间歇釜式加氢工艺中的技术改进.doc

间歇釜式加氢工艺中的技术改进 摘要：介绍了一种加氢反应釜的工业设计方案。通过控制反应釜的排气中氢气含量，来消除排气中氢气所带来的危险性。通过增加安全连锁来实现加氢工艺的本质安全。通过设计上的改进实现加氢反应过程中的安全取样，提高了加氢反应催化剂回收过程中的安全性。 关键词：加氢反应；排气；安全连锁；催化剂回收 1 加氢反应的现状分析 加氢反应是化工中间体生产中经常用到的单元反应之一，近几年，随着我国催化加氢技术在开发与推广使用上的重大突破，催化加氢逐渐在精细化工生产上得到广泛应用。催化加氢的主要特点是反应生成水，避免了铁粉还原法中的铁泥环境污染。在催化加氢反应中，多选用骨架镍及贵金属催化剂如：铂、钯等负载于多孔载体例如氧化硅、氧化铝、氧化硅一氧化铝或碳上。但是随之而来的催化剂的分离及重复利用、反应结束后氢气的排放、反应过程的监控成为人们关注的重点。目前催化剂常用的分离方法是用袋式过滤器分离，根据催化剂的目数以及催化剂的量，选择一定的过滤面积及过滤速度等参数，此种过滤方法虽然能过滤大部分的催化剂，也有少部分催化剂掺杂在溶液中。并且过滤出的催化剂如果要重复利用，再加入到反应釜中又是一件很棘手的事情。大部分工艺还是采用将含有少部分溶剂的催化剂快速转移到另一容器中。但是这样操作存在很大的危险性。 并且在用袋式过滤器过滤的过程中，由于过滤速度慢，在过滤后期催化剂会长时间暴露在空气中，吸湿后有自燃危险；同时生产过程使用氢气，氢气的最小点火能为0.02mj，只需很小的能量如静电火花，就足以引起燃烧、爆炸。所以用此过滤方法回收催化剂存在很大的安全隐患。 而反应结束后氢气的安全排放也是加氢工艺中的重中之重。如果设计不恰当或者不合适，极易引起爆燃。目前大多数工艺中采用设立安全阀直接高空排放，这样操作排放的氢气浓度很高，由于氢气的爆炸范围很宽，为4.1%74.1%，如此高浓度的排放，一旦遇到火花或者雷电，很容易引起爆炸，或者发生火灾。如果反应过程中使用有机溶剂，那么在排放氢气时夹带部分有机溶剂，对大气造成污染。1 加氢反应是否反应彻底，催化剂的活性是否能达到要求也是加氢工艺控制中的难点。由于很多反应催化剂是重复利用的，但是用了几次之后，活性到底怎样，应该往反应釜中再补加多少催化剂，人们往往评经验而定，没有一个科学的依据，在反应中途或者反应结束后从釜中取样检测，成为人们补加催化剂的重要凭证。按照正常的取样方法，将反应釜中压力降到安全操作的范围内，再打开罐底阀取样，如果反应不彻底，必须再往釜内补加催化剂，补加氢气至一定的压力继续反应，这样操作不仅浪费时间，也浪费原料，不是一个理想的方法。 按建设方要求以及从工艺优化方面考虑，如果能在保证正常生产的前提下，做到催化剂的安全可靠过滤并且能连续重复利用，操作简单安全，氢气安全排放，反应过程的安全监控，对于企业提高生产系统运行的稳定性，节约成本和提高产品质量都有着至关重要的意义。而如何实现催化剂的安全可靠过滤及再利用，节约成本，确保安全生产则是我们设计工作中的首要任务。 2 设计方案确定 2.1 在加氢釜上设计一台冷凝器、一台缓冲罐及一台接受罐，排放的氢气及夹带的有机溶剂通过排气管进入缓冲罐，减小压力，再通过冷凝器实现气液分离，液体流入接收罐再回收利用，氢气通过接收罐上的排气管排入大气中，在排气管上加入氮气稀释，降低氢气的排放浓度，保证氢气的安全排放。氮气的流量与氢气的排放量成比例控制，如果氢气的排放量小了，通过设定好的氮气与氢气的比值，控制氮气的流量，这样既能保证安全生产，又能节约氮气的用量。 2.2 为确保加氢反应安全进行，在本工艺设计中设置了许多自动控制和安全联锁。（1）反应釜设进出料自动阀门，减少人工操作.（2）反应釜设温度压力液位等测量仪表，同时检测反应釜搅拌电机运行信号和电流，当异常时产生报警，直到报警解除时，才允许继续加氢反应。（3）反应釜内温度自动控制，夹套冷媒和热媒阀门自动切换。（4）反应釜内压力与排气管上的调节阀自动控制，与切断阀安全联锁，在最终的排气管上加氮气稀释，设氮气流量调节与氢气排放的流量成比例控制自动控制加氢的流量。2（5）当反应釜的温度压力搅拌异常时，联锁关闭加氢开关阀，在反应过程中，反应釜温度异常超高，联锁关闭反应釜夹套蒸汽的切断阀，低温水的调节阀会自动打开至最大，通过物理方式降低釜内的温度。 通过加氢反应的自控设计和安全联锁，实现加氢反应的安全生产，减少手动操作，提高效率。自控仪表反应速度快，减少了人为操作失误，自动控制及安全连锁在加氢反应中的运用将在很大程度上被人们推广。 2.3 在氢气管上设一个取样阀，关闭氢气进口阀门，打开排气阀，泄放釜内压力，当压力降低至一定程度，关闭排气阀，再打开取样阀，利用釜内的压力将釜内的溶液压出实现带压取样。与以往人们采用泄压取样的方式相比，既节约的时间，又降低了成本。利用高压氮气将管路里的溶液再压回反应釜。 2.4 将料液及催化剂利用氮气压入过滤器，利用过滤器的钛棒将催化剂与物料分离，滤液穿过钛棒中的微孔进人滤进入接收罐。3被钛棒滤芯截留的催化剂颗粒附着在钛棒上，再关闭加氢反应釜底阀及精细过滤器进水阀，打开精细过滤器至加氢反应釜阀门，首先采用氮气反吹几分钟，再使用溶剂进行冲洗，以使催化剂彻底回到加氢反应釜中。催化剂回收完成后，向釜内加入物料进行下一批加氢反应。 3 工艺流程简图 4 结论 该方案流程简单可行，工艺先进可靠，生产过程自动控制，通过以上对策的实施，可以在加氢反应正常进行的前提下，实现氢气的安全排放，催化剂的分离及连续重复使用，从而达到连续安全进行加氢反应的预定目标。 参考文献 1 安监总管：2009116号.国家安全监管