化工有限公司安全标准化安全操作规程.doc

邢台市大曹庄管理区兴化化工有限公司邢台市大曹庄管理区兴化化工有限公司 安全标准化安全操作规程汇总安全标准化安全操作规程汇总 编制 审核 批准 日期 0 目目 录录 一 安全生一 安全生产产操作操作规规程程 4 第一章第一章 产产品品规规格和性格和性质质 4 1 1 二甲 二甲醚产醚产品品规规格格 4 1 2 二甲 二甲醚产醚产品性品性质质 4 第二章第二章 原料的性原料的性质质及要求及要求 5 2 1 原料甲醇性 原料甲醇性质质 6 2 2 对对原料甲醇的要求原料甲醇的要求 6 第三章第三章 工工艺说艺说明明 6 3 1 生生产产方法方法 6 3 2 化学反化学反应应 6 3 3 催化催化剂剂 7 3 4 工工艺艺流程流程简简述述 8 第四章第四章 正常操作正常操作 9 4 1 原料甲醇供原料甲醇供给给 9 4 2 甲醇汽化甲醇汽化 9 4 3 反反应应 10 4 4 冷凝冷凝 10 4 5 精精馏馏 10 4 6 吸收吸收 11 4 7 回收回收 11 1 第五章第五章 开开车车准准备备工作程序工作程序 11 5 1 试压试压与气密与气密 11 5 2 单单机机试试运运 14 5 3 清洗和吹清洗和吹扫扫 14 5 4 工程中工程中间间交接交接 15 5 5 联动试车联动试车 15 5 6 保温 涂漆和保温 涂漆和标识标识 15 5 7 系系统统干燥干燥 16 5 8 系系统统氮气置氮气置换换 16 第六章开第六章开车车程序程序 16 6 1 开开车车条件条件 16 6 2 阀门设阀门设定定 16 6 3 系系统检查统检查和介和介质组质组成分析成分析 17 6 4 开开车车操作注意事操作注意事项项 17 6 5 原始开原始开车车操作步操作步骤骤 17 6 5 1 甲醇汽化甲醇汽化 17 6 5 2 反反应应器器预热预热 起活与 起活与调调整整 17 6 5 3 精精馏馏系系统统开启与开启与调节调节 17 6 5 4 吸收系吸收系统统开启与开启与调节调节 17 2 6 5 5 回收塔系回收塔系统调节统调节 18 6 5 6 反反应应器至器至满负满负荷荷 19 第七章第七章 停停车车 21 7 1 正常停正常停车车 21 7 1 1 停汽化系停汽化系统统 21 7 1 2 减少装置滞留物料减少装置滞留物料 22 7 1 3 停装置停装置进进料料 22 7 1 4 停回收系停回收系统统 22 7 1 5 反反应应器停器停车车 22 7 1 6 停精停精馏馏系系统统与吸收系与吸收系统统 22 7 1 7 停公用工程停公用工程 23 7 1 8 注意事注意事项项 23 7 2 紧紧急停急停车车 23 7 3 短短暂暂停停车车 23 7 3 1 停汽化系停汽化系统统 23 7 3 2 停止装置运行停止装置运行 23 第八章第八章 非正常工况非正常工况 24 8 1 粗甲粗甲醚醚冷凝液温度超高冷凝液温度超高 24 8 2 反反应应器催化器催化剂剂床床层热层热点温度超高点温度超高 24 8 3 工工艺废艺废水甲醇含量超水甲醇含量超标标 24 3 8 4 不合格二甲不合格二甲醚产醚产品品处处理理 24 第九章第九章 安全安全阀设阀设定定 25 第十章催化第十章催化剂剂装卸装卸 26 10 1 催化催化剂剂装填方法装填方法 26 10 2 催化催化剂剂卸卸载载方法方法 26 第十一章采第十一章采样样 27 第十二章第十二章设备检查设备检查与与维护维护 27 12 1 检检修步修步骤骤 27 12 2 注意事注意事项项 28 第十三章第十三章 环环保安全要求保安全要求 28 第十四章第十四章 附附录录 29 一 蒸汽一 蒸汽锅锅炉安全操作炉安全操作规规程程 29 二 分析室安全操作二 分析室安全操作规规程程 31 三 甲醇卸三 甲醇卸车车安全操作安全操作规规程程 33 四 二甲四 二甲醚醚装装车车安全操作安全操作规规程程 34 五 五 电电工安全操作工安全操作规规程程 35 六 六 电焊电焊工安全操作工安全操作规规程程 36 七 七 钳钳工安全操作工安全操作规规程程 36 八 循八 循环环水安全操作水安全操作规规程程 38 4 九 九 仪仪表空气安全操作表空气安全操作规规程程 38 十 控制系十 控制系统统安全操作安全操作规规程程 39 一 安全生一 安全生产产操作操作规规程程 兴兴化化工有限公司化化工有限公司 4 万吨万吨 年燃料年燃料级级二甲二甲醚醚装置装置 安全生安全生产产操作操作规规程程 第一章第一章 产产品品规规格和性格和性质质 1 1 二甲醚产品规格 本装置生产的产品主要为燃料级二甲醚 同时也可以改变操作条件生产气 雾级二甲醚 产品规格如下 5 1 燃料级二甲醚产品 序 号组 份纯 度 wt 备 注 1二甲醚 98 5 2甲醇 1 3水份 0 5 2 气雾级二甲醚产品 序 号组 份纯 度 wt 备 注 1二甲醚 99 95 2甲醇无 3水份无 1 2 二甲醚产品性质 二甲醚 简称甲醚 分子式 ch3och3 分子量 46 07 在常温常压为无色并 具有轻微醚香味的可燃气体 密度 20 0 661 克 毫升 凝固点 141 5 沸点 24 9 表面张力为 10 16 达因 厘米 气体粘度 0 时为 82 5 p 20 蒸汽 压 0 52mpa 闪点 闭口 41 开口 16 自然点 235 燃烧热 7545 卡 克 蒸 发热 111 64 卡 克 比热为 0 5351 