石油化工实验指导书.doc

实验指导书（普通实验）实验项目名称：原油粘度测定（旋转粘度计法）实验项目性质：普通实验所属课程名称：实验计划学时：3一、 实验目的（1） 掌握旋转粘度计法测定原油粘度的原理和方法；（2） 了解影响原油粘度的因素。二、 实验原理 在两个不同直径的同心圆间的环形间隙中充满待测试样。测定时，外筒固定不动，内筒以恒定的角速度旋转，由于流体的粘性作用，产生一个和其旋转方向相反的剪切应力作用在内筒的表面上，通过测定剪切应力对圆筒轴心产生扭矩的大小，计算出试样的粘度。三、 实验仪器 图1.1 旋转粘度计（1）旋转粘度计：NDJ79型旋转粘度计（图1.1）附有二套测试单元，每套单元包括一个测定容器和若干带有转轴的转筒。测定容器内设有隔水套，可通恒温水。测定容器上部设有两个螺孔，一个用于插入双金属温度计，另一个用螺塞封住。转筒是通过一只位于筒内的U形弹簧同转轴相连，悬挂转筒的是一只带挂钩的左旋滚花螺母。第单元用于高粘度的精确测定，共有三个圆柱状标准转筒（因子分别为1、10、100），各转筒测量范围见表1.1，粘度植为所用转筒的因子乘以刻度读数，测试需要的试样约为15mL。用第单元测定高粘度试样时（超过10000mPas）,可使用两个作为附加装置的减速器,其速度比为1:10和1:100,使转筒的旋转速度相应地减为原值的1/10和1/100,即转速降为75r/min和7.5r/min。1：10和1：100的减速器各自的因子分别为10和100，且只适用于因子为100的装筒，测量范围见表1.2。使用减速箱后粘度值的计算：转筒因子再乘以减速器因子再乘以刻度读数，得到mPas为单位的粘度值。第单元用于低粘度的精确测定，共有四个圆柱状标准转筒（因子分别为0.1、0.2、0.4、0.5），各转筒测量范围见表1.3，粘度值为所用转筒的因子乘以刻度读数，测试需要的试样约为70ml。 第单元不可同减速机一起使用。 表1.1 单元测量范围转筒号测量范围，mPas剪切速率，s-11101020281010103441001010176 表1.2 加减速器的测量范围减速器测量范围，mPa.s剪切速率/s-11:101010181：10010102 表1.3 单元测量范围转筒号测量范围，mP.s剪切速率，s-10.111035500.222018500.444010000.5550850（2）恒温浴：能保持23+0.5（也可要求选用其他温度）。（3）温度计：分度为0.1。（4）容器：直径不小于6cm，高度不低于11cm的容器（5）秒表：精度为0.2s（6）量筒：50ml四、实验步骤1) 准备工作(1) 零点校正(调零)粘度计经调试检定合格出厂时,指针的位置应在5-10格之间.调零时电动机应在空载旋转的情况下,将调零螺丝轻轻旋入,此时指针慢慢回到零点,如果指针已回过零点,不能再将调零螺丝再旋入.此时应反方向旋出,否则容易将调零弹簧片折断.测试时的零点校正应在空载下反复三次,确认零位无误,调零结束.进行测试.测试结束后应将调零退出。(2)转筒连接第和第单元的转筒是通过一只位于筒内的U形弹簧同转轴相联,挂钩转轴从筒内拉出U形弹簧就可卸下转筒,当重新装上转筒时,将弹簧的两端伸至筒内即可。(3)减速器的安装与固定将减速器输入端的联轴节套入电动机输出轴,且与电动机输入轴上的联轴节相齿和,并通过滚花螺栓将减速器固定在细杠端部(细杠位于电动机轴后向下突出),拧紧螺栓使减速器刚好位于水平位置.然后将左旋滚花螺母旋于减速器输出轴上,并重新调整零点。2) 测试步骤(1) 估计被测试样的粘度,按仪器提供的参数选择合适的测试系统,使读数在刻度盘的20%-80%范围内。(2) 接通恒温水浴电源,使恒温水浴运转,并将循环水接入保温筒内。(3) 将被测的试样小心倒入测试容器中,直至液面达到锥形面部边缘.再将转筒插入试样,直到完全浸没为止,然后把测试容器安放在仪器托架上,并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺母的挂钩上。(4) 接通电源,启动电机并调节至要求的转速.转筒旋转并从开始晃动到对准中心,为加速对准中心可将测试仪器在托架上前后左右微量移动,当指针稳定后即可读数.如果读数小于10格,应当调换直径大一号的转筒。(5) 重复实验步骤(4)测定三次,取有效数三位.。(6) 切断电源,仪器归位,结束实验。五、实验结果和报告要求1） 实验结果 表1.4 实验数据记录表序号实验温度转筒号减速器号刻度读数粘度2）实验结果精度要求（1） 重复性：同一操作者用同一试样重复测试的两个结果之差，不应超过算术平均值的1%。（2） 再现性：不同作者在两个实验室的测试结果之差不应超过算术平均值的2.2%。六、思考题（1）旋转粘度计用于那些流体测定？（2）用旋转粘度计正确测定原油粘度的关键是什么？（3）温度变化会对原油的粘度产生什么影响？ 实验日期： 报 告 人：指导教师签字：实验指导书（普通实验）实验项目名称：石油产品馏程测定 实验项目性质：普通实验所涉及课程：计划学时：2学时一、 实验目的 (1) 掌握石油产品馏程的测定方法; (2) 了解石油产品；馏程组成的意义和作用.二、 实验原理石油及其产品是由多种烃类组成的混合物，因此没有固定的沸点，而且有一定的沸点范围。馏程是指在专门的蒸馏仪器和特定的条件下，油品自出馏点到干馏点之间的温度范围，一般以馏出温度及在此温度下馏出物体积百分数来表示。馏程是评定油品蒸发性最重要的质量指标，对油品的生产、使用、储存等各方面都有重要意义。根据馏程可以大致判断油品组成的轻重，用以确定加工和调合方案，检查工艺和操作条件，控制质量和使用性能。