溴酚蓝增敏邻二氮菲法测定自来水中的微量铁.pdf

化学工程师 C h e m ica l E n g i n e e r 2 0 1 1 年第 1 期 分 辑 试 文章编号 1 0 0 2 1 1 2 4 2 0 1 1 0 1 0 0 2 1 0 3 溴酚蓝增敏邻二氮菲法 测定 自来水中的微量铁 马松艳 赵 东江 田喜强 乔 秀丽 关海宁 绥化学院 a 制药与化学工程系 b 生物与食品工程系 黑龙江 绥化 1 5 2 0 6 1 摘要 在 H A c N a A c缓冲溶液 p H值为 6 0 条件下 溴酚蓝对 F e z 与邻二氮菲的显色反应具有增敏作 用 形成的络合物在三氯甲烷中的最大吸收波长为 6 0 4 rim 表观摩尔吸收系数为 6 o 4 1 6 4 x 1 0 4 L m o l e ra 一 灵敏度提高了4 9 F e 2 度在 0 2 O mg L 范围内符合比尔定律 检出限为 0 0 1 5 mg L 用于自来水中铁含 量检测能够得 到满意结果 关键词 铁 分光光度法 邻二氮菲 溴酚蓝 中图分类号 0 6 5 7 3 2 文献标识码 A De t e r min a t io n o f micr o F e in t a p wa t e r b y b r o mo p h e n o l b lu e in cr e a s in g s e n s it iv it y p h e n a n t h r o lin e s p e ct r o p h o t o m e t r y MA S o n g y a n a Z H A O D o n g j ia n g b T I A N X i q i a n g Q I AO X i u l i G U A N H a i n in g b a De p a r t me n t o f M e d ica l a n d Ch e mica l En g in e e r in g b D e p a r t m e n t o f B i o lo g i c a n d F o o d E n g in e e r i n g S u ih u a U n i v e r s i t y S u i h u a 1 5 2 0 6 1 C h i n a Ab s t r a ct T h e b r o mo p h e n o l b lu e h a s s e n s ib iliz a t io n t o ch r o mo g e n ic r e a ct io n o f F e a n d p h e n a n t h e r o lin e in HAc Na Ac b u ff e r s o l u t io n p H v a lu e is 6 0 T h e ma x imu m a b s o r p t io n w a v e le n g t h o f co mp l e x w a s 6 0 4 n m i n ch l o r o f o r m T h e mo la r a b s o r p t i o n co e f fi cie n t w a s 1 6 3 x 1 0 4 L mo l cm 1 a n d t h e s e n s i t iv i t y i n cr e a s e d 4 8 B e e r S la w w a s o b e y e d f o r F e in t h e r a n g e o f 0 2 0 mg mL a n d t h e d e t e ct io n li mi t w a s s 0 O1 5 mg L T h i s me t h o d ca n b e a p p lie d t o d e t e rm in e micr o F e in t a p w a t e r a n d t h e r e s u lt s w e r e s a t is fi e d Ke y wo r d s ir o n s p e t r o p h o t o me t r y p h e n a n t h r o lin e b r o mo p h