卡 克 在空气中二甲醚蒸汽的爆炸极限 3 45 26 7 体积 20 时 大约在 0 49mpa 下 二甲醚在水中的溶解度为 35 3 wt 甲醚在汽油中的溶解度 25 7 0 wt 能溶于四氯化碳 丙酮 氯 仿 乙酸乙酯等 二甲醚为弱麻醉剂 对呼吸道有轻微的刺激作用 长期接触使 皮肤发红 水肿 生包 浓度为 7 5 体积 时 吸入 12 分钟后仅自感不适 浓度 到 8 2 体积 时 21 分钟后共济失调 产生视觉障碍 30 分钟后轻度麻醉 血 液流向头部 浓度为 14 体积 时 经 23 分钟引起运动共济失调及麻醉 经 26 分钟失去知觉 皮肤接触二甲醚时易冻伤 6 第二章第二章 原料的性原料的性质质及要求及要求 2 1 原料甲醇性质 化学名称 甲醇 别名 甲基醇 木醇 木精 分子式 ch3oh 分子量 32 04 在通常状态下为无色 略带乙醇香味的易挥发性液体 密度 20 0 7913 克 毫升 熔点为 97 8 沸点为 64 65 折射率 n 1 3290 表面张力为 22 6 达因 厘米 粘度 0 5945cp 20 蒸汽压 96 3mmhg 闪点 闭口 11 11 开口 16 自燃点 455 燃烧热 5420 卡 克 汽化热 263 卡 克 比热 20 时为 0 599 卡 克 甲醇是最常用的有机溶剂之一 与水互溶且体积缩小 能与乙醇 乙酸等多 种有机溶剂互溶 甲醇为有毒化工产品 有显著的麻醉作用 对视神经危害最为严重 吸入浓 的甲醇蒸汽时会出现头痛 恶心 呕吐 流泪 视力模糊和眼痛等 需要数日才能 恢复 空气中允许浓度为 0 05mg l 在空气中极限允许浓度为 2000ppm 甲醇易燃烧 其蒸汽与空气的混合物在一定范围内会发生爆炸 在空气中甲 醇蒸汽的爆炸极限 6 0 36 5 体积 长期以来 人们一直把甲醇作为农药 医药 染料等工业的原料 随着科学 技术的不断发展与进步 突破了甲醇只作传统原料的范围 甲醇的应用领域不断 地被开发出来 广度与深度正在发生深刻变化 2 2 对原料甲醇的要求 甲醇质量 符合国家 gb338 92 标准规定的一级品 第三章工第三章工艺说艺说明明 3 1 生产方法 本单元装置采用甲醇气相脱水生产二甲醚的方法 在一定温度 压力和催化剂作用下 甲醇主要发生气相脱水反应生成二甲醚 同时也发生微量副反应 生成甲烷 氢气 一氧化碳 二氧化碳和乙烯等 反应产物采用冷凝方法分离为冷凝液和不凝气 冷凝液采用精馏的方法分 7 离为二甲醚产品和精馏釜液 主要含未反应甲醇与产物水 不凝气采用吸收的方 法 用一部分精馏釜液吸收回收其中的二甲醚 然后去往锅炉 吸收了二甲醚的精馏釜液与反应产物冷凝液混合 返回精馏塔 其余的精馏釜液也采用精馏方法处理 分离为甲醇和工艺水 甲醇回收利用 达标工艺水排出本单元 3 2 化学反应 生产过程主反应为甲醇脱水生成二甲醚反应 可以由式 r 1 表示 2ch3oh ch3och3 h2o r 1 h573 k 22 17kj mol 副反应为甲醇脱水生成乙烯反应 甲醇合成逆反应 甲醇加氢反应以及甲醇 合成逆反应等 可以由式 r 2 到式 r 4 表示 2ch3oh c2h4 2h2o r 2 ch3oh h2o 3h2 co2 r 3 ch3oh h2 ch4 h2o r 4 ch3oh co 2h2 r 5 主反应为可逆放热反应 平衡转化率随温度升高而降低 因为反应为等分子 数反应 所以反应压力对平衡的影响很小 3 3 工工艺过艺过程操作参数程操作参数 汽化部分 1 甲醇投料量 6500l h 2 甲醇进 t101 流量 1900 2500l h 3 t101 塔顶温度 129 133 4 t101 塔釜温度 172 175 5 压力 0 7 0 8mpa 表压 反应部分 1 r101 进口温度 160 200 2 r101 出口温度 280 295 3 r101 床层热点温度不允许超过 400 4 压力 0 7 0 8mpa 表压 醇洗部分 8 1 吸收液流量 1200l h 2 吸收液温度 40 3 放空起流量 10 50nm3 h 4 压力 0 6 0 7mpa 表压 精馏部分 1 粗甲醚进料量 9127 l h 2 塔顶采出量 5630 l h 3 釜液进汽化塔量 3234 l h 4 塔顶温度 42 47 5 ti117 温度 45 50 6 ti116 与 ti117 温差 3 7 塔釜温度 140 146 8 压力 0 7 0 9mpa 表压 其他 1 进工段冷却水压力 0 28 0 35mpa 循环水泵出口压力 2 进工段冷却水温度 35 3 进工段蒸汽压力 0 5mpa 4 进工段蒸汽温度 215 220 正常操作时 5 进工段仪表空气压力 0 4 0 6mpa 表压 3 4 催化剂 本装置使用新奥新能 北京 科技有限公司生产的 xad 101 型新型耐水合抗 积炭型二甲醚催化剂 该催化剂具体性能指标和操作条件见表 1 2 表 1 2 xad 101 催化剂性能指标和操作条件 项目指标 催化剂型号 xad 101 外观 mm白色条状 2 3 5 15 强度 n cm 100 9 比表面 m2 g240 300 孔容 ml g0 5 0 7 磨耗 1 堆比重 kg l0 52 0 58 操作温度 200 400 操作压力 mpa0 5 2 0 甲醇质量空速 kg kg cat h 1 0 5 0 3 5 工艺流程简述 本单元工艺流程简单叙述如下 