100ml试样在规定仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定结果。三、 实验仪器（1）石油产品馏程测定器：符合SH/T 0121石油产品馏程测定装置技术条件的各项规定，仪器示意图见图2.1。（2）秒表。（3）喷灯或用带自耦变压器的电炉。（4）温度计：符合GB/T 514石油产品试验用温度计技术条件。 1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管；5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-喷灯；11-下罩；12-支架；13-托架图2.1石油馏程测定器四、 实验步骤1）准备工作（1）试样中有水时，实验前应进行脱水。（2）在蒸馏前，冷凝器2和冷凝管1要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，除去上次蒸馏省下的液体。（3）在蒸馏汽油时，冷凝器2的进水支管3要套上带夹子的橡皮管，然后用冰块或雪装满水槽，再注入冷水浸过冷凝管。蒸馏时水槽中的温度必须保持在05C（4）蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油或其他石油产品时，冷凝器2的进水和排水支管都要套上橡皮管，让冷水经过进水支管3流入水槽，再经排水支管4流走，流出水的温度要调节到不高于30C。在蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于-5C）的过程中，控制水温在5070C之间。（5）蒸馏烧瓶5可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。在必要时，用铭酸洗液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。（6）用清洁、干燥的100ml量筒6取样100ml，注入蒸馏烧瓶中，不要使液体流入蒸馏烧瓶的支管内。良筒中的试样体积是按凹液面的下边缘计算，观察时眼睛要保持与液面在同一水平面伤。注入蒸馏烧瓶时试样的温度应为203。在测定含蜡液体燃料时，可适当提高试样温度，使其在流动状态下量取。如遇争执，量取试样的温度应与接受温度一致。(7) 用插好温度计7的软木塞，紧密的塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线相互重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。(8) 装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中甲规定的石棉垫上；装有煤油、喷气燃料或轻柴油的蒸馏烧瓶要安装在符合SH/T0121中乙规定的石棉垫上；装有重柴油或其他重质的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中丙规定的石棉垫上。蒸馏烧瓶5的支管要用紧密的软木塞与冷凝管1的上端相连接。支管插入冷凝管内的长度要达到2540mm，但不能与冷凝管的内壁接触。在软木塞的连接处均匀涂上火棉胶后，将上罩9放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。注:蒸馏汽油时，加热器和下罩的温度都不应高于室温。(9) 量取过试样的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂时互不接触)不得少于25mm，也不得低于100mL的标线。量筒的口部要用棉花塞好，才能进行蒸馏。蒸馏汽油时，量筒要浸在装着水的高型烧杯中。烧杯中的液面要高出量筒100mL的标线。量筒的底部要压有金属重物，使量筒不能浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在203。2) 测试步骤(1) 装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为510min；蒸馏航空汽油时，为78min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为1015min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为1020min。（2）第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。（3）蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后，蒸馏速度要均匀，每分钟流出45mL，这速度一般应相当于每10s馏出2025滴。以每10s相应的滴数检查蒸馏速度时，可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。蒸馏重柴油时，最初馏出10mL的蒸馏速度时每分钟23mL，继续下去的蒸馏速度是每分钟45mL。（4）在蒸馏过程中要记录与试样的技术标准中所要求的事项。例如：如果试样的技术标准要求馏出百分数（如10、50、90等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所制定的百分数时，就立刻记录馏出温度。实验结束时，温度计的误差,应根据温度计检定证上的修正数进行修正;馏出温度受大气压力的影响,应进行修正。 