火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜.pdf

2 0 1 6年 2月 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 3 9 火焰原子 吸收光谱 法测定污水 中的铜 邓秋云 佛山市环境监测中心站 广东 佛山 5 2 8 0 0 0 摘要 采用火焰原子吸收光谱法 F A A S 测定污水中的铜 在优化好的实验条件 下 采用标准曲线法测定水样 测定结果 标准曲线的相关系数 R 0 9 9 9 9 回归方程为 A B S 一2 6 E 4 0 0 2 4 4 7 C 所配溶液的灵敏度 S 0 0 2 4 4 7 相对标准偏差 0 4 检出 限D L O 0 2 5 p g m l 实验表明原子吸收光谱法具有检出限低 精密度高 分析速度 快 光谱干扰少 仪器简单等优点 适用于金属的定量分析 关键词 火焰原子吸收光谱法污水铜 1 引言 世界卫生组织 WHO 和粮农管理委员会倾 向的 推荐标准为成年男子的平均铜摄入量不超过 1 2毫克 日 成年女子的平均铜摄入量不超过 1 O毫 日 当 人体摄人铜过量时会表现为急性铜中毒 近年来 重 金属污染水源的问题越来越严重 受到人们 的广泛关 注 国家制定了相应标准对水 中重金属含量提出了严 格的要求 因此 对水中重金属检测方法研究具有十 分重要的意义 测定污水中重金属含量的方法有很多 有原子吸 收光谱法 分光光度法 毛细管电泳单脉冲伏安等 若 有条件 还可以采用直读光谱法 I C P A E S法测量 原子吸收法测定重金属 成本相对较低 并且由于其灵 敏度高 干扰少 分析速度快 现已被广泛应用于环境 样品及药物中的重金属测定 本文采用火焰原子吸收光谱法对污水 中的重金属 元素铜进行测定 实验表明利用该法可测定污水中的 铜 并且具有操作简单 火焰稳定 重现性好 精密度高 等优点 2 实验部分 2 1 仪器与试剂 2 1 1 仪器 海光 G G X一6 0 0火焰原子吸收分光光度计 cu空 心 阴极灯 2 1 2主要试 剂 cu使用液 5 0 v e m L 2 2 实验原理 原子吸收光谱分析是根据光谱发射出待测元素的 锐线光源通过样品原子蒸气时 被样品蒸气 中待测元 素的原子所吸收 在控制合理的分析条件下 吸光度 与原子浓度的关系服从朗伯 一比尔定律 2 3 实验方法 2 3 1 测量条件优化 1 分析波长的选择 通常选共振线 最灵敏线或且大多为最后线 但 不是绝对的 如果共振线附近有干扰线存在时 我们 可以选择次灵敏线 此外 当待测原子浓度较高时 为 避免过度稀释和向试样中引入杂质 可选取次灵敏线 2 S l it 宽度选择 调节 S l it 宽度 可改变光谱带宽 k A S D 也可 改变照射在检测器上的光强 一般狭缝宽度选择在通 带为 0 4 4 0 rim的范围内 对谱线复杂的元素如 F e co和 N i 需在通带相当于 1 7或更小的狭缝宽度下测 定 3 光源对光 光源对光过程由仪器自动调整完成 4 燃烧器对光 燃烧器的缝隙应平行于光轴 并位于光轴正下方 可通过改变燃烧器前后 转角 水平位置进行调试 调 节方法可在燃烧器上方放一张白纸片 调整燃烧器前 后位置 使光轴与缝隙平行并在同一平面上 再将对 光棒 或火柴棍 垂直于缝隙中央 仪表透过率指标应 从最大变到零 透光度从 1 0 0 一0 否则 仍需对 燃烧器前后位置作进一步调整 最后把对光棒放于缝 隙两端 观察表头指针读数是否大致相等 即透光度约 3 0 否则 改变燃烧器转角 并对水平位置稍做调 节 另一种方法是点燃火焰 喷入适当浓度的铜标准 溶液 调节燃烧器的位置以得到最大的吸光度为止 5 灯电流选择 灯电流过小 光强低且不稳定 灯 电流过大 发射 线变宽 灵敏度下降 且影响光源寿命 选择原则 在 保证光源稳定且有足够光输出时 选用最小灯电流 通 常是最大灯电流的 1 2 2 3 最佳灯电流通过实验确 定 6 火焰类型与助燃比的选择 在原子吸收分析中 需根据元素的性质选择火焰 江西化工 2 0 t 6年第 1 期 的种类和类型 对于易电离和易挥发的元素可用低温 火焰 在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成 赖热氧化物的元素 需用高温火焰 常用 的有空气 一 乙炔和笑气 一乙炔焰两种 助燃气和燃气的流量比不 同必然会影响火焰的性质 灵敏度及干扰程度 2 3 2 原子化条件 火焰原子化 火焰类型 乙炔 一空气 燃烧器高度 7 5 n m 入纯水的体积称为提升量 测量方法是 在正常开机 几分钟后 计算 1 ra in吸入纯水的体积 雾化器是原子化系统的主要部件之一 它直接影 响试液引入最后转变为 自由原子的数 目 如果雾化效 率高 相应地可以提高原子化效率 因此 对雾化器的 要求是 