工艺流程图参见附录 1 原料甲醇由界区外连续输送进入装置 首先在原料甲醇缓冲罐 v0101 进行 缓冲 然后再由原料甲醇泵 p0101a b 加压后分两部分 a 和 b 其中 a 部分经 过釜液换热器 e0102 预热后 进入回收塔 t0101 塔顶作为回流 b 部分经过甲醇 预热器 e0101 预热后 进入甲醇汽化器 e0105 加热汽化 甲醇汽化器 e0105 加热汽化原料甲醇 其加热介质是反应生成混合物和中 压蒸汽 由回收塔 t0101 来的甲醇蒸汽与甲醇汽化器 e0105 加热汽化的甲醇蒸汽汇 合 大部分去往气体换热器 e0106 被反应生成混合物过热 小部分跨过气体换 热器 e0106 以调节反应器 r0101 入口甲醇温度 在反应器 r0101 内 甲醇蒸汽主要发生脱水反应生成二甲醚和水 同时也发 生一些副反应 生成微量的 ch4 co co2 h2和 c2h4等副产物 反应生成混合物首先依次经过气体换热器 e0106 甲醇汽化器 e0105 和粗 甲醚预热器 e0107 回收热量 然后经过粗甲醚冷凝器 e0108 由循环冷却水进一 步冷却 最后进入粗甲醚储槽 v0103 进行汽液分离 10 粗甲醚储槽 v0103 出来的液相物流为粗甲醚 由粗甲醚泵 p0103a b 加压 先经过粗甲醚预热器 e0107 预热 再进入精馏塔 t0103 进行精馏分离 精馏塔底液体分为两部分 一部分釜液去往精馏塔再沸器 e0109 另一部分 釜液去往精馏塔釜液泵 p0104a b 由精馏塔釜液泵 p0104a b 出来的精馏塔釜 液再分为两部分 一部分到回收塔 t0101 回收其中的甲醇 另一部分经过釜液 换热器 e0102 回收热量 然后到吸收贫液冷却器 e0112 用循环冷却水冷却后 进入吸收塔 t0102 顶部 作为吸收贫液 精馏塔顶蒸汽进入精馏塔冷凝器 e0110 用循环冷却水冷凝 冷凝液体去往 精馏塔回流罐 v0104 不凝气体去往粗甲醚储罐 v0103 精馏塔回流罐 v0104 内 液体分为两部分 一部分由精馏塔回流泵 p0105a b 加压后 去往精馏塔 t0103 塔顶 作为回流 另外一部分由产品泵 p0111a b 加压后 去往产品冷却器 e0111 用循环冷却水冷却后 作为产品二甲醚输送至罐区 粗甲醚储槽 v0103 出来的气相物流为富不凝气 富不凝气进入吸收塔 t0102 与吸收贫液逆流接触 吸收回收其中的二甲醚 成为吸收尾气 吸收尾气 进入尾气中间罐 v0107 进行缓冲后 作为燃料去往锅炉 吸收了二甲醚的吸收贫 液成为吸收富液 吸收塔釜的吸收釜液由吸收富液泵 p0106a b 加压后 分为两部分 一部分 循环 返回吸收塔最下面一段填料上方 另一部分采出 去往粗甲醚储槽 v0103 到回收塔 t0101 的精馏塔釜液由回收塔中部进入 采用精馏方法回收其中 的甲醇 回收塔不设塔顶冷凝器 以经过预热的原料甲醇作为塔顶回流 塔顶甲 醇蒸汽与甲醇汽化器 e0105 加热汽化的甲醇蒸汽汇合 去往气体换热器 e0106 塔底液体分为两部分 一部分釜液去回收塔再沸器 e0113 另一部分釜液 先在 11 甲醇预热器 e0101 回收热量 再到废水冷却器 e0114 用循环冷却水冷却 然后 作为工艺废水 送出本单元 4 正常操作 4 1 原料甲醇供给 1 原料甲醇缓冲罐液位 原料甲醇缓冲罐 l0101 的液位控制在 50 左右 可以手动或者自动调节控制阀 lv0101 开度 改变由常压罐区送入本装置界 区的原料甲醇流量 使原料甲醇缓冲罐液位稳定在期望值 2 原料甲醇泵流量 原料甲醇泵流量根据二甲醚产品生产任务确定 4 2 甲醇汽化 甲醇汽化器的液位 l0106 控制在 35 左右 从甲醇汽化器进料口进入的甲醇液体由两部分热量加热汽化 一部分热量 由以反应生成混合物作为加热介质提供 此部分热量基本不可调 另外一部分热 量由以蒸汽作为加热介质提供 此部分热量根据进入甲醇汽化器的甲醇量进行 调节 手动或者自动调节控制阀 fv0111 开度 改变甲醇汽化器的供热量 使液位 稳定在期望值 4 3 反应 1 反应器进口甲醇温度 反应器进口甲醇温度 t0102 控制在 160 200 可以手动或自动调节控制阀 tv0102 开度 改变饱和甲醇蒸汽经过和旁路气 体换热器的比例 使气体换热器甲醇蒸汽过热温度稳定在期望值 2 反应器床层入口温度 反应器床层入口温度 t0104a 控制在 280 295 手动调节 megv0119 开度 改变甲醇蒸汽进料经过反应器冷管换热后进入 反应器床层 和直接进入反应器床层的比例 使反应器床层入口温度稳定在期望 12 值 3 反应器热点温度 反应器热点温度应该小于 400 关于反应器热点温度超高的处理 见 6 2 反应器催化剂床层热点温度超过 相关内容 4 4 冷凝 粗甲醚冷凝液温度 t0109 控制在小于 40 需要手动调节 现场调节阀门 cwsv0102 开度 改变粗甲醚冷凝器 e0108 冷却水供给量 使粗甲醚冷凝液温度小于 40 关于粗甲醚冷凝液温度超高的处理 见 6 1 粗甲醚冷凝液温度超过 相关内 容 4 5 精馏 1 粗甲醚储罐液位和精馏塔进料量 正常操作时 调节精馏塔进料量 使粗甲醚储罐 v0103 的液位 l0102 稳定 建议一般将液位稳定在 50 左右 精馏塔进料量既可以自动控制 也可以手动调节 自动控制时 液位信号送 到 fv0104 使流量达到一定数值 