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第33讲实验设计与评价 化学实验方案的设计与评价1 实验设计遵循的原则和一般思路 1 实验设计遵循的原则 科学性 实验原理准确 实验流程合理 性 保护人身 保护环境 保护仪器 可行性 条件允许 效果明显 操作可行 性 做到步骤少 时间短 效果好等基本要求 2 实验设计的一般思路 理解实验目的 阐明实验原理 选择仪器药品 设计实验步骤 选择数据处理方法 形成设计方案 确定最佳方案 安全 简约 2 实验设计的步骤 3 实验设计的注意事项 1 六防 防 有气体生成或参与的装置都不可密闭 点燃或加热可燃性气体 h2 co ch4 c2h4 c2h2等 前 应先 防水解 制取在空气中易 的物质 如al2s3 alcl3 mg3n2 fecl3等 要在生成此物质的装置前后连接 装置 吸收水蒸气 防氧化 如h2还原cuo后要 先灭灯再停氢 白磷切割宜在水中进行 制备fe oh 2要隔绝空气以及除去溶液中溶解氧等 爆炸 验纯 水解 干燥 防干扰 如在设计多种离子的检验与鉴别或确定混合物组成的实验时 要防止离子间发生干扰 设计燃烧法测定有机物分子式时要防止空气中二氧化碳和水蒸气对实验结果造成干扰等 防倒吸 处理极 的气体时 要注意防倒吸 防挥发 低沸点液体反应物 在受热时易挥发 为减少 损耗 要添加冷凝装置 如冷凝管等 易溶于水 2 对于有气体发生或参与的实验要特别注意以下问题 仪器连接问题 按气体发生 除 净化 干燥 主体实验 处理的顺序连接好实验仪器 接口连接问题 如洗气时 进气管 出气管 量气时 进气管 出气管 干燥管除杂质时 大口 小口 有机物相关实验时 宜用磨口玻璃仪器连接而不能用橡皮管连接等 实验操作的顺序 连接各部分装置 检查 装 药品进行实验操作 拆卸实验装置 气密性 杂质 尾气 长 短 短 长 进 出 3 其他易忽视的细节问题 加热操作先后顺序的选择 若气体的制取需加热 应先用 气体发生装置产生气体后 再给实验需要加热的固体物质 冷却问题 有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失 需用 冷凝气体 使物质由气态冷凝为液态便于收集 拆卸时的安全性和科学性 实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性 有些实验为防止 爆炸 或 氧化 应考虑停止加热或停止通气的顺序 酒精灯加热 加热 冷凝管 4 实验方案的评价对多个实验方案进行评价主要从以下几个方面着手 1 原理的科学性 对比分析实验方案的原理是否遵循已学 原理和 原理或者能否在题目已给信息中找 到 2 方案的可行性 对比分析实验方案的操作步骤 现象 数据处理等 3 绿色化学 对比分析实验方案的药品成本 利用率和对环境的友好程度 4 方案的安全性 对比分析实验方案本身和对人身 设备仪器以及动植物的安全性 化学 物理 是否合理 简单 5 解答综合化学实验设计题的方法 1 认真审题 明确目的原理 首先必须认真审题 分析 筛选信息 明确实验的目的 结合已学过的知识 通过类比 迁移 分析 明确 2 注意题型特点 明确题目要求 纵观综合实验题型 一般有两类 一是给出了 设计实验方案 另一类是给出 方案 对方案进行分析 完善和评价 两种类型本质是相同的 但是分析思 考的方向有所不同 实验原理 目的和要求 全部或部分实验 3 根据题型特点 确定解题方向 对于设计实验方案类型 要考虑选择适当的 方法简单 要易得 实验过程 安全 实验现象 对于方案分析 完善和评价类型 要抓住方案的主线 分析方案中每个步骤目的 每个装置的用途 及可能达成情况 进行综合评估 实验路线 所用药品 仪器 简单 明显 考点1制备实验方案设计 1 物质制备方案的设计 首先要弄清物质制备的原理 