如果试样的技术标准要求在某温度(例如100C、200C、250C、270C)的馏出百分数，那么当蒸馏温度达到相当于技术标准所指定的温度时，就立刻记录量筒中的馏出液体积。在这种情况下，温度计的误差，应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正；馏出温度受大气压力的影响，也预先应进行修正。例：蒸馏灯用煤油时，大气压力为96.7kPa（725mmHg），而温度计在270C的修正值为1C,即以269C代替270。在这种情况下，当温度计读数达到：270-1）-0.065（101.3-96.7）7.5=267C或(270-1)-0.065(760-725)=267C时,就记录量筒中馏出液的体积. (5)在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到90ml时,允许对加热温度作最后一次调整,要求在35min内到达干点。如果要求终点而不要求干点时，应在24min内到达终点。 在蒸馏喷气燃料、煤油或清柴油的过程中，当量筒中的液面达到95ml时，不要改变加热强度，并记录从95ml到终点所经过的时间，如果这段时间超过3min，这次试验无效。 （6）蒸馏达到试样技术标准要求的终点（如馏出95，96，97.5，98等）时，除记录馏出温度外，应同时停止加热，让馏出液流出5min，就记录量筒中液体体积。蒸馏喷气燃料或煤油时如果在尚未达到技术标准要求的馏出98已把试样蒸干，再次试验就允许在馏出液达到97.5时记录馏出温度并停止加热，让馏出液馏出5min，然后记录量筒中液体的体积，如果量筒中的液体体积小于98ml，应重新进行试验。 （7）如果试样的技术标准规定有干点温度，那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止，同时记录温度计所指示的最高温度作为干点。在停止加热后，让馏出液流出5min就记录量筒中液体的体积。（8）蒸馏时，所有读数都要精确到0.5ml和1C。（9）测试结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶。卸下温度计及瓶塞之后，将蒸馏烧瓶中热的残留物仔细地倒入10ml的量筒内，待量筒冷却到203C，记录残留物的体积，精确至0.1ml。（10）试样的100ml 减去馏出液和残留物的总体积所得之差，就是蒸馏的损失。（11）对馏程不明的试样，实验时要记录下列温度：初馏点：馏出 10%、20%、30%、40、50、60、70、90%和97的温度。在确定与试样相似牌号后，再按照该牌号的技术标准所规定的各项馏程要求重新进行馏程测定。五、 实验结果和报告要求（1） 大气压力对馏出温度影响的修正 大气压力高于102.7kPa(770mmHg)或低于100.0kPa(750mmHg)时，馏出温度所受大气压力的影响按式（3.1）或式（3.2）计算修正数C： C=0.0009(101.3-P)(273+t) (2.1) C=0.00012(760-P)(273+t) (2.2) 式中： P实验时大气压力，kPa(或mmHg)； t温度计读数，C。此外也可以利用表3.1的馏出温度修正常数k，按式（3.3）或式（3.4）简捷地算出修正数C： C=k(101.3-P)7.5 (2.3) C=k(760-P) (2.4)馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.325kPa(760mmHg)时的数to，存在如下的换算关系： totC (2.5) t= to - C （2.6）实际大气压力在100.010.207kPa(750770mmHg)范围内，馏出温度不需要进行上述修正，即认为tto。（2） 实验结果 试样的馏程用各馏程规定的重复测定结果的算术平均值表示。（3） 实验结果精度要求 重复测定两个结果之差不应大于如下数值：初馏点是4C 干点和中间馏分是2C和1ml 残留物是0.2ml。六、 思考题（1）本实验测定什么油品的馏程？主要操作步骤有哪些？你所测定的油品符合质量标准吗？（2）为什么恩氏蒸馏数据是条件实验数据？（3）怎样正确安装恩氏蒸馏温度计？（4）如何正确读出油品干点温度？（5）为什么要读取大气压力计数值？如何正确读取大气压力数值？（6）恩氏蒸馏垫圈有几种？各适用于什么油品的蒸馏？ 表2.1 馏出温度修正常数k馏出温度, C k 馏出温度，C k馏出温度，C k 1120 0.035131140 0.049251260 0.0632130 0.036141150 0.050261270 0.0653140 0.037151160 0.051271280 0.0664150 0.038161170 0.053281290 0.0675160 0.039171180 0.054291300 0.0686170 0.041181190 0.055301310 0.0697180 0.042191200 0.056311320 0.0718190 0.043201210 0.057321330 0.07291100 0.044211220 0.059331340 0.073101110 0.045221230 0.060341350 0.074111120 0.047231240 0.061351360 0.075121130 0.048241250 0.062实验日期： 报 告 人：指导教师签字：实验指导书（普通实验）实验项目名称：石油产品闪点和燃点测定（开口杯法）实验项目性质：普通实验所属课程名称：实验计划学时：2一、 实验目的（1） 掌握润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定方法;（2） 了解石油产品闪点和燃点的意义及作用。