手动控制需要通过调节泵出口阀门 plv0105 或 plv0113 的开度来实现 2 精馏塔进料温度 精馏塔进料温度 t0110 稳定在 103 左右 手动或自动调节控制阀 tv0110 开度 改变粗甲醚液体经过和旁路粗甲醚预 热器的比例 使精馏塔进料温度稳定在期望值 3 精馏塔压力 13 精馏塔顶压力控制设定值随循环冷却水给水温度而变化 具体数值参考下 表确定 循环冷却水给水温度 精馏塔顶压力控制值 mpag 331 100 311 050 290 992 270 940 250 888 230 840 手动或自动调节控制阀 pv0110 开度 改变精馏塔冷凝器不凝气的排放量 使精馏塔顶压力 p0110 稳定在期望值 4 精馏塔塔顶温度 精馏塔塔顶温度 t0111 的控制值与精馏塔塔顶压力 p0110 有关 参见附录 表 13 12 手动或自动调节控制阀 fv0105 开度 改变精馏塔回流量 使精馏塔塔顶温 度 t0111 稳定在期望值 5 精馏塔提馏段中部温度 精馏塔提馏段中部温度 t0114 的控制值与精馏塔提馏段中部压力 p0113 压 力有关 参见附录表 13 13 手动或自动调节控制阀 fv0112 开度 改变精馏塔再沸器 e0109 的加热蒸汽 流量 使精馏塔提馏段中部温度 t0114 温度稳定在期望值 4 6 吸收 14 1 吸收贫液流量 手动或自动调节控制阀 fv0107 开度 改变吸收贫液流量 使吸收尾气中二 甲醚含量小于 30 2 吸收贫液温度 吸收贫液温度 t0119 控制在小于 40 此温度只能手动调节 调节吸收贫液 冷却器 e0112 的冷却水给水阀门 cwsv0105 开度 改变冷却水流量 使该温度 小于 40 3 吸收塔塔顶压力 手动或者自动调节吸收塔顶压力控制阀 pv0109 开度 使吸收塔顶压力稳 定 4 吸收塔塔釜液位 吸收塔釜液位 l0108 控制在 50 左右 手动或自动调节吸收塔釜液位控制阀 lv0108 开度 改变吸收富液泵流量 使吸收塔釜液位 l0108 稳定在期望值 4 7 回收 1 回收塔顶温度 回收塔顶温度 t0122 与回收塔塔顶压力 p0115 有关 参见附录表 13 14 手动或自动调节控制阀 fv0103 的开度 改变原料甲醇进回收塔流量 使回 收塔顶温度稳定在合适的数值 2 回收塔提馏段中部温度 合适的回收塔提馏段中部温度与回收塔提馏段中部压力有关 具体数值按照 附录中的表 13 15 确定 手动或自动调节控制阀 fv0113 开度 改变回收塔再沸器中压蒸汽流量 使 回收塔提馏段中部温度稳定在合适的数值 15 3 回收塔釜液位 回收塔釜液位稳定在 50 左右 手动或自动调节回收塔釜液位控制阀 lv0107 开度 改变工艺废水流量 使 回收塔釜液位稳定在期望值 4 工艺废水的 ph 值 手动调节碱液的加入量 使工艺废水的 ph 值维持在 7 8 左右 第五章 开车准备工作程序 为保证本单元装置顺利开车和安全稳定运行 必须认真完成以下开车前期 工作 开车前期工作基本按照标题序号进行 其中有些工作可同时交叉进行 5 1 试压与气密 1 试压 本单元装置内所有压力容器和管道系统的强度试验采取水压试验 2 气密 本单元装置内所有连接部位密封性能试验采用干燥 清洁的空气 气密性试验的目的是检查设备 阀门 管线 仪表 连接法兰 接头焊缝是否 密封 有无泄露 鉴于本装置主要物料甲醇 二甲醚等为易燃易爆物质 故在气 密性试验中还需测定泄露率 气密性试验压力一般采用最高操作压力的 1 1 倍 但不能超过系统设备的设计压力 本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验 当被测试系统达 到试验规定压力时 停止升压 用检查液在焊缝 接头 法兰等处涂抹 检查是否 有气体泄露 如发现漏气处 做好标记 泄压后处理 消除泄露点缺陷后 再升到 规定压力重新检漏 直到找不到漏点 在规定压力 待系统压力温度平衡后 保 压一小时 压力不降为合格 16 需测定泄露率的系统按上述气密性试验合格后 待管内气体温度与环境温 度平衡后 开始记录试验系统的压力和温度 待若干小时后 一般 8 小时以上 测 定泄露量 每小时平均泄露率不大于 0 5 合格 泄露率 a 计算公式为 100 1 21 12 t tp tp a 式中 p1 p2 和 t1 t2 分别是试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温 度 k t 为试验时间 小时 根据二甲醚生产装置的特性 各系统试验压力要求和需要测定泄露率的管 段系统如下表所示 序号系统名称试验压力 mpag 备注 1汽化反应冷凝系统需测定泄露率 2精馏系统需测定泄露率 3蒸汽系统需测定泄露率 4冷却水系统只进行灌水检漏试验 5 2 单机试运 单机试运应该完成如下工作 1 装置内所有运转机械设备的试运转 2 电气单台设备性能的试验 3 单台仪表性能的标定 必要时请专业部门标定 4 安全阀标定 5 地中衡标定 单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量 可按设计要求 使用说明书 等有关规定进行 包括如下几项主要内容 17 1 各台泵的运转性能 输液能力 2 有关仪表的调试及指示控制性能 必要时应进行刻度校验 3 各调节系统的运行 控制 调节 