色谱练习题.doc

一填空题（共10分） 1色谱法是一种 技术。2.气相色谱的流动相称为 ，使用最多的是 和 。3当色谱柱中只有载气经过时检测器记录的信号称为 。4气液色谱的固定相由 和 组成。5色谱分离的两个基本理论:一个是 ,一个是 。6以ODS键合固定相，甲醇一水为流动相时，该色谱条件为 (填正相或反相)色谱。二单选题（30分）1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_ _的差别。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数2、选择固定液时，一般根据_ _原则。A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_ _ _。A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比4、气相色谱定量分析时_ _ _要求进样量特别准确。A.内标法 B.外标法 C.面积归一法 5、理论塔板数反映了 _ _。A.分离度 B. 分配系数 C保留值 D柱的效能6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A热导池和氢焰离子化检测器 B火焰光度和氢焰离子化检测器C热导池和电子捕获检测器 D火焰光度和电子捕获检测器7、衡量色谱柱总分离效能的指标是 。A.塔板数 B.分离度 C.分配系数 D.相对保留值8、液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分 大。A.峰高 B.峰面积 C.峰宽 D.保留值9、液相色谱适宜的分析对象是 。 A .低沸点小分子有机物 B. 高沸点大分子有机物 C. 所有有机化合物 D.所有化合物10 、液相色谱流动相过滤必须使用 粒径的过滤膜。A. 0.5m B.0.45m C.0.6m D.0.55m 11、气相色谱图中，与组分含量成正比的是_ _ _。A. 峰面积 B.相对保留值 C.峰宽 D 保留时间12、TCD的基本原理是依据被测组分与载气 的不同。A.相对极性 B.电阻率 C.相对密度D.导热系数13、在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是 。A.各组份溶解度不同 B.各组份电负性不同 C.各组份颗粒大小不同 D.各组份的吸附能力不同14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响 。A 填料的粒度 B 载气流速 C色谱柱长 D填料粒度的均匀程度 15、 气相色谱定量分析时，当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时，可选用 。A.归一化法 B.标准曲线法 C. 内标法 D. 比较法三.多选题(15分)1、气相色谱柱的载体可分为两大类（ ）。A硅藻土类载体 B.红色载体 C.白色载体 D.非硅藻土类载体2 、 气相色谱仪样品不能分离，原因可能是（ ）。A.柱温太高 B.色谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高3、常用的液相色谱检测器有（ ）。A.氢火焰离子化检测器 B.紫外检测器 C.折光指数检测器 D.荧光检测器4、 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）。A.贮液器 B. 恒温器 C.高压泵 D.程序升温5、气相色谱法中一般选择汽化室温度（ ）。A.比柱温高3070%B.比样品组分中最高沸点高3050C.比柱温高3050D.比样品组分中最高沸点高3070四. 判断题（15分）1气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。（ ）2.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。（ ）3.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。（ ）4.气相色谱分析中，热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。（ ）5.FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。（ ）6.当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰（ ）7.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。（ ）8.相邻两组分得到完全分离时，其分离度R1.5。（ ）9.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。（ ）10.气相色谱定性分析中，若标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。（ ）11.每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。（ ）12.高效液相色谱仪的工作流程同气相色谱仪完全一样。（ ）13.液液分配色谱中，各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。（ ）14.反相键合液相色谱法中常用的流动相是水甲醇。（ ）15.液相色谱的流动相配置完成后应先进行超声，再进行过滤。（ ）五简答题（15分）1.色谱分析法分为哪几类，分别是依据什么来划分的？2. 气相色谱仪常用的检测器有哪些？可以分别检测什么样的样品？3.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？六计算题(15分)1. 两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保留时间为1.30 min。物质A和B的峰底宽度分别为1.11 min和1.21min。请计算：1）A物质在该色谱柱的调整保留时间；2）组分B在此柱上的分配比是多少；3）以组分B计算色谱柱的理论塔板高度H；4）此色谱柱对A、B两物质的分离度R，并判断两组分是否完全分离；2. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（相对质量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840对二甲苯0.812）。1在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽2塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ ）A N2 B H2 C O2 D He8试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2 等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ）A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法二、填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相的 ，后者的流动相 。2气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 以下，有 至 Kpa的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行分离。3气相色谱仪由如下五个系统构成： ， ， ，和 ， 。 4气相色谱常用的检测器有 ， ， 和 。 5、气相色谱使用的载气一般可用 ， ， 气，而不能用 气。三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R1.5，需要有效塔板数为多少？应使用多长的色谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 思考题与习题一选择题1在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽2塔板理论不能用于 ( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ C ）A N2 B H2 C O2 D He8试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2 等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。2气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。4气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。答：根据分配系数的定义：分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由 及 可知R值越大，相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：即所谓校准曲线法（Ac曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法 将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R1.5，需有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？解：若使R=1.5，柱效能为此时对应的柱长为：2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。解：用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 解： 色谱分析一、填空：1. R1.5 为两相邻色谱完全分离的标志。2. 在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。3. 气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。4. 气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,_ 极性小_的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。5. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_热容量较大_、_死体积较小_和_无催化效应_ 。6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号 7. 气相色谱分析中，柱温应_低于_检测器温度。（填高于、等于、低于）8. 