在闪点温度时，油品本身尚未达到燃烧温度，燃烧的仅仅是油品所蒸发的那些蒸气，表现为一闪即灭的现象，故称为闪点。用规定的开口闪点测定器测得的闪点叫做开口闪点，适用于润滑油和深色石油产品。通常同一油品的开口闪点要比闭口闪点高2030C，因为在测开口闪点时，有一部分蒸气扩散到空气中，必须将油品加热到更高的温度，才能使混合气浓度达到闪点下限。当油品与空气共存并且达到一定温度时，与火源接触就会燃烧，移去火源后还继续燃烧的最低温度叫做燃点，也叫做着火点。油品的燃点和闪点一样，都可以用来判断石油产品在储存和使用时的火灾危险程度。二、 实验原理把试样装入内坩锅中，到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，作为开口杯法燃点。三、实验仪器和试剂（1） 开口闪点测定器：符合SH/T 0318要求。（2） 温度计：符合GB/T 514要求。（3） 煤气灯、酒精灯或电炉（测定闪点高于200C试样时，必须使用电炉）。（4） 溶剂油：符合SH 0004 要求。四、实验步骤1）准备工作（1）试样的水分大于0.1时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100的试样脱水是不必加热；其它试样允许加热至5080时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验是使用。（2）内坩锅用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤油灯上加热，出去遗留的溶剂油。待内坩锅冷却至室温时放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅忠，使细砂表面距离内坩锅的口部边缘约12mm，并使内坩锅底部与外坩锅底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时，两只坩锅底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。（3）试样注入内坩锅时，对于闪点在210和210以下的试样，液面距离内坩锅口部边缘为12mm（即内坩锅的上刻线处）；对于闪点在210以上的试样，液面距离坩锅口部边缘为18mm（即内坩锅内的下刻线处）。试样向内坩锅注入时，不应溅出，而且液面以上的坩锅壁不应沾有试样。（4）将装好试样的坩锅平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩锅中央，与坩锅底和试样液面的距离大致相等。（5）测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，时闪点现象能够看得清楚。 2）测试步骤（1）加热坩锅，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为每分钟升高41。（2）试样温度达到预计闪点前10时，将点火器的火焰放到距离试样液面1014mm处，并在该处水平面上沿着坩锅内径做直线运动，从坩锅的一边移至另一边所经过的时间为23s。试样温度每升高2应重复一次点火试验。（3）试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。（4）测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩锅进行加热，使试样的升温速度为每分钟41。然后，按测定步骤（2）所述用点火器的火焰进行点火试验。（5）试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计上读出温度作为燃点的测定结果。五、实验结果和报告要求 1） 大气压力对闪点和燃点影响的修正 大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，实验所得到的闪点或燃点to（）按式（4.1）进行修正（精确到1）； to t t （4.1）式中： to 相当于101.3 kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，； t 在实验条件下测得的闪点或燃点， ；t 修正数，。大气压力在72.0101.3 kPa（540760mmHg）范围内，修正数t（）可按式（4.2）或式（4.3）计算： t （0.00015t 0.028）（101.3 P）7.5 （4.2） t （0.00015t 0.028）（760 P1） （4.3）式中： P 实验条件下的大气压力，kPa； t 在实验条件下测得的闪点或燃点，； P1 实验条件下的大气压力，mmHg。 对64.071.9 kPa（480539 mmHg ）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数 t也可参照式（4.2）或式（4.3）进行计算。此外，修正住t还可以从表4.1中查出。 实验结果 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点； 取重复测定两个燃点的算术平均值作为试样的燃点。