检测能力及调节性能 4 测出甲醇 二甲醚各中间储液槽 罐的容积 并标出液面计对应刻度的体 积数 5 检查各消防栓 灭火器等消防安全设施是否灵活 方便 有效 5 3 清洗和吹扫 1 清洗 本单元装置内所有塔 罐等容器和液体介质输送管道均采用水进行清洗 以 清除它们内部残留的脏杂物 清洗水质量要求 浊度 小于 10 mg l 氯离子含量 小于 250 mg l 2 吹扫 本单元装置内所有输送气体介质的管道均采用空气进行吹扫 以清除它们 内部残留的脏杂物 吹扫空气质量要求 常压露点 小于 40 其它 无油 无尘 吹除的目的是吹除设备 管道内的灰尘 铁锈和安装过程中遗留下的焊渣 保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门 管道和仪表的事故 吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除的有关阀门 仪表 流量计 液位计和视 18 镜等 吹除完毕后再重新装好 不需吹除的管道 设备要加盲板 防止脏物吹入 吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝 以便将焊渣吹尽 非金属设备 有涂层设备 仪表等不允许敲打 本装置应逐段用空气吹除 吹除空气压力不能大于气密实验的空气压力 但 吹除管内流速最好能大于 20m s 5 4 工程中间交接 工程建设单位与工程施工单位完成工程中间交接 装置现场清理合格 装置安装竣工后 首先要清理现场 清除与装置无关的设备 器材 管道 阀 门等 特别是进出道路 安全通道必须畅通 分专业按设计要求 对照图纸逐项检查 看设备 管道 阀门 仪表 电气 土建等项目是否符合设计要求 规格数量是否相符 查对外观接口有无差错 如 有差错 应立即更正 在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好 如消防栓 灭火器 安全阀 呼吸阀 阻火器 放空管 报警系统 电气防爆设施 等 对现场清理检查的同时 还应对设计 施工中的各类技术资料 图纸 修改 设计 各类器材使用说明书 产品样本等进行清理 整理齐备 确认仪表组态完成 通过检查证明施工质量达到设计要求时 可进行其它各项工作 5 5 联动试车 冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力 使操作人员熟悉 操作及事故处理 冷态试车中气态物料以空气代替 液态物料以水代替 冷态试 车中先进行分工序联动试车 有必要时可进行全工段冷态联动试车 其过程可按 19 下列步骤进行 1 开启所有仪表 调节装置及传动设备并通电 2 启动各输液泵 调节好流量 向有关设备送水 3 以仪表空气作气源 往有关设备内送气 并调节好流量 4 按正常操作要求 调整各控制点 并按时做好记录 使操作人员熟悉操作 并作预想事故处理 5 6 保温 涂漆和标识 管道 设备的保温和涂漆完成 设备和阀门的标识完成 完成上述各项工作后 可进行装置保温 保冷 刷漆等工作 包括如下几项 内容 1 涂刷防锈层 本装置设备 管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐 一览表 2 对于需要保温的设备 管道 阀门等进行保温工程施工 其具体要求可参 看设备管道保温一览表 3 设备标牌 对设备 关键阀门 仪表建立起与流程相对应的位号 要求明 显 清楚 4 清扫现场 5 7 系统干燥 对于精馏系统的二甲醚产品输送管道和储存容器 特别是二甲醚计量罐和 储罐 水分会影响开车过程的产品质量 这些管道 容器应该先排干残余水 再 干燥 干燥可以采用仪表空气吹干 必要时将其加热进行 5 8 系统氮气置换 20 氮气置换分为汽化反应冷凝系统和精馏系统两部分进行 充入氮气 压力达到 350 kpa g 后 停止充入 排放到 30 kpa g 由取样点 或者导淋点取样分析氧含量 如此重复 直到氧含量小于 0 5 最后将系统充氮 至 100 kpa g 并保持 第六章开车程序 6 1 开车条件 本单元装置开车应该具备以下条件 1 人身防护与急救措施就绪 2 安全设施及操作人员劳动保护用品配备齐全 3 供电系统启动 4 消防系统启动 5 仪表压缩空气系统启动 6 控制系统投用 7 循环冷却水系统启动 8 蒸汽供给与冷凝水返回正常 9 罐区供应原料和接受产品就绪 10 化验与分析就绪 6 2 阀门设定 将本单元装置所有阀门的状态按照 13 1 初始开车阀门开关状态表 中表 13 1 到表 13 11 的说明进行设定 6 3 系统检查和介质组成分析 需要进行的检查项目包括 21 1 检查反应器 产品计量罐 产品储罐是否完全吹干 有无残留水分 如有 水分一定要吹干 2 检查系统各部分压力 应该不小于 100 kpa g 3 测含氧量 由分析取样点或者导淋点取样 4 检查控制阀 仪表 仪表空气供应管线 检查所有仪表电源 气源信号是否正常 5 检查机泵状况 润滑油已充好 6 确认阀门设定状态正确 6 4 开车操作注意事项 1 催化剂升温 xad 101 催化剂采用甲醇蒸汽对催化剂床层进行升温 控制甲醇蒸汽升温 速率不超过 60 h 催化剂床层升温一定要平稳 控制好升温速度 催化剂床层升温速度应该小于 1 min 如果速度过快 应该将温度 t0103 设定值降低 2 电加热器操作 