs-3型酸度计（上海第二分析仪器厂）； 氧化铝交换柱 小型氧化铝交换柱：将氧化铝粉末（147m）用水浸泡、洗净后装入10mL酸式滴定管中约1mL体积，依次用高氯酸、水、氨水、水淋洗，使柱子活化，再用3mo1/L高氯酸处理转型后备用。该柱容量大于10mg。氧化铝柱的再生是用水洗去氨水后，再用3mo1/L高氯酸处理转型。1.2试剂 铅标准溶液：称取13.5792克硝酸铅于烧杯中,加少量溶解后,移入1000ml容量瓶中,以水定容。此溶液中铅的浓度为4.110-2mol/L。根据需要，配制成所需浓度的乙醇介质铅标准溶液。硫酸根标准溶液（g/L）：称取1.8142g已于105恒重过的硫酸钾于烧杯中，用少量水溶解后转入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液浓度为1g/L，经标定后使用。1.3实验方法移取0.2mL浓度为1g/L硫酸根标液于50mL烧杯中，以水稀释至5mL，加入15mL乙醇，以铅离子电化学传感器为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在磁力搅拌下，用4.1