原子吸收作业指导书.doc

固始县疾病预防控制中心作业指导书文件代号GSCDC/QTD003-2016第3版 第0次修订 第1页 共3页AA7000型原子吸收分光光度计操作规程实施日期2016年03月20日1目的 为保证AA7000型原子吸收分光光度计的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。2适用范围 本实验室现有AA7000型原子吸收分光光度计的使用和维护。3职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。4操作步骤4.1 运行AA7000W操作软件 打开计算机，运行AA7000工作站程序，双击AA7000W图标， 在欢迎界面中单击鼠标左键即可打开。4.2 安装元素灯 根据分析需要安装相应的元素灯，安灯时要尽量对称安装，以保证转轴受力均衡。打开主机电源。4.3 建立分析方法 在工作站主界面，点新建方法按钮，弹出“方法设置”窗口，选择 要分析的元素、波长、方法及灯号。4.3.1 选择被测元素: 点击添加按钮,在元素列表下多出一条空列表,用鼠标左键点击则此列变蓝色,然后在元素选择区双击需选择的被测元素,按照上法添加所有需要测量的元素。4.3.2 选择波长： 自动出现的波长为最灵敏线。4.3.3 选择方法： 点击此格，再点击三角按钮，可以选择火焰吸收法、石墨炉法、氢化物法，火焰发射法四个分析方法。4.3.4 设置灯号：最多设置六个元素灯，屏幕上灯号需与仪器架上安装的元素灯顺序一致。4.4 火焰分析法4.4.1 在“方法设置”中选择火焰吸收法。4.4.2 仪器初始化 打开分析设置菜单，选择仪器初始化菜单。在“选择元素灯”选项中选择要分析元素灯号，应与仪器上安装的灯号对应。然后检查基本仪器参数是否与仪器参数设置一致，需变动时，可以手动修改参数值。点击自动设置选项，按下启动键来让仪器自动找到所选择的波长，找好波长后，点击调整灯位置，调整完位置后，按下能量平衡键即可。4.4.3 仪器参数4.4.3.1 波长: 在设置方法时已经设置好4.4.3.2 狭缝: 0.2nm4.4.3.3 负高压: 200V-300V固始县疾病预防控制中心作业指导书文件代号GSCDC/QTD003-2016第3版 第0次修订 第2页 共3页AA7000型原子吸收分光光度计操作规程 实施日期2016年03月20日4.4.3.4 元素灯电流: 2mA-3Ma4.4.3.5 燃气压力：0.06MPa-0.08MPa4.4.4 调整燃烧头高度及对光4.4.4.1 高度调节：一张白纸放于燃烧头最右侧使元素灯发射出的光圈与燃烧头狭缝相切。 对光：在没有放上对光板之前,将光能量调到100%,把对光板放在中间位置，调到光能量显示在50%左右，然后把对光板分别移动两端，转动燃烧头角度，调节在档光40%-60%之间。4.4.5 检查水封 点火之前必须检查水封瓶是否有水，废液瓶中废液应随时倒掉。4.4.6 开气 先开空气后开乙炔气。4.4.7 点火 按住仪器上的红色点火按钮不放，直到火焰点燃为止。4.4.8 新建 建立样品分析所需要校准曲线，一般选择一次曲线（不过零点），用校正曲线法检测。点击开始，点平衡，点空白，然后进标按样品采集数据，采集完后接着进样品，最后按结束。4.4.9 打印报告 点报告按钮并打印样品分析报告。4.4.10 火焰法关机 关闭乙炔气钢瓶主阀，让火焰自动熄灭。关空气压缩机，注意压缩机先放水后，再关压缩机。关AA7000W操作软件。关原子吸收光谱仪主机电源。4.4.11 注意事项 燃气流量需在点火前进入到界面来设定。空气压缩机一般使用四小时排水一次水。点火前，打开排风扇向外排风。样品分析完后，应吸纯水5min-10min以冲洗干净雾化室。4.5 石墨炉分析法4.5.1 选择“石墨炉法”分析。4.5.2 使用石墨炉法进行样品分析时,“设置当前参数”窗口，包括“分析参数”选项、“仪器参数”选项和“石墨炉温度顷数”选项。4.5.2.1 分析参数 采样速度:1档.标尺扩展:1倍扩展.4.5.2.2 仪器参数 波长: 在设置方法时已经设置好. 狭缝: 0.2nm. 负高压: 200V-300V.元素灯电流: 2mA-3Ma. 石墨炉进样量:10uL-20uL。最高灰化温度：350-1200之间。原子化温度：2000-3000之间。4.5.2.3 石墨炉温度参数 干燥:105-125.4.5.3 仪器初始化同4.4.24.5.4 拉出石墨炉使位于光路中,压下平台锁定杆定位,然后点平衡,使元素灯能量及氘灯能量都平衡到100%左右.4.5.5 开石墨炉水、气、电 打开石墨炉冷却水:水温40.水流量3L/min.打开石墨炉保护气:调节工作压力在0.25MPa.打开石墨炉电源.4.5.6 新建同4.4.84.5.7 石墨炉进样操作 点空烧,等石墨炉炉体降到室温后,进标样采集数据,然后进样品采集数据,直到采集完所有样品结果后按结束.4.5.8 打印报告同4.4.94.5.9 石墨炉关机 关石墨炉电源.关石墨炉保护气.关石墨炉冷却水.关AA7000W操作软件.固始县疾病预防控制中心作业指导书文件代号GSCDC/QTD003-2016第3版 第0次修订 第3页 共3页AA7000型原子吸收分光光度计操作规程实施日期2016年03月20日 关原子吸收光谱仪主机电源。4.5.10 注意事项 如忘记开启顶盖上方的电源而直接单击启动,会听到哨叫声,提醒你打开石墨炉电源.进入原子化阶段时,计算机屏幕会抖动,将主机与计算机的距离拉远点.注意保持进样头的清洁,不能将进样头接触溶液