切不可在物料不流通时启用电加热器 防止烧毁 在升温过程中 电加热器近路阀 megv0112 禁止开启 当电加热器电热棒温度接近于流体温度后才可将电加热器切离流程 6 5 原始开车操作步骤 本单元装置开车操作的主要步骤为 1 甲醇汽化 22 2 反应器预热 起活与调整 3 精馏系统开启与调节 4 吸收系统开启与调节 5 回收塔系统调节 6 反应器至满负荷 6 5 1 甲醇汽化 开车过程中 甲醇汽化是由回收塔再沸器 e0113 完成的 1 系统压力控制 系统压力主要通过吸收塔塔顶压力控制阀 pv0109 进行控制 吸收尾气流量 控制阀全开 系统压力先控制在 300kpag 专人负责手动放空 注意 在开车过程中 应该密切注意吸收塔顶压力 p0109 如果吸收塔顶压 力控制阀 pv0109 全部打开 压力 p0109 仍然上升 那么应该注意通过各安全阀 旁路的手动放空阀排放部分氮气 以维持系统压力在 300kpag 左右 2 原料甲醇缓冲罐 v0101 进甲醇 向原料甲醇缓冲罐 v0101 进原料甲醇 至液位达到 50 左右 3 回收塔 t0101 塔釜进甲醇 按泵的操作规程启动原料甲醇泵 p0101a 逐渐打开控制阀 fv0103 向回收 塔 t0101 釜进甲醇 监视回收塔 t0101 塔釜液位 当液位有显示后 关闭控制阀 fv0103 4 甲醇汽化器 e0105 进甲醇 逐渐打开控制阀 fv0102 向甲醇汽化器 e0105 进甲醇 监视甲醇汽化器液 位 液位达到 10 后 关闭控制阀 fv0102 5 甲醇汽化器 e0105 预热 缓慢增加甲醇汽化器液位控制阀 fv0111 的开度 监视甲醇汽化器蒸汽出口 温度 t0101 当 t0101 达到 100 时 关闭控制阀 fv0111 开车过程中 监视甲醇汽化器液位 观察到液位降低后 调节 fv0102 开度 向甲醇汽化器 e0105 补充甲醇 使甲醇汽化器液位稳定在 10 左右 6 回收塔再沸器 e0113 给蒸汽 缓慢增加回收塔提馏段中部温度控制阀 fv0113 的开度 监视回收塔提馏段 中部温度 t0123 当观察到回收塔提馏段中部温度明显升高后 停止增加控制阀 23 fv0113 的开度 向回收塔塔釜 t0101 补充甲醇 逐步打开控制阀 fv0103 同时增加回收塔 再沸器 e0113 加热量 使回收塔 t0101 塔釜液位缓慢上升 即达到回收塔 t0101 甲醇进料量和汽化量的基本平衡 当 f0103 为满负荷的 30 时 停止增加 fv0103 的开度 6 5 2 反应器预热 起活与调整 1 反应器预热 监视开工加热器 e0103 甲醇出口温度 t0103 发现其迅速上升后 启动开工 加热器 e0103 逐渐提高开工加热器甲醇出口温度 t0103 将甲醇出口温度 t0103 控制在 160 180 监视反应器温度 进行反应器预热 监视反应器下部空间液位 lg0109 当液 位达到 50 时 打开阀门 mev0143 排放反应器底部甲醇冷凝液 使冷凝液经过 开工冷却器 e0104 冷却后 返回原料甲醇缓冲罐 v0101 专人控制阀门 mev0143 的开关 使液位始终处于 20 到 60 之间 保持可 见 当反应器床层各点温度均高于 140 后 反应器预热结束 监视反应器出口温度 t0108 大于 140 后 关闭 mev0143 逐渐打开反应器 出口阀 pgv0101 使工艺介质通过气体换热器壳程 2 反应器起活 反应器预热结束后 逐渐提高开工加热器甲醇出口温度 t0103 将开工加热 器甲醇出口温度 t0103 控制在 240 280 监视反应器上部床层各点温度 发现某点温度高于反应器入口温度 就说明 催化剂开始起活 在整个开车过程中 使甲醇蒸汽过热温度 t0102 稳定在 160 左右 起活后 系统压力逐渐升高 将系统压力逐渐稳定到 600kpag 左右 提压 过程中 应及时排放系统内氮气 3 反应器调整 24 监视反应器出口温度 t0108 当其达到 180 后 逐渐打开阀门 megv0113 逐渐关闭 megv0119 向反应器冷管进料 在该过程中 注意保持 床层入口温度 t0104a 基本不变 监视气体换热器甲醇出口温度 t0102 发现其达到 190 后 手动或自动调 节气体换热器 e0106 甲醇出口温度控制阀 tv0102 使其稳定在 190 监视反应器床层入口温度 发现其值为 280 295 时 逐渐降低开工加热器 甲醇出口温度设定值 待气体换热器甲醇蒸气出口温度与反应器进口温度相同 后 关闭开工加热器 e0103 停止加热 在该过程中 手动调节反应器床层入口温 度 使其维持在 280 295 在开车过程中如果出现超温现象 首先停用电加热器 再按 6 2 反应器催化 剂床层温度超高 处理 6 5 3 精馏系统开启与调节 1 起动粗甲醚泵 监视粗甲醚储罐 v0103 液位 lt0102 当液位达到 10 时 按操作规程启动 粗甲醚泵 p0103a 使泵打循环 2 精馏塔进料与排氮气 当粗甲醚储罐 v0103 液位 lt0102 达到 15 后 微开粗甲醚泵 p0103a 出口 阀 向精馏塔 t0103 小流量进粗甲醚 同时 打开精馏塔回流罐手动放空阀 vtv0126 进行精馏塔 t0103 排氮气 3 精馏塔再沸器 e0109 给蒸汽 监视精馏塔 t0103 塔釜液位 lt0109 液位有显示后 逐渐打开精馏塔再沸 器 e0109 