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文档简介

测量不确定度在实验室检测中控制与应用 摘要:测量不确定度评定是实验室检测活动中的一项重要工作。本文根据自己长期工作经验,对测量不确定度评估的严密程度与类别、控制要求、在纺织品静水压测试的运用和实验室管理应用进行了详细阐述。 关键词:测量不确定度 实验室 静水压 应用 0、前言 一切测量结果都不可避免地具有不确定度,测量不确定度是对测量结果的正确性或准确度的“可疑程度”的定量表征。为了确定实验室检测的测量不确定度,需要对整个实验的所有步骤进行分析,找出不确定度来源,清晰得出不确定度分量中起主要作用的因素。CNAS于2006年6月修改颁布的测量不确定度评估和报告通用要求,对检测实验室的测量不确定度评估作出了相关规定。因此,研究测量不确定度对测量的进行和使用测量结果有积极的指导意义和应用价值。 2、测量不确定度的控制要求 根据国家检测和校准实验室能力认可准则要求,对实验室测量不确定度检测操作或管理环节中,可能存在影响测量不确定度的因素进行控制。 2.1测量操作中的直接要求 .记录和控制。每项检测的记录应包含充分的信息,在可能时能够识别不确定度的影响因素,并确保该检测在尽可能接近原条件的情况下能够重复。 .技术要求总则。实验室检测的正确性和可靠性因素包括:人员、设施和环境条件、检测和校准方法、设备、测量的溯源性、抽样等。实验室在制定检测的方法和程序,培训和考核人员,选择和校准所用设备时,应考虑到这些因素。 .检测方法及方法的确认。检测方法是实施检测工作的依据,涉及到非标准方法时,所制定的方法在使用前应经适当的确认。在进行检测之前应当制定包含有不确定度或评定不确定度的程序。在方法确认中特别强调了结果的不确定度评定,并对如何进行评定作了明确规定。在评定测量不确定度时,对给定情况下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。 .测量溯源性。用于检测且对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备,在投入使用前应进行校准,并应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度。 .结果报告。出具检测报告时,需要对报告的内容作了要求,其中包括评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,或客户的指令中有要求,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还需要包括有关不确定度的信息。 2.2测量环节中的间接要求 .服务和供应品的采购。实验室在选择和购买对检测质量有影响的服务和供应品时,应有政策和程序确保所购买的供应品、试剂和消耗材料符合所依据的检测方法的规定要求。对影响检测质量的重要消耗品、供应品和服务的供应商应该进行评价,并保存这些评价的记录和获批准的供应商名单。 .设施和环境条件。实验室应确保其环境条件不会使结果无效,或对所要求的测量质量产生不良影响。对影响检测结果的设施和环境条件的技术要求应制定成文件,相关的规范、方法和程序有要求,或对结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件,其区域的进入和使用加以控制。 .设备。实验室应配备正确进行检测所要求的所有抽样、测量和检测设备。对结果有重要影响的仪器的关键量或值,应制定校准计划。设备在投入服务前应进行校准或核查,以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。 .抽样。实验室在进行测量不确定度评估时,应分析抽样和样品处理过程的测量不确定度,明确需要控制的因素和环节,以满足其要求。 .检测结果质量的保证。实验室应有质量控制程序以监控检测的有效性。 .定期使用有证标准物质(参考物质); .使用相同或不同方法进行重复检测; .对存留物品进行再检测等。 在严格实施这些质量控制方法时均需要利用测量不确定度作为判断依据。 3、不确定度评定的应用 3.1纺织品防水性测试 用静水压的方式测试织物的防水性的不确定度的评定。原理:水以一定的升压速率作用在织物的表面,观察第三滴水出现,记录此时的水压值,由此水压值反映织物的防水性能。 测量重复性引入的不确定度分量 。影响检测结果重复性的因素主要有测量仪器和环境的变动性、人员操作、样品不均匀等因素,分析在重复性测量条件下一系列测量结果,即可得到各种随机因素合并引起的重复性不确定度分量。 在本测试中,同一试验员用同一台设备,在重复性测量条件下测量了同一面料10块试样。 4、不确定度评定在实验室管理中的应用 .结果的报告。执行不确定度的评定政策,根据需要制定评定程序、方法和步骤。编制各领域中各种检测参数不确定度的评定作业指导书,按规定要求给出不确定度。 .检测过程的控制。检测实验室不仅要开展不确定度的评定,还应利用不确定度评定过程中各分量的分析,确定可能对检测结果有影响的服务与供应品、设施与环境条件、设备和测量的溯源性等因素。 根据不确定度分量的大小和对检测质量的影响程度,判断哪些服务和供应品需要按要求进行控制管理。决定如何对各种用途的实验区域进行合理分区布局和必要的限制,明确实验室在什么时候需要监测、控制和记录。 .质量控制和技术判定。不确定度评定对检测结果的表达非常重要,同时也可确定检测方法的选择是否正确。 在检测方法确认或预试验时,如果得到的不确定度小于或等于已给的不确定度,说明实验条件符合要求。如果大于已给的不确定度,说明实验条件不符合要求,应查找原因,依次改变条件直至合适为止。若测量不确定度远远小于已给的不确定度,虽然满足要求,但检测条件和过程的成本过高,造成资源浪费。 5、结语 测量不确定度对测量有着积极的指导意义和应用价值,我们在做测量不确定度评定时,有很多需要注意的事项,例如:对评定者不能随便安排,而应该进行甄选。对整个检测过程应进行分析,可以用“鱼骨图”方法列出各种可能影响检测结果的因素。在计算不确定度分量时,不能遗漏,也不要重复。 参考文献: 1CNAS-CL07:20061

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