以原理为切入点设计实验方案 方案一般包括实验名称 目的 原理 用品 步骤 现象记录及结果处理等步骤 2 针对一个实验 可以设计出多种方案 要会对每个方案进行科学的评价 评价可从以下几个方面进行 理论上要科学 操作上要简单可行 原料上要节约环保 符合绿色化学原则 例1 2011年海南高考 硫酸亚铁铵 nh4 2so4 feso4 6h2o 为浅绿色晶体 实验室中常以废铁屑为原料来制备 其步骤如下 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污 分离出液体 用水洗净铁屑 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol l 1h2so4 溶 液 在60 左右使其反应到不再产生气体 趁热过滤 得feso4溶液 步骤3 向所得feso4溶液中加入饱和 nh4 2so4溶液 经过 一系列操作 后得到硫酸亚铁铵晶体 请回答下列问题 仪器编号 铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯 2 在步骤2中所加的硫酸必须过量 其原因是 3 在步骤3中 一系列操作 依次为 和过滤 常用的试剂是 可以观察到的现象是 1 在步骤1的操作中 下列仪器中不必用到的有 填 4 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有fe3 杂质 检验fe3 思路指导 实验综合能力考查 本题考查点有溶液加热 过滤 固体溶解 蒸发 防水解 结晶等一系列实验 亚铁离子在加热过程中有水解 因而要加酸抑制亚铁离子的水解是做好本题的关键 解析 步骤1是溶液加热和过滤操作 用不到 步骤2亚铁离子在加热过程中有水解 因而要加酸抑制亚铁离子的水解 步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程 答案 1 2 抑制亚铁离子的水解和氧化 3 加热浓缩冷却结晶 4 kscn溶液溶液显血红色 考点2性质实验方案设计 性质实验方案的设计首先要分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质 而后据此设计合理实验方案 探索可能具有的性质 1 性质实验方案设计的基本思路 2 验证性质实验方案的设计 对物质具备的性质进行求证 关键是设计出简便快捷的实 验 做到操作简单安全 实验现象明显 验证性质实验方案设计的基本思路 3 性质实验方案分析 评价的基本思路 通过分析明确探索目的或物质的性质 将实验目的 物质的性质和实验操作步骤结合起来 判断运用这些步骤和装置 能否实现目的 4 性质实验方案设计的方法技巧 在进行性质实验方案的设计时 要充分了解物质的结构 性质 用途与制法之间的相互联系 性质实验的设计一般包括反应原理 实验仪器与操作 反应现象和实验结论几个方面 性质实验方案的设计 首先要求抓住物质本质特征进行整理和思考 然后进行分析 比较 综合和概括 需要在元素周期律等化学理论知识的指导下 将元素及其化合物的知识进行整理 使之系统化 网络化 在提取知识时能够准确 全面 并能注重知识间的内在联系 例2 某研究性学习小组欲探究so2能否与bacl2溶液反应生成baso3沉淀 查阅资料得知常温下baso3的ksp为5 8 10 7 饱和亚硫酸中c so 6 3 10 8mol l 1 1 将0 1mol l 1的bacl2溶液滴入饱和亚硫酸中 填 能 或 不能 生成baso3沉淀 原因是 请写出必要的推断过程 2 浓硫酸的沸点为338 酒精灯火焰的温度为400 500 甲同学用装置 进行实验 发现bacl2溶液中出现白色沉淀 且白色沉淀不溶于盐酸 写出加热试管中发生反应的化学方程式 白色沉淀的化学式是 请用离子方程式表示生成该白色沉淀的可能原因 3 