精细化工实验 2012实验参考步骤(交学生).docVIP

实验一 十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定实验内容与操作步骤1十二烷基硫酸钠的制备在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40oC下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110oC下电动搅拌反应70min，用30的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。（记录湿重）。2.十二烷基硫酸钠的提纯取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。（残液回收；注意通风）3. 表面张力和CMC值测定1）溶液配制：分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.0010-1mol.L-1）。依次配制浓度为1.0010-2-1.0010-5五个溶液。2）测试步骤a清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。（已准备好）b校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动）。c.测量杯用少量待测溶液冲洗2-3次，小心将待测溶液倒入于测量杯内。平行测量2次。3）实验记录与数据处理以表面张力为纵坐标，溶液浓度对数的负数为横坐标，绘制的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度，分析实验结果。实验二 珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成 实验步骤 1.乙二醇硬脂酸酯的合成 在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入60g(0.28mol)硬脂酸，14g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，在取1.0g样品于250mL锥形瓶中，依教材P61酸值测定方法测定反应初始（0分钟）时酸值。开动搅拌器，在165175下反应。依次在反应15、30、60、90、120、180分钟时取样，测定酸值。待酸值达到要求后（教材p70），降温到80，迅速出料，将产品倒入一浅盘中，凝固成蜡状固体。3.实验记录与数据处理分析实验三 日用品的配制（参看课本）P871. 雪花膏：润肤霜和清洁霜的参考配方（选择一个）润肤霜清洁霜油相Span-602Span一803羊毛脂5硬脂酸单甘酯2白矿油11硬脂酸13山梨醇2十六醇2硬脂酸8香精02棕榈酸异丙酯（IPP）6BHT01橄榄油3尼泊金甲酯02香精02尼泊金丙酯01尼伯金甲酯02白矿油20尼伯金丙酯01蜂蜡6BHT01羊毛脂5凡士林8水相甘油35Tween-8025丙二醇15K1210Tween-603丙二醇5三乙醇胺09三乙醇胺3去离子水535水289润肤霜配方说明：本配方使用混合乳化体系，将非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂一起使用。产品的含油量很高，适宜用在特别干燥的场合。但是仍属于0w型乳化体。Span60Tween60乳化剂对，Span60为亲油乳化剂，化学成分是缩水山梨醇单硬脂酸酯；Tween60为亲水乳化剂，化学成分是聚氧乙烯缩水山梨醇单硬脂酸酯；两者配合使用可取得很好的乳化效果，在较大pH值范围稳定。硬脂酸皂作为辅助乳化剂。部分未被中和的硬脂酸形成膏霜的基体，有稳定作用。白矿油、羊毛脂、橄榄油、棕榈酸异丙酯（IPP）作润肤剂，其中羊毛脂、橄榄油滋润性特别好，对皮肤亲和性良好。甘油作调润剂，调整皮肤水分。山梨醇是乳化体稳定剂。配制工艺：使用混合膜生成法和瞬间成皂法配制产品，制备的乳化体稳定性最好。将亲油的乳化剂Span60溶于油相中，将亲水的乳化剂Tween60溶于水中，分别加热到70。在真空乳化锅里将油水两相混合，在剧烈搅拌下两种乳化剂在界面上形成混合膜，瞬间形成乳液。同时油相里的硬脂酸遇到水相中的三乙醇胺，立即中和成皂，在体系内部生成乳化剂发挥乳化作用。经过均质处理，继续搅拌冷却至50时加入香精，静止冷却至35左右出料。产品陈化3天使膏体稳定。取样检验合格后包装。清洁霜配方说明：这是与按摩膏相类似的wo乳化体。采用复合乳化剂体系，并且在水相中也使用亲水乳化剂Tween-80辅助乳化，让水相更好地分散成为微小的液滴，增加膏体稳定性。硬脂酸的中和比例是l5，蜂蜡游离酸的中和比例约50，用三乙醇胺作为中和剂，形成比较细腻柔软的膏体，适应清洁霜干洗的操作要求。配方中使用白矿油、蜂蜡和凡士林作润肤剂，再加上一些羊毛脂改善透气性。调整四者比例可以在一定范围内改变膏体的软硬程度。产品含油量很高，使用抗氧化剂BHT防止油脂变质。用十六醇做乳化体稳定剂。配方里的K12帮助清除脸上的水溶性污垢和汗渍。丙二醇作吸水保水剂，调节脸上水分。配制工艺：采用瞬间成皂乳化法，用真空均质乳化锅配制。将油相物质加热到90溶解，放入真空乳化锅，降温到80。三乙醇胺、K12和Tween一80溶于水相中，加热到82，然后在中速搅拌下将水相慢慢倒入油相。在两相接触的瞬间在油水界面上生成了均匀分布的脂肪酸皂，制得油相分散均匀、液滴细小因而十分稳定的乳化体。然后改为慢速搅拌，抽真空脱气，通夹套冷水冷却至50时加入香精，继续搅拌冷却至35时出料。陈化23天没有变化，检验合格后包装。实验记录与数据处理 观察产品的颜色、气味、状态，并试用观察效果。2 洗发香波的制备 实验内容与操作步骤 1参考配方（见下表） （选择一个）质量分数/%组分透明香波珠