e n o l b lu e 光度法因操作简单 灵敏度较高 线性范围宽被 广泛用于微量组分的测定I 如水 中微量铁的测定 方法有催化动力学光度法I 3 1 原子吸收光度法 催 化褪色光度法l 5 l 双波长分光光度法f6 1 邻二氮菲法 1 等 目前采用较多的是邻二氮菲法 该方法具有很好 的选择 I生 但灵敏度较低 为此 人们将非离子表面 活性剂 乳化剂 O P 与 曲拉通 X 一 1 0 0以及 明胶应用 于经典的铁 一邻菲罗啉分光光度法中 灵敏度明显 提高 8 1 0 1 溴 酚蓝作为染料对某些物质具有染色作 用 本文根据此性质对传统的邻二氮菲测定铁方法 进行了改进 将溴酚蓝加人到邻二氮菲和铁显色后 的溶液中对所形成的络合物进行染色 用三氯甲烷 萃取并测定吸光度 使方法的灵敏度得到明显提高 收稿 日期 2 0 1 0 1 1 0 5 基金项目 绥化学院科学技术研究资助项 目 K 1 0 0 1 0 0 6 绥化学院 科研创新团队基金资助项目 C X 2 0 0 8 0 0 2 作者简介 马松艳 1 9 6 4 一 女 辽宁开原人 硕士 教授 主要研究方 向 分析化学 1 实验部分 1 1 仪器与试剂 7 2 2 2 0 0 0型分光光度计 山东高密彩虹分析仪 器有限公司 P HS 一 3 C型实验室 p H计 上海伟业仪 器厂 E 一 3 3 1型 p H复合 电极 上海伟业仪 器厂 J B 一 1 A型磁力搅 拌器 上 海精密科 学仪 器有 限公 司 0 1 g I J 铁标准贮备液 1 0 m o l 铁标准溶液 1 0 0 g L 盐酸羟胺溶液 1 0 m o l L 乙酸钠溶液 1 5 g L 邻二氮菲溶液 O 1 m o l N a OH溶液 0 1 溴 酚蓝溶液 三氯 甲烷 以上所用试剂均为分析纯 1 2 实验方法 准确移取一定量的铁标准贮备液或铁标准溶液 于 5 0 m L容量瓶 中 加人 1 0 0 g I J 盐 酸羟胺 溶液 lm L 摇匀后放置 2 m i n 再各加入 1 5 g L 邻二氮菲 溶液 2 m L 1 O m o l L 乙酸钠溶液 5 m L 0 1 溴酚蓝 lm L 以水稀释至刻度 摇匀 取上述溶液 1 0 O O m L于 马松艳等 溴酚蓝增敏邻二 氮菲法测定 自来水 中的微量铁 2 0 1 1年第 O l期 微型分液漏斗中 加入 2 0 mL三氯 甲烷 振荡放置 分层 取下层液体 以一定溶液为参比 用 lcm比色 l 皿在最大吸收波长处测吸光度 2 结果与讨论 2 1 吸收 曲线 用铁贮备液按实验方法 在 4 4 0 6 5 0 n m之间 每隔 1 0 n m测定其吸光度值 绘制吸收曲线 见图 1 n m 图 1 吸收曲线 F ig 1 Abs o r be n t clir v e 由图 1 可见 最大吸收波长为 6 0 4 n m 吸收峰红 移了 9 4 n m 在 p H值为 6 0的条件下 F e 与邻二 氮菲结合成 F e 1 I 一邻二氮菲阳离子 而溴酚蓝酸 性染料则以阴离子形式存在 这两种离子定量结合 生成具有吸收光谱 明显红移的有色离子对 此离子 对可以定量地被有机溶剂三氯甲烷萃取 而在特定 波长 6 0 4 n m处产生最大吸收 从而可以进行铁的含 量测定 2 2 显色剂用量 的影响 用铁标准溶液 改变显色剂用量 以不含显色剂 溶液作参 比 按实验方法测定吸光度 结果见图 2 0 1 2 3 4 显色剂用量 mL 图 2 显色剂用量对吸光度的影响 F ig 2 Ef f e ct o f chr o mo g e nie a g e nt d o s a g e t o a b s o r b a n ce 由图 2可见 显色剂用量在 2 0 m L后吸光度随 其用量增加变化不大 因此 实验选用显色剂用量为 2 0 mL 2 3 溶液酸度的影响 用铁标准溶液 以 N a O H代替 5 m L 1 0 m o l I 乙 酸钠溶液并改变 N a O H的用量 在加入溴酚蓝之前 测定溶液的 p H值 以试剂空白为参 比 按实验方法 测定吸光度值 结果见图 3 2 4 6 8 lt J l2 p H值 图 3 酸度对吸光度的影响 Fig 3 Ef f e ct o f p H v a lue t o a bs o