乙同学认为甲同学的装置不完善 设计了改进装置 进行实验 夹持装置和a中加热装置已略 气密性已检验 图5 33 1 打开弹簧夹 通入n2 段时间后关闭弹簧夹 滴加一定量浓硫酸 加热a 一段时间后c中未见沉淀生成 操作 的目的是 洗气瓶b中的试剂是 4 丙同学取乙实验后的c中溶液少许 滴加一种无色溶液 也产生不溶于盐酸的白色沉淀 丙滴加的试剂可能是 填字母 a naoh溶液b na al oh 4 溶液c h2o2溶液d 酸性kmno4溶液 思路指导 本题综合性较强 实验目的是探究so2能否与bacl2溶液反应生成baso3沉淀 根据理论分析可知so2不能与bacl2反应 但在铜与浓硫酸反应实验中产生的气体与bacl2溶液反应产生了沉淀 其原因可能是so2被某氧化剂氧化所致 解析 2 由于baso3能够溶于盐酸 根据元素守恒可知该沉淀只能是baso4 有可能是溶液中溶解的氧气与so2作用产生了硫酸 进而得到baso4 3 氮气性质稳定 排净装置中的空气 以验证上述原理是否正确 为除去反应中带出的雾状硫酸 可以将气体通过nahso3溶液 4 从实验结果看 应该加入的是具有氧化性的溶液 又因该溶液为无色 故为h2o2溶液 假设1 fe2 还原性强于i 例3 1 向feso4溶液中滴加氯水 溶液由浅绿色变成黄色 反应的离子方程式为 向ki溶液中滴加氯水 溶液由无色变成黄色 反应的离子方程式为 为试剂探究fe2 和i 的还原性强弱 提出假设 假设2 2 请以0 1mol l 1feso4溶液 0 1mol l 1ki溶液和氯水 设计实验方案 写出实验步骤 预期现象和结论 其他 限选试剂 3mol l 1h2so4 0 01mol l 1kmno4 20 kscn 3 h2o2 淀粉溶液 紫色石蕊溶液 解析 要探究fe2 和i 的还原性强弱 则要在其他条件下同时比较二者谁先与氯气反应 可设计成在同一溶液中相同浓度的fe2 和i 的溶液中加入少量氯水 由于氯水较少 则必然是还原性强的离子先参与反应 因此可通过检验生成的产物是fe3 还是i2的方法判断反应的先后顺序 进而确定fe2 和i 的还原性强弱 答案 1 2fe2 cl2 2fe3 2cl 2i cl2 i2 2cl 2 假设2 i 还原性强于fe2 或 考点3物质的检验实验方案设计 1 熟练掌握各类物质的物理性质 颜色 气味 熔沸点 水溶性 化学性质及相互反应的现象 尤其是一些选择性反应与特征反应 2 物质检验与鉴别的关键在于通过分析 推理 设计出合 理的检验与鉴别方案 3 物质鉴别的基本原则 1 被鉴别的物质是固体 则一般需要用蒸馏水溶解 2 待鉴别物质在实验时应取少量 3 要检验多种成分 应进行平行实验 防止一支试管进行到底 造成前后干扰 但可进行适当的操作 如过滤 取上层清液等 4 由现象定结论 由特定条件下的特定现象 证明其含有 特定的物质 例4 某学习小组在研究水处理问题时 将一定量naclo溶液与feso4溶液相混合 得到含有大量悬浮物的混合液 请完成对反应物剩余情况的探究 1 提出合理假设 假设1 feso4有剩余 假设2 naclo有剩余 假设3 2 样品初步处理 取少量混合液于试管中 滴加足量稀硫酸得到澄清溶液 此澄清溶液中肯定含有的金属阳离子是 3 设计后续实验方案验证假设 在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论 kscn 3 h2o2 淀粉 ki溶液 紫色石蕊溶液 限选实验试剂 3mol l 1h2so4 0 01mol l 1kmno4 20 思路指导 本题涉及常见离子的检验 只有熟练掌握常见 的阴 阳离子的检验才能准确解答此类问题 解析 由于naclo能与feso4发生氧化还原反应 二者不能大量共存 因此假设3只能是二者均无剩余 由于二者反应生成na2so4和fe oh 3 加入稀硫酸后 