中压蒸汽流量控制阀 fv0112 开始加热 4 调整精馏塔 t0103 进料量 调节粗甲醚泵 p0103a 出口阀和控制阀 fv0104 的开度 将流量 ft0104 逐渐 增加到满负荷的 30 同时 调节精馏塔再沸器 e0109 中压蒸汽流量控制阀 fv0112 增加精馏塔再沸器加热量 使塔釜温度保持在 160 左右 25 5 起动精馏塔回流泵 监视精馏塔回流罐 v0104 液位 lt0103 当液位达到 10 时 按操作规程启 动精馏塔回流泵 p0105a 逐渐全开泵循环副线阀 使泵打循环 6 精馏塔回流量调整 当精馏塔回流罐 v0104 液位 l0103 达到 20 时 适当调节泵 p0105a 泵出 口流量 使精馏塔回流罐 v0104 液位 l0103 稳定在 20 每隔 20 分钟从精馏塔回流罐出口取样口 a0106 取样并分析组成一次 分析 结果合格后 记录温度 t0111 和压力 p0110 作为判断精馏塔可以出合格产品的 操作参数 精馏塔回流罐组成合格后 适当降低回流量 使精馏塔回流罐液位上升 降 低幅度以温度 t0111 基本不变为准 注意 观察精馏塔冷凝器 e0110 冷却水回水温度 tg0124 必要时 调节冷却 水量 7 精馏塔 t0103 釜液位调节 监视精馏塔釜液位 lt0109 当液位达到 50 左右时 开启精馏塔釜液泵 p0104a 使精馏塔釜液液位稳定在 50 左右 8 二甲醚产品采出 监视精馏塔 t0103 塔顶温度 t0111 和压力 p0110 当所示温度接近所示压 力下的二甲醚饱和温度时 开始每 30 分钟分析一次精馏塔回流罐 v0104 二甲醚 样品 分析结果合格后 保持精馏塔回流泵 p0105a 流量不变 监视精馏塔回流罐 v0104 液位 当其达到 50 后 启动产品泵 p0111a 向 压力罐区输送甲醚产品 调节精馏塔回流罐 v0104 液位控制阀 lv0103 使精馏 塔回流罐 v0104 液位稳定在 50 左右 26 9 精馏塔排氮气 在精馏塔塔顶压力 p0110 达到 700kpa g 时 通过调节回流罐手动放空阀 vtv0126 排放氮气 在排放氮气时 应保持精馏塔塔顶压力为 700 800kpa g 观察压力变化情况 确认氮气是否排放干净 6 5 4 吸收系统开启与调节 1 吸收塔 t0102 进吸收贫液 精馏塔釜液开始采出后 逐渐打开吸收塔进料控制阀 fv0107 向吸收塔进 吸收贫液 2 启动吸收富液泵 监视吸收塔釜液位 lt0108 当液位达到 30 时 按操作规程启动吸收富液 泵 p0106a 使泵打循环 3 吸收富液采出 当吸收塔釜液位 l0108 达到60 时 采出吸收富液 调节吸收富液泵 p0106a 出口阀和控制阀 lv0108 开度 使吸收塔釜液位 l0108 稳定在 30 6 5 5 回收塔系统调节 1 回收塔 t0101 调节 当回收塔 t0101 开始接受精馏塔釜液时 逐渐增加回收塔再沸器中压蒸汽 流量控制阀 fv0113 的开度 增加回收塔再沸器加热量 2 回收塔釜液排出 观察到回收塔塔釜温度接近所示压力下的水饱和温度时 每隔 15 分钟从取 样口 a0107 取回收塔釜液样品分析 分析结果合格后 调节回收塔釜液位控制 阀 lv0107 的开度 使回收塔 t0101 塔釜液位稳定在 50 左右 初期的不合格工艺水应排入废水缓冲罐 v0106 等装置操作稳定后 按照 27 6 3 工艺废水甲醇含量超标 相关说明处理 6 5 6 反应器至满负荷 缓慢增加甲醇汽化器液位控制阀 fv0111 的开度 监视甲醇汽化器液位 lt0106 观察到液位降低后 逐渐打开控制阀 fv0102 向甲醇汽化器 e0105 补 充甲醇 使甲醇汽化器液位稳定在 35 左右 即达到甲醇汽化器甲醇进料量和汽 化量的基本平衡 缓慢增加甲醇汽化器甲醇进料量 f0102 直到反应器达到满负荷 在该过程 中 甲醇汽化器甲醇进料流量的增速为 满负荷的 5 注意对反应器 精馏塔 回收塔 吸收塔做相关调整 待装置稳定后再增加甲醇进料流量 第七章 停车 7 1 正常停车 本装置正常停车的主要步骤为 1 停汽化系统 2 减少装置滞留物料 3 停装置进料 4 停回收系统 5 反应器停车 6 停精馏系统和吸收系统 7 停止公用工程 蒸汽 循环水 仪表风 电 7 1 1 停汽化系统 在整个系统稳定的前提下 逐渐减少甲醇汽化器甲醇进料量 减负荷速率为 满负荷 5 将装置的甲醇进料量逐渐降低满负荷的 30 1 关闭 fv0102 及前后截止阀 停止甲醇汽化器 e0105 甲醇进料 28 2 调节阀门 mev0145 开度 使甲醇汽化器液位 l0106 维持在 10 左右 3 关闭控制阀 fv0111 及前后截止阀 停止甲醇汽化器 e0105 中压蒸汽加 热 打开甲醇汽化器 e0105 旁路 pgv0105 7 1 2 减少装置滞留物料 调整装置操作 降低精馏塔釜 吸收塔釜 回收塔釜 精馏塔回流罐 粗甲醚 储罐 v0103 液位到 20 30 同时使废水储罐 v0106 液位降到最低 7 1 3 停装置进料 关闭原料甲醇泵 p0101 同时关闭 lv0101 fv0103 及前后截止阀 停止向 装置进料 7 1 4 停回收系统 1 关闭 lv0107 及前后截止阀 停止回收塔废水采出 2 关闭 fv0108 及前后截止阀 停止回收塔中部进料 3 关闭 fv0113 及前后截止阀 