离子色谱常见问题及对策

离子色谱常见问题及对策 离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛 应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2&NO3，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。 应用领域广泛 离子色谱常见问题类型 A. 压力异常（偏高、波动）； B. 漏液； C. 保留时间漂移； D. 基线问题（漂移、噪声） ； E. 峰形异常。 一、常见故障排除及原因分析 压力异常 现象：无压力，流动相不流动可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或色谱柱筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏或堵塞 6、线路过滤器堵塞 7、管路拧的过紧堵塞 现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液 现象：压力波动可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱漏液 接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配 泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧） 进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞 检测器漏液 可能原因 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞 保留时间漂移 可能原因 1、柱温或室温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 基线问题 基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡 4、流动相配比不当或流速变化 5、柱子平衡（约3060min） 6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成 7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（环境温度波动太大） 5、其他电子设备的影响 基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、电导池污染 5、电导池内有毛刺 6、系统内有气泡 峰形异常前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、平衡不足或不合适 6、重金属污染 7、样品溶剂选择不当 8、样品过载 9、柱温过低 分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相 峰展宽进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染 离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。 排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和 NaHCO3的配比。例如:NO-3与SO2-4重叠,应适当 降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4 相距太大,可以增加淋洗液的浓度。原因分析二:样品浓度过高。 排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。 分析重现性差 原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如: 多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量 Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。原因分析二：淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。 排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。二、离子色谱容易出问题的部件 1.吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用520的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断 2.单向阀故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 3.柱塞密封圈 故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏 4.手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a 拧的太紧b 样品太脏c 针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养 5.柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰）， 保留时间的改变 解决措施：清洗 峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙）2. 样品劣化 （生成氧化物、分解物等）延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头。 三、离子色谱的日常维护 1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当 泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。 4.输液系统的维护防止气泡进入输液系统 因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的 稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。 5.进样器的维护进样速度要适当 对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化