铟化学分析方法+第9部分+铟量的测定+Na2EDTA滴定法.docx

lcs 7712099h 13ys中华人民 共和 国有色金属行业标准yst 276920 11铟化学分析方法 第9部分：铟量的测定 na2edta滴定法methods for chemical analysis of indium part 9：determination of indium content edta titrimetric method201112-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布yst 27692011前言yst 276铟化学分析方法共包括11个部分：第1部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定苯基荧光酮一溴代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青s分光光度法；第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；第，6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生一原子荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；第9部分：铟量的测定na：edta滴定法；第lo部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分是按照gbt 11给出的规则起草的。本部分为yst 276的第9部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sact 243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。本部分起草人：张毅、何宗蒲、姜晴、周益、王婷香、姚惠君、胡桂英、庞文林、奚红杰、刘丽敏。yst 276920 11铟化学分析方法 第9部分：铟量的测定 na2edta滴定法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围yst 276的本部分规定了铟中铟量的测定方法。 本部分适用于铟中铟量的测定。测定范围为95009950。2方法原理试料用盐酸、硝酸分解，在ph25左右的酒石酸溶液中，以抗坏血酸还原铁(ii)为铁()，以二甲 酚橙作指示剂，用na。edta标准溶液滴定铟铋合量，铟量在测定铋量后换算减去而得。3试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(p139 gml)。32硝酸溶液(1+1)。33硫酸溶液(1+1)。34氨水(p=090 gml)。35抗坏血酸。36酒石酸溶液(200 gl)。37二甲酚橙溶液(1 gl)。38乙二胺四乙酸二钠(na：edta)标准溶液(o054 tooll)。381配制：将20 g氢氧化钠首先溶于水中，再放人402 g na：edta至溶解完全，移入2 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3日后标定。382标定：称取3份0300 g金属铟(w9999)置于500ml三角烧杯中，加入10ml硝酸溶液， 低温溶解完全，加入6 ml硫酸溶液(33)，以少量水吹洗杯壁，于低温处加热至冒三氧化硫白烟近干， 取下稍冷，以少量水吹洗杯壁。以下按543544操作。同时作空白试验。按式(1)计算na：edta标准溶液的摩尔浓度(tooll)：一面=可了又f丽m1式中： cna。edta标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(tooll) m。称取金属铟质量，单位为克(g)；0114 82与1 ml na。edta标准溶液相当的以克表示的铟的质量yst 276920 1 1v一一标定时消耗na。edta标准溶液的体积，单位为毫升(ml)； k空白试验消耗的nazedta标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。 平行3次标定结果的极差值不大于0000 04 moll时，取其平均值。否则重新标定。4试样将样品加工成边长不大于3 mm的屑状。5分析步骤51试料称取试样200 g，精确至0000 1 g。52空白试验 随同试料做空白试验。53测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。54测定541将试料(j1)置于200 ml烧杯中，加入10 ml硝酸溶液(32)，低温溶解3 rain，加人15 ml盐酸(31)，继续低温加热至试料溶解完全。取下，冷却至室温，移人100 ml容量瓶，以水稀释至刻度，。混匀。542分取l 500 ml试液于500 ml三角烧杯中，加入6 ml硫酸溶液(33)，以少量水吹洗杯壁，于 低温处加热至冒三氧化硫白烟近干，取下稍冷，以少量水吹洗杯壁。543加入20 ml酒石酸溶液(36)，加水至120 ml，加热使盐类溶解，用氨水(34)调至ph25左右 (用精密试纸检查)，加热至沸腾，取下。544加05 g抗坏血酸(35)，混匀，加4滴二甲酚橙溶液(37)，用na：edta标准溶液(38)滴定 至红色变为亮黄色为终点。6分析结果的计算 按式(2)计算铟的质量分数w。，数值以表示：zuia一莶生二蚤!车二要害2型100一埘一f”vv， v o549(2)bin3式中：cnazedta标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(moll)；11482铟的摩尔质量；yz一滴定时，滴定试液所消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；y，一一滴定时，滴定空白试液所消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；m试料的质量，单位为克(g)； y。定容体积，单位为毫升(ml)； u分取体积，单位为毫升(ml)；2yst 276920 110549 4铋量换算为铟量的系数。注：铋的质量分教采用ysit z768测定。7精密度71重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表l数据采用线性 内插法获得。表1重复性限9444 9579 9693 9780 993l032029026024022注：重复性(r)为28s。，s。为重复性标准差。72再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(r)，超过再现性限(r)的情况不超过5，再现性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。衰2再现性限wh“ f9444 9579 9780o32 o28 o25注：再现性(r)为28sn，sz为再现性标准差。8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象试验日期。中华人民共和国有色金属 行业标准 锢化学分析方法 第9部分：铟的测定 na2edta滴定法yst 2769201 l*中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)同址wwwspcnetcn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(o lo)68523946