r b a nce 由图 3 可见 酸度在 p H值为 5 5 6 5范围内吸 光度高且稳定 实验选用 p H 6 0溶液 实验时采用 加入 2 0 m L0 1 m o l L N a O H构成醋酸钠缓冲液 2 4 显色速度及稳定时间 用铁标准溶液 以试剂空白为参 比 按实验方法 测定不同时间的吸光度 结果见图 4 0 2 0 4 0 6 O 8 0 1 M l2 Ol4 01 6 O l 8 O2 O O 时间 ra in 图 4 显色时间与吸光度关系 F ig 4 E ff e ct o f ch r o mo g e n ic t ime t o a b s o r b a n ce 由图 4可见 显色反应基本在 5 m in内完成 lh 内吸光度无明显变化 因此 实验时选择在显色 5 m in 以后测定吸光度 2 5 工作曲线 分别移取一定量的铁标准溶液 按实验最佳条 件 即显色剂用量 2 O m L p H值为 6 0 显色时间 5 m i n 作工作曲线 结果见图 5 O O O O O O O 0 0 O 0 0 0 O O O O O l O 0 O O 0 0 0 O O O 2 0 1 1 年第 O 1期 马松艳等 溴酚蓝增敏 邻二氮菲法测定 自来水中的微量铁 O O O 5 1 0 1 5 2 0 C mg L 图 5工作 曲线 F ig 5 W o r k in g cu r v e 得到回归方程为 0 0 0 3 3 8 0 2 9 1 2 9 C 相关 系 数 T 0 9 9 9 3 F e 浓度在 0 2 0 mg 范围内符合比 尔定律 检出限为 O O 1 5 m g L 表观摩尔吸收系数 8 6 0 4 1 6 4 1 0 4 L mo l e ra 比经典方法 的灵敏度提 高了 4 9 2 6 自来水中铁含量的测定 取 自来水 4 0 0 0 mL 加热浓缩 至约 2 0 0 mL 加 lO mL浓 H N O 3 继续加热浓缩至约 1 0 0 mL 加 1 1 H 2 S O 5 m L 蒸发浓缩至约 8 OmL 用 5 mL 0 1 mo l N a O H溶液调节至 p H值约为 5 移人 1 0 0 m L容量 瓶中 定容 移取上述水样 1 0 0 0 m L于 5 0 mL容量 瓶中 按工作曲线法测定吸光度 换算 自来水中的 含铁量 平行测定 3 份 结果见表 1 表 1 自来水中铁含量的测定 T a b 1 De t e r min a t io n o f F e in t a p wa t e r 由表 1可见 自来 水 中铁 含 量 的平 均值 为 0 2 3 1 4 m g L 此值与经典的邻二氮菲法所得结果 0 2 3 1 6 m g 基本一致 测得值的相对标准偏差为 0 0 1 6 说明方法的准确度较高 3 结论 在 H A c N a A c 缓冲溶液 p H值为 6 O 中 溴酚 蓝对 F e 2 与邻二氮菲的显色反应具有增敏作用 其 表观摩尔吸收系数为 1 6 4 Z 1 0 4 L m o l cm 比经 典的邻二氮菲法提高了4 9 最大吸收波长红移 9 4 n m F e 浓 度在 0 2 0 mg L 一范 围内符合 比尔定 律 检出限为 0 0 1 5 mg L 用此法测定 自来水中铁 含量 所得结果与邻二氮菲法所得结果基本一致 因 此 可以采用此法测定 自来水及其它水中的微量铁 参考文献 1 周建芹 陈韶华 王剑文 测定葡萄糖氧化酶活力的一种简便方 法 J 实验技术与管理 2 0 0 8 2 5 1 2 5 8 6 0 2 潘理黎 浮建军 偶氮胂 与 B 的显色反应及其应用 J 实验 技术与管理 2 0 0 3 2 0 2 8 7 9 0 3 叶青 王尊本 催化动力学光度法测定药物和饮用水中痕量铁的 研究 J 分析试验室 1 9 9 8 1 7 5 3 4 3 6 4 刘立行 黄明福 火焰原子吸收法测定胶乳中的铁 J 分析试验 室 2 0 0 2 2 1 6 6 1 6 3 5 张玉溯 孙登明 杨超 等 催化褪色光度法测定痕量铁的研究 J 分析试验室 1 9 9 8 1 7 4 7 6 7 8 6 常西亮 赵金安 双波 长分 光光度法测定 自来水 中 F e 和 F e 的含量 J 山西化工 2 0