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苯并呋喃酮1. 产品介绍:1.1 产品名称:苯并呋喃酮;苯并呋喃-2(3h)-酮;3h-苯并呋喃-2-酮; 2(3h)-苯并呋喃酮; 2-香豆冉酮;苯丙呋喃-2(3h)-酮。1.2 英文名:2-coumaranone 1.3 cas号:553-86-61.4 分子式及分子量:c8h6o2=134.13;1.5 用途:农药及医药中间体;1.6 结构式:1.7 理化性质:2. 工艺技术路线介绍 2.1 工艺路线a:以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后,经水解、双氧水氧化、酸化后制得邻硝基苯乙酸;再经还原、重氮化、水解反应得到苯并呋喃酮。2.1.1 原料:邻硝基甲苯、金属钠、草酸二乙酯、乙醇、氢氧化钠、30%双氧水、8%硫化铵溶液、亚硝酸钠、浓硫酸等九种2.1.2 反应原理:2.2 工艺路线b:以邻氯苯乙腈为原料,经过皂化、水解、酯化、环化合成苯并呋喃酮。2.2.1 原料:邻氯苯乙腈、氢氧化钠、催化剂a、盐酸、催化剂b、甲苯等六种。2.2.2 反应原理:2.2.3 选用b工艺路线,只有六种原材料,两步合成步聚,具有原料少,反应工艺步聚少的优点,也具有更加节能降排的优点。所以我们选择是b路线。具体大生产的数据如下:3. 投料: 3.1 在5000l反应釜1#内抽入自来水1200kg,30%液碱2065kg,投料毕,升温到95104,滴加邻氯苯乙腈600kg,正常保持回流滴加,时间4小时;滴毕104105保温5小时,保温结束抽氨气3.5小时,降温取样。3.2 在不锈钢压力釜2#中,投入8-羟基喹啉铜100kg,把1#釜中的料液转入压力釜中,升温到95,放空67秒,自然升温3小时后压力上升到2.83公斤,釜温142147,保温6小时,降温到90以下,取样分析。 3.3 2#压力釜内的物料转入到3#釜中,降温到24开始滴加30%的盐酸,温度严格控制在2427,大约滴加到450kg左右,时间6小时左右,最终ph值为6.56.8之间,滴毕,保温1小时,放料、抽滤、离心,母液抽入4#釜,滤饼为8-羟基喹啉铜,回收套用。 3.4 母液抽入4#釜内后,温度降低到1822,开始滴加30%的盐酸,大约滴加680kg左右;滴加结束降温到18,加水300kg,再降温到58,保温1小时,放料离心,得中间体邻羟基苯乙酸。 3.5 在3000l反应釜内投入邻羟基苯乙酸,催化剂68kg,抽入甲苯1000kg,搅拌、升温,冷凝器回流分水。直至无水分出,大约要脱水1013小时,降温到90以下,取样分析;降温至2428,加水200kg,搅拌20分钟,静置30分钟,分去水层和乳化层,再加入3.5%盐酸水100kg,搅拌10分钟,静置20分钟,分去水层后,转入脱溶釜;脱溶、负压脱溶,真空度-0.0750.0
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