2） 实验结果精度要求重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值： 闪点范围，允许误差， 150 150 4 6同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6C。六、思考题（1） 为什么要测定油品的开口闪点？（2） 影响测点开口闪点的因素是什么？（3） 测定开口闪点时，如何控制升温速度？（4） 如何确定实验油品的开口闪点和燃点？表4.1 不同大气压时温度修正值闪点和燃点，在下列大气压力kPa(mmHg)时修正数t，72.074.677.380.082.685.388.090.693.396.098.6（540）(560)(580)(600)(620)(640)(660)(680)(700)(720)(740)100998765432211251098876543211501110987654321175121110986543212001312109876542122514121110976542125014131211987543127515141211108764313001515131210976431实验日期： 报 告 人：指导教师签字：实验指导书（普通实验）实验项目名称：石油产品闪点测定(闭口杯法)实验项目性质：普通实验所属课程名称：实验计划学时：2一、实验目的(1) 掌握石油产品闪点的测定方法；(2) 了解石油产品闪点的意义和作用二、实验原理油品具有挥发性,随温度升高.挥发加快.当挥发成蒸汽的油品和空气的混合物与火源接触时,会闪出火花.把这种短暂的燃烧过程叫做闪燃,把发生闪燃的最低温度叫做闪点.油品的闪点分闭口闪点和开口闪点,用规定的闭口闪点测定器测得的闪点叫做闭口闪点.根据闪点可以判断油品馏分组成的轻重,馏分组成较轻的油品,闪点较低.闪点时油品的一个安全指标,时油品危险等级划分的依据. 用恒定的速率加热闭口杯中的石油产品，当石油产品的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，为石油产品的闪点三、实验仪器（1） 闭口闪点测定器（见图5.1）：符合SH/T 0315 闭口闪点测定器技术条件。（2） 温度计：符合GB/T 514 石油产品试验用液体温度计技术条件。（3） 防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550-650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。四、实验步骤 1）准备工作（1）试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。 试样闪点估计低于100时不必加温,闪点估计高于100时，可以加热至5080，1-点火器调节螺丝；2-点火器；3-滑板；4-油杯盖：5-油杯；6-浴套；7-搅拌器；8-壳体；9-电炉盘；10-电动机；11-铭盘；12-点火管；13-油杯手柄；14-温度计；15-传动软轴；16-开关箱图5.1 闭口闪点测定器脱水后，取试样上层澄清部分供试验使用。（2）油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。（3）试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。测试闪点低于50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（205）。（4）将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，直径为34mm。（5）闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。（6）用检定过的气压计，测出实验时的实际大气压力P。2）测试步骤（1）用煤气灯或带变压器的电热装置加热。加热时应注意下列事项：测试闪点低于50的试样时，从测试开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。测试闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高23，并还要不断进行搅拌。（2）试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验；对于闪点高于104的试样每经2进行点火试验。试样在测试期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5S内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这一位置1S立即迅速返回原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本步骤要求重复进行点火试验。（3）在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续按照测试步骤（2）进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不见闪火，应更换试样重新实验；只有重复实验的结果依然如此，才能认为测定有效。五、实验结果和报告要求1）大气压力对闪点影响的修正观察和记录大气压力，按式(5. 1)或式(5. 2)计算在标准大气压力101.3 kPa或760 mmHg时闪点修正数t ()。观察到的闪点数值加修正数，修正后以整数报结果。t=0.25(101.3-P) （5.1） t=0.0345(760-P) （5.2）式中： P实际大气压力。