转化为na 和fe3 fe3 存在的情况下 不能用kscn检验fe2 此时fe2 的检验常用酸性kmno4溶液检验 naclo的检验主要是利用酸性条件下hclo的漂白性进行检验 特别注意 这里不能用淀粉ki溶液检验 因为fe3 会与ki反应生成i2 也能使淀粉变蓝 答案 1 naclo和feso4均无剩余 2 na fe3 3 例5 2013年福建高考 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂 某学习小组以mg no3 2为研究对象 拟通过实验探究其热分解的产物 提出如下4种猜想 甲 mg no3 2 no2 o2乙 mgo no2 o2丙 mg3n2 o2丁 mgo no2 n2 1 实验前 小组成员经讨论认定猜想丁不成立 理由是 查阅资料得知 2no2 2naoh nano3 nano2 h2o针对甲 乙 丙猜想 设计如图5 33 2所示的实验装置 图中加热 夹持仪器等均省略 图5 33 2 2 实验过程 仪器连接后 放入固体试剂之前 关闭k 微热硬质玻璃管 a 观察到e中有气泡连续放出 表明 称取mg no3 2固体3 7g置于a中 加热前通入n2以驱尽装置内的空气 其目的是 关闭k 用酒精灯加热时 正确操作是先 然后固定在管中固体部位下加热 观察到a中有红棕色气体出现 c d中未见明显变化 待样品完全分解 a装置冷却至室温 称量 测得剩余固体的质量为1 0g 取少量剩余固体于试管中 加入适量水 未见明显现象 3 实验结果分析讨论 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的 根据d中无明显现象 一位同学认为不能确认分解产物中有o2 因为若有o2 d中将发生氧化还原反应 填写化学方程式 溶液颜色会褪去 小组讨论认定分解产物中有o2存在 未检测到的原因是 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善 需改进装置进一步研究 答案 1 不符合氧化还原反应原理 或其他合理答案 2 装置气密性良好 避免对产物o2的检验产生干扰 或其他合理答案 移动酒精灯预热硬质试管 3 乙 2na2so3 o2 2na2so4o2在通过装置b时已参与反应 或其他合理答案 考点4定量测量实验方案设计 定量测量实验设计是为了深入了解物质和现象的量的特征 揭露各因素之间的数量关系 从而确定某些因素的数值 它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性质或者它们的数量关系 它得到的结果是量和量之间的准确函数关系 因此所有影响此函数关系准确性的因素都视为干扰因素 设计实验就是确定了具体某一方案后 排除此方案中所有干扰因素 干扰因素全部排除 此方案具体的实施程序就清晰明确了 中学化学中考查的定量测量实验主要有中和热的测定 硫酸铜晶体中结晶水的测定 物质纯度的测定 溶液的配制 中和滴定等 掌握每一定量实验的实验器材 操作步骤 实验数据记录 实验过程的注意事项 是解答此类实验问题的关键 例6 某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量 g 100ml 现邀请你参与本实验并回答相关问题 有关实验药品 市售食用白醋样品500ml 1 000mol l 1naoh标准溶液 蒸馏水 0 1 甲基橙溶液 0 1 酚酞溶液 0 1 石蕊溶液 实验步骤 1 用 式滴定管量取待测食醋溶液20 00ml于 中 2 盛装标准naoh溶液 静置后 读取数据 记录为naoh 标准溶液体积的初始读数 3 滴定 并记录naoh的终点读数 4 重复滴定2 3次 实验记录及数据处理 则c 样品 mol l 1 样品总酸量 g 100ml 交流与讨论 1 甲同学在处理数据过程中计算得 