气相色谱 法被广泛应用于食品中农药残留量的分析，大大提高了测定的灵敏度和专一性；高效液相色谱法对 非挥发性 或 热不稳定性 农药残留有很好的分析效果。9. 气相色谱最基本的定量方法是 归一化法、内标法、外标法。10. 色谱分析中最常用的定性分析的指标是 保留值 ，定量分析的依据是 一定条件下仪器检测器的响应值（峰面积或峰高）与被测组分的量成正比 11. 在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_过滤_和_脱气_处理。12. 流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是_反相色谱_13. 液相色谱仪的结构，主要部分一般可分为 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录和处理系统。 14. 在气相色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。A、氢火焰离子化检测器，B、电子捕获检测器，C、火焰光度检测器。（1）大米中的痕量含氯农药（B）；（2）对含硫、磷的物质（C） （3）食品中甜蜜素的测定（ A ）。二、单选题：1、色谱分析中，用于定性分析的参数是（ ）A、峰宽 B、峰面积 C、分离度 D、保留值2、在GC法中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（ ）A调整保留时间 B死时间 C相对保留值 D保留指数3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于（ ）A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度4、衡量色谱柱选择性的的指标是（ ）A. 保留值 B. 有效塔板数 C. 分离度 D. 理论塔板数5、相对保留值是指组分2与组分1的（ ）之比。A、保留时间 B、死时间 C、调整保留值 D、保留体积6、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（ ）A、柱长、固定液性质 B、柱的死体积 C、载气种类D、测定器灵敏度7、影响两组分相对保留值的因素是（ ）A、载气流速 B、柱温、固定液性质 C、 柱长 D、检测器类型8、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（ ）A、 结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、 相对较正因子不等 D、沸点不同9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ）A、 理论塔板数 B、塔板高度 C、 色谱峰宽D、组分的保留体积10、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ ）A、理论塔板数 B、塔板高度 C、 分离度D、最后出峰组分的保留时间11、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（ ）A、流动相的体积（相当于死体积） B、填料的体积 C、填料孔隙的体积D、总体积12、在气相色谱分析中，色谱柱的使用温度取决于（ ）A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度13、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ ）。 A、同分异构体B、同系物 C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不属于质量型检测器的有（ ）A、TCD B、FID C、NPD D、FPD15、FPD称为（ ）A、火焰光度检测器 B、氮磷检测器 C、火焰电离检测器 D、热导检测器16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用（ ）来进行定量分析。A、峰高 B、峰面积 C、归一化法 D、内标法17、气相色谱定性的依据是（ ）。A、物质的密度 B、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保留时间 D、物质的熔点18、两个色谱峰能完全分离时的R值应为（ ）。A、R1.5 B、R1.0 C、R1.5 D、R1.019、色谱分析的定量依据是组分的含量与（ ）成正比。A、保留值 B、峰宽 C、峰面积 D、半峰宽20、色谱分析中要求所有组分都出峰的定量方法是（ ）A、外标法 B、内标法 C、面积归一化法 D、直接比较法21、LC中的通用型检测器是（ ）。A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导检测器 D 、荧光检测器22、DAD称为（ ）A、折光指数检测器 B、荧光检测器 C、可变波长紫外吸收检测器 D、二极管阵列检测器23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包括那个因素：（ ）A.色谱柱的规格、型号 B.流动相 C.检测器 D. 柱温24、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 25、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。A. 内标法 B. 外标法 C. 面积归一法 D.以上都是26、用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯（9：1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）A.0.56 B.0.49 C.0.45 D.0.39三、判断题：1、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（）2、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。（）3、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（）4、色谱分析过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从而使个组分产生差速迁移而达到分离。（）5、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。（）6、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（）7、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。（）8、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。（）9、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。（）10、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（）11、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。（）12、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。（）13、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。（）14、面积归一化法定量分析，简便，进样量的微小变化对定量结果的影响不大，操作条件对结果影响较小。（）15、用内标标准曲线法进行定量，内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。（）16、外标法定量简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（）17、色谱法定量的依据是保留时间。（）18、气相色谱所用载气应该经过净化。（）19、气相色谱的固定相可以是固体，也可以是液体。（）20、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（）21、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（）22、热导检测器属于质量型检测器。 （）23、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。（）24、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。（）25、高效液相色谱适合于分析沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。（）26、在液相色谱仪中，流动相中有气泡不影响灵敏度。（）27、在液相色谱中，试样只要目视无颗粒即不必过滤和脱气。 （）28、液相色谱选择流动相时，不仅要考虑分离因素，还要受检测器的限制。 （）29、在反相分配色谱法中，极性大的组分先出峰。 （）30、HPLC有等强度和梯度洗脱两种方式。()% 1 f Q! 31、甲醇有毒，而且是积累性中毒，食饮少量（约mL）甲醇可使双目失明，量多可致死。()% 32、 用高效液相色谱法测定食品中的糖精时，根据色谱图以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。（） 四、名词解释1、保留时间 从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间。2、基线 在实验条件下，只有纯流动相经过检测器时的信号-时间曲线3、分离度 相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰基线宽度和一半的比值。4、比移值 指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。五、简答题：1、什么是梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？梯度淋洗：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱；而程序升温是指在一个分析周期内，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。2、气相色谱内标法定量时对内标物的要求。1）内标物应是试样中不存在的纯物质 2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分的色谱峰靠近并与之完全分离 3）内标物与样品互溶，但不能发生化学反应 4）内标物加入量应接近待测组分含量 3、气相色谱柱老化的目的是什么？怎样进行老化？目的：1）、彻底去除残余的容积和某些挥发性物质；2）、促进固定液均匀地、牢固地分布在担体的表面上。方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至