停止回收塔再沸 e0113 加热 7 1 5 反应器停车 1 调整反应器热点温度小于 360 2 全关 megv0119 hv0101 3 关闭反应器入口阀门 megv0113 反应器出口阀门 pv0101 停车期间反 应器注意保温保压 7 1 6 停精馏系统与吸收系统 1 停止粗甲醚泵 p0103 停止向精馏塔进料 2 关闭控制阀 lv0103 停止产品泵 p0111 停止二甲醚产品采出 同时关 闭控制阀 fv0108 停止精馏塔釜液泵 停止精馏塔釜液采出 3 关闭控制阀 fv0112 停止精馏塔再沸器加热 停止精馏塔回流泵 p0105 停止精馏塔回流 关闭 fv0105 4 停止吸收富液泵 p0106 5 关闭吸收塔压力控制阀 pv0109 及前后截止阀 6 关闭吸收尾气流量控制阀及前后截止阀 7 1 7 停公用工程 29 1 停止向本装置供给加热蒸汽 关闭进入装置区总阀 msv0116 微开此阀 前导淋及管线沿途导淋排水 2 停止循环冷却水泵及风机 3 停止仪表风压缩机 4 切断现场各用电设备供电 5 启动发电机组 保证停电期间消防系统及 dcs 系统正常运转 7 1 8 注意事项 1 停车时切断所有调节阀前后截止阀 2 停车期间系统保压 300kpag 3 停车期间应通过 dcs 画面注意现场温度 压力变化 7 2 紧急停车 关闭甲醇汽化器加热蒸汽供给控制阀 fv0111 关闭精馏塔再沸器加热蒸汽 供给控制阀 fv0112 关闭回收塔再沸器加热蒸汽供给控制阀 fv0113 关闭控制阀 lv0103 停止二甲醚产品采出 关闭控制阀 lv0107 停止工艺废水外排 关闭控制阀 fv0108 fv0107 停止精馏塔釜液采出 停止原料甲醇泵 粗甲醚泵 精馏塔回流泵 产品泵 吸收富液泵 精馏塔釜 液泵 关闭阀门 megv0113 megv0119 pgv0101 将反应器保温保压 7 3 短暂停车 装置需要局部检修时 如果检修工作能在 48 小时内完成 那么可以将装置 短暂停车 7 3 1 停汽化系停汽化系统统 按照 7 1 1 停汽化系统 7 3 2 停止装置运行停止装置运行 30 按照 7 2 紧急停车 需要进行氮气置换等操作时 参见 12 设备检查与维护 相关内容 第八章 非正常工况 8 1 粗甲醚冷凝液温度超高 当粗甲醚冷凝液温度超过 40 时 首先应该考虑增加粗甲醚冷却器的冷却 水供给量 使粗甲醚冷凝液温度低于 40 如果 粗甲醚冷凝液温度仍然超高 再向粗甲醚储罐喷洒冷却水 给粗甲醚储罐降温 8 2 反应器催化剂床层热点温度超高 当反应器催化剂床层热点温度大于 400 时 顺序采取以下操作 直到热点 温度降低到小于 400 首先改变控制阀 tv0102 开度 加大饱和甲醇蒸汽的掺入流量 使反应器进 口温度降低 如果热点温度继续升高 调整阀 pgv0103 的开度 减少生成气进入气体换 热器 e0106 的量 使温度 t0102 下降 如果热点温度继续升高 调节阀 megv0119 的开度 降低反应器催化床层 的温度 t0104a 如果床层温度中两个点以上超过 410 那么全开控制阀 megv0119 打开 hv0101 紧急停车 见 5 2 紧急停车 相关内容 8 3 工艺废水甲醇含量超标 如果发现从取样点 a0107 所取工艺废水甲醇含量大于 100mg l 那么应该 将工艺废水排放到废水缓冲罐 v0106 储存 停止向装置外送出 然后 对废水缓 冲罐内废水作适当处置 具体操作步骤为 1 发现工艺废水样品不合格后 立刻先全开 plv0162 使不合格废水进入 废水缓冲罐 v0106 然后再全关阀门 plv0160 2 调整回收塔操作 一般应该增加再沸器加热量 使回收塔塔釜温度提高 31 3 从取样点 a0107 取工艺废水样品 用气相色谱法分析工艺废水甲醇含量 定期进行 cod 测定 4 待工艺废水甲醇含量低于 100mg l 后 先全开阀门 plv0160 再关阀 plv0162 恢复正常工艺废水排放 5 启动废水泵 p0108 将工艺废水送回回收塔重新提馏 6 废水储罐液位 l0105 接近于 5 10 时 停止废水泵 8 4 不合格二甲醚产品处理 如果发现从取样点 a0106 所取二甲醚产品二甲醚含量低于产品规格要求 立刻停止产品二甲醚采出 并对精馏装置进行调整 具体操作步骤为 具体操作步骤为 1 发现二甲醚产品样品不合格后 立刻先全开阀门 mdev0134 然后再全 关控制阀 lv0103 2 调整精馏塔操作 增加回流量 使精馏塔塔顶温度降低 参考表 13 12 不 同精馏塔塔顶压力下的塔顶温度控制值 3 从取样点 a0106 取二甲醚产品样品 用气相色谱法分析二甲醚产品质量 4 二甲醚产品质量合格后 先开控制阀 lv0103 到合适开度 再全关阀门 mdev0134 恢复正常二甲醚产品采出 5 启动甲醚中间泵 p0107 将不合格二甲醚产品输送到精馏塔 6 甲醚中间罐液位 lt0106 接近于 5 10 时 停止甲醚中间泵 第九章 安全阀设定 本装置安全阀设定说明见表 7 1 32 表 7 1 安全阀设定说明表 序号 编号受保护设备尺寸选型基准设定值 1sv0101甲醇汽化器 2 sv0103反应器 3 sv0104甲醚中间罐 4 sv0105开工电加热器 5 sv0106粗甲醚储罐 6 sv0107尾气中间罐 7sv0108吸收塔 8 sv0109精馏塔 9 sv011