试分析他的计算是否合理 如果不合理请说明理由 2 乙同学用0 0100mol l 1naoh溶液滴定另一市售白醋样品溶液 恰好完全反应时 消耗naoh溶液的体积为20 00ml 滴定过程中使用ph计将溶液的ph变化情况记录如下表 由表和图可知 在允许的误差范围 0 1 内 ph突变 滴定突跃 范围为 所以可选择 作指示剂 滴定中 目光应注视 判断滴定恰好完成的依据是 思路指导 酸碱中和滴定是中学化学非常重要的定量实验 其原理是根据酸和碱反应的物质的量之比 用已知浓度的酸 或碱 测未知浓度的碱 或酸 的方法 核心关键是n h n oh 实验过程中注意酸式滴定管只能盛装酸溶液 碱式滴定管只能盛装碱溶液 且滴定管使用前要润洗 滴定一般要借助酸碱指示剂指示滴定终点 解析 在酸碱中和滴定实验数据处理时 应注意舍去误差大的数据 如本题15 95ml就是应该舍去的数据 酸碱中和滴定须借助指示剂判定终点 实验室可用作中和滴定的指示剂有酚酞和甲基橙 石蕊变色范围太宽 不能用作中和滴定的指示剂 本题用naoh标准溶液滴定醋酸 由于醋酸钠溶液呈碱性 宜选用酚酞作指示剂 答案 酸 锥形瓶 0 75 4 5 1 不合理 因为第四组数据与前3组相差较大 属异常值 应舍去 2 7 74 9 70 酚酞 锥形瓶中溶液颜色的变化 溶液由 无色刚变成红色且半分钟内不褪色 例7 双选 碱式氯化铜是一种难溶于水的绿色结晶 是一种常用的杀虫剂 化学式 cucl2 3cu oh 2 xh2o x 1 2 1 2 为验证其组成并确定x值 某学生设计了以下几步实验 称取ag的晶体研成粉末 晶体在空气中加热至质量不再变化为止 铜仍为二价 冷却后称其质量为bg 另取ag的晶体 溶于足量某溶液中充分溶解得溶液m 向m中加入过量的硝酸银溶液 过滤 洗涤 干燥称其 质量为cg 下列叙述正确的是 a 以上实验中用到玻璃棒的步骤有 b 步骤 中晶体应放在中坩埚中灼烧 灼烧后得到的固体应为cuo和cucl2c 步骤 所用的溶液通常是硝酸溶液d 本次实验至少需称量3次解析 测定结晶水要用玻璃棒搅拌 溶解 过滤操作都需要用到玻璃棒 步骤 由于cucl2会发生水解 所以灼烧的产 产生沉淀的稀盐酸和稀硫酸 只能用硝酸 从四个操作步骤来 看 至少需要4次称量 答案 ac 物只有cuo 因要用agno3来沉淀cl 所以不能引入能与ag 1 2013年广东东莞模拟 下列实验设计方案肯定能获得成功的是 a 用1mol l 1的盐酸与mno2反应制取氯气b 用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别二氧化氮和溴蒸气c 用10ml量筒量取8 50ml浓硫酸用于配制一定物质的量浓度的稀硫酸d 用湿润的有色纸条鉴别氯化氢和氯气 解析 mno2不能与稀盐酸反应 a项错误 no2和br2都可与湿润的淀粉碘化钾试纸作用生成单质i2 使试纸变蓝色 b项错误 量筒的精确度为0 1ml 所以不能量出8 50ml浓硫酸 c项错误 氯气与水反应生成的hclo具有漂白作用 可使湿润的有色纸条褪色 d项正确 答案 d 2 双选 用下面的方案进行某些离子的检验 其中方案设 计得严密的是 解析 离子检验的方案设计是否严密 主要考查设计方案是否排除了干扰离子 若排除 则该设计方案是严密的 否则 的干扰 答案 bc 就不严密 a中未排除ag 的干扰 不严密 d中未排除 3 2012年浙江宁波检测 某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数 设计了如下实验方案 下列有关判断中不正确的是 a 溶液a和溶液b均可以是盐酸或naoh溶液b 若溶液b选用浓硝酸 测得铜的质量分数偏大c 方案一可能产生氢气 方案二可能

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