喷雾量要多 雾滴要细而均匀 2 3 4 锚作校准曲线及样品测定 在 4个 2 5 mL具塞试管中 各加入2滴 1 1 H N O 2 3 3 雾化器的提升量 按表 1的数据配制标准系列 并根据此绘制标准曲线 在一定压力 流量条件下 喷雾器在单位时间内吸 检测水样中的铜 表 1 标准 系列浓度及配制方法 l 元素 使用液浓度 标准系列浓度 懈 m l O 0 0 0 4 0 0 8 0 1 2 O l C u 5 0 m L 使 用 液 体 移 IIll 0 0 o 0 2 0 0 40 0 6 0 2 3 5 特征浓度 取 0 2 0 u g m L 的标准溶液 用最佳测量条件 以去离子水调零 测定不少于6次 取平均值 计算特 征浓度 3 结果 与讨论 3 1 实验结果 3 1 1 C u的最佳分析条件 表2 仪器工作参数 I 测量元素 分析波长 咖 灯电流 m A 燃烧器高度 m m 狭缝宽度 n n a I cu 3 2 4 8 7 5 7 5 1 3 3 1 2 校准曲线的绘制 表3 标准系列测定结果 编号 C u g m L 一 R S n A B S 1 O O O 0 o 一0 0 o O 3 2 0 4 O O 0 1 0 3 0 0 0 9 7 3 0 8 O o o 2 0 9 0 0 1 9 1 4 1 2 0 o O 0 3 4 O 0 2 9 2 通过线性 拟合得到方 程 A B S 一2 6 E一4 0 0 2 4 4 7 C 其中线性相关系数为 R 0 9 9 9 9 3 1 3 样品测定 处理后的样品测定结果如表 4 表 4 样品测定结果 编号 C u g m L一 重复测量次数 RS D A B S R E F 样品 0 6 4 6 0 6 0 4 0 0 1 5 6 0 0 1 0 8 从表 4可知 6次测量相对标准偏差 R S D 为 0 4 说明测量方法的重现性较好 3 1 4 特征浓度 利用校准曲线斜率 s 计算特征浓度 校准曲线斜率 S为0 0 2 4 4 7 所以特征浓度为 C 0 0 0 4 4 S 0 1 7 9 8 u g mL一 3 1 5 检出限的测定 表5 检出限测量数据 编号 C u g mL I D A B S R E F l 0 20 6 8 2 76 O 0o 48 0 0 0 22 2 0 21 2 9 1 3 6 O 0 0 5 0 0 0 0 3 0 3 0 2O4 7 1 37 0 OO 48 O o o1 9 4 0 2 O 0 7 1 4 4 0 O O 4 7 0 0 0 1 5 编号 C u g mL 一 R S D A B S R E F 5 0 2 O 8 8 4 1 2 0 0 O 4 9 O 0 0 1 4 6 O 1 9 o 4 O o o 0 O O 4 4 O 0 o O 5 7 0 2 1 0 8 O 0 o 0 0 O 4 9 0 0 0 l 6 8 0 2 O 6 7 0 0 o O 0 o 4 8 O 0 o 2 5 9 O 21 9 O 2 6 5 O o 5 1 0 o 0 2 8 连续测定 9次浓度为 0 2 0 1a m l 的 C u标准溶 液的吸光度 根据公式 DL c 3 o 经实验得知 C 0 2 0 1a 4 g r n l A 0 0 0 0 2 A 0 0 0 4 8 把上述数据代入上式计算得 cu的 检出限为 D L 0 0 2 5 0 g m l 3 1 6 精密度测定 2 0 1 6年2月 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 41 用0 2 0 m l 的 cu标准溶液 在表 5数据 计 算 R S D为 R S D 7 4 1 6 精密度符合定量分析要求 n 9次测量相对标准偏差 R s D 为 4 1 6 较小 说明 测量精密度比较精确 3 2 实验讨论 3 2 1 影响 因素 分析波长 S l it 宽度 光源对光 燃烧器对光 灯电 流 火焰类型与助燃比 燃烧器高度 雾化器的提升量 雾化效率 3 2 2 实验探讨 金属离子在人体和 自然界中广泛存在 它们的浓 度大小与我们的健康息息相关 因此 准确 快速和有 选择性的检测特定的金属离子是我们面临的课题 尽 管分光光度法和分子荧光法能够在一定的程度上解决 这一问题 但是这些方法严重依赖于分子探针结构 而且分子探针只能识别某一类 或某一族 金属 缺乏 选择性 而原子吸收的检测信号依赖于光源 待检测 的金属元素与光源是一一对应的 通过光源改变能够 轻易实现对特定金属元素的选择性测定 目前常使用 I C P A E S测定金属含量 并且可 同时 分析多种元素 具有广泛的运用 本实验是测定废水中铜的含量 不可避免的有其 它元素干扰 但是原子吸收光谱法谱线简单 故可采用 双谱线减小其它的干扰 4 结论 采用火焰原子吸收光谱 一标准曲线法测得水样中