式(5. 1)中P的单位为kPa; 式(5. 2)中P的单位为mmHg。此外，式(5. 2)修正数t ()还可以从表5.1中查出。表5.1 温度修正值t大气压力，mmHg修正数 630658659687688716717745775803+4+3+2+112） 实验结果取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点。3） 实验结果精度要求（1）重复性：同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，允许误差，10410426 （2）再现性：由两个实验室提出两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，允许误差，10410448注：本精度的再现性不适用于20号航空润滑油六、思考题（1） 为什么要测定油品的闭口闪点？（2） 影响测定闪点的因素是什么？（3） 测定闭口闪点时，如何控制升温速度？（4） 如何确定油品的闭口闪点？实验日期： 报 告 人：指导教师签字：实验指导书（普通实验）实验项目名称：石油产品运动粘度测定实验项目性质：普通实验所属课程名称：实验计划学时：2一、实验目的（1） 掌握液体石油产品（牛顿液体）的运动粘度测定方法和动力粘度的计算方法；（2） 了解石油产品运动粘度和动力粘度的意义和作用。 液体受外力作用发生相对移动时，分子之间产生阻碍液体流动的阻力，这个阻力的大小为液体的粘度。粘度是评定油品流动性的指标，是油品尤其是润滑油的重要质量指标。粘度是选用润滑油的主要依据，若润滑油的粘度选得过大，则流动性差，不能在机器启动时迅速流到各摩擦点去，使之得不到润滑；粘度过小，则不能保证润滑效果，容易造成机件干摩擦。对于柴油来说，粘度合适，则喷射的油滴小而均匀，燃烧完全。在油品流动及输送过程中，粘度是重要的水力学参数，是设计计算过程中不可缺少的物理常数。按本方法测定的是牛顿液体的绝对粘度。二、实验原理本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时的运动粘度用符号 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的度之积为该温度下的动力粘度，在温度t时的动力粘度用符号表示。三、实验仪器和试剂（1）玻璃毛细管粘度计 玻璃毛细管粘度计结构如图6.1所示，符合SH/T 0173玻璃毛细管粘度计技术条件。每支粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。毛细管内径有0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0和6.0mm,应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少350s。（2）恒温浴恒温浴应带有透明壁或装有观察孔，其高度不小于180mm ，容积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。根据测定条件，在恒温浴中注入如表6.1中列举的一种液体。在0和低于0测定运动粘度时，使用筒形开有看窗的透明保温瓶，其尺寸与前述的透明恒温浴相同，并设有搅拌装置。 （3）玻璃水银温度计：符合GB/T 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为01。测定-30以下的运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其它玻璃液体温度计。1，6-管身；2，3，5-扩张部分；4-毛细管；a,b-标线图6.1 毛细管粘度计（4）秒表：分格为0.1s。 （5）溶剂油：符合SH 0004要求。 （6）铬酸洗液。 （7）石油醚：6090，化学纯。 （8）95%乙醇：化学纯。表6.1 在不同温度使用的恒温液体测定的温度，恒温浴液体50100透明矿物油、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵水溶液（该溶液的表面会浮着一层透明的矿物油）2050水020水和冰的混合物；或乙醇与干冰（固体二氧化碳）的混合物050乙醇与干冰的混合物，在无乙醇的情况下，可用无铅汽油代替注：恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂，延缓氧化，延长使用时间。四、实验步骤1）准备工作（1）试样含有水或机械杂质时，在实验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。 对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其它真空泵进行吸滤，也可以在加热至50100的温度下进行脱水过滤。（2）在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干。 （3）测定运动粘度时，在内径符合要求，且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装有试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其它真空泵将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。 （4）将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。温度计要利用另一夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面。就依照式(6.1)计算温度计液柱露出部分的补正数，才能准确地量出液体的温度。=kh (6.1)式中： k常数，水银温度计k=0.00016,酒精温度计k=0.001； h露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示； 测定粘度时的规定温度，； 接近温度计液体露出部分的空气温度，（用另一支温度计测出）。实验明取减去作为温度计上的温度读数。2）测试步骤 （1）将温度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表6.2规定的时间，实验的温度必须保持恒定到0.1。表6.2 粘度计在恒温浴中的恒温时间试验温度，恒温时间，min80，10040，50200-5020151015 （2）利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡和裂隙。 （3）此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定的温度，而且扩张部分中不应出现气泡。 （4）用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求：在温度10015测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的0.5%；在15-30测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的1.5%；在低于-30测定粘度时，这个差数应不应超过算术平均值的2.5%。 然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。五、实验结果和报告要求1）运动粘度计算 在温度t时，试样的运动粘度(/s)按式（6.2）计算： （6.2）式中： C 粘度计常数，； 试样的平均流动时间，s。例：粘度计常数为0.4780,试样在50时的流动时间为318.0s 、322.4s、322.6s和321.0s，因此流动时间的算术平均值为： 各次流动时间与平均流动时间的允许误差数为。因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时，只采用322.4、322.6和321.0s的观察读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s,于是平均流动时间为：试样运动粘度测定结果为：2）动力粘度计算 按GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）和GB/T 1885 石油计量换算表测定试样在温度t时的密度。 在温度t时，试样的动力粘度按式（6.3）计算： （6.3）式中： 在温度t时，试样的运动粘度，； 在温度t时，试样的密度，。3）实验结果 粘度测定结果的数值取四位有效数值。 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度或动力粘度。实验结果精度要求 （1）重复性：同一操作者用同一试样重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：测定的温度，重复性，%10015算术平均值的1.0算术平均值的3.015303060算术平均值的5.0 （2）再现性：由不同操作者在两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值：测定的温度，再现性10015算术平均值的2.2六、思考题 （1）何为运动粘度？（2）粘度计选择的原则是什么？为什么？（3）正确测定粘度的关键是什么？ 实验日期： 报 告 人：指导教师签字：实验指导书（普通实验）实验项目名称：石油产品密度测定（比重瓶法）实验项目性质：普通实验所属课程名称：实验计划学时：2一、 实验目的 密度是石油及其产品的最简单常用的物理指标。密度是指在一定温度时单位体积的质量，20时的密度称为标准密度。石油产品的计量都是先测出体积和密度，然后再根据体积和密度的乘积计算石油产品的重量。密度与油品的元素组成和化学组成有关，一般来说，油品含碳、氧、硫、氮等元素越多，则其密度越大，而含氢越多，密度越小；油品中芳烃、胶质和沥青质的含量越高，则其密度越大，烷烃含量越高，密度越小。根据密度可以大致判断石油及其产品的成分和类型。 （1）掌握石油产品密度的测试方法； （2）了解石油产品密度的意义和作用。二、 实验原理 把试样装入比重瓶中，恒温至所需温度，然后称重，由这个重量和在同样温度下预先测得的比重瓶中水的重量之比计算密度。在本方法适用于测定液体或固体石油产品的密度，但不适宜测定高挥发性液体（如液化石油气等）的密度。三、 实验仪器和试剂（1）比重瓶：瓶颈上带有标线或毛细管磨口塞子，体积为25ml,有如图7.1所示三种型式。（2）磨口塞型：上部有一磨口塞，中部为一毛细管。除粘性产品外，它对各种试样都适用，通常多用于较易挥发的产品（如汽油等），它能防止试样的挥发。有膨胀室，可用于室温高于测定温度的情况。 图7.1比重瓶 （3）毛细管塞型：上部为一带有毛细管的锥形塞。它适用于不易挥发的液体，如润滑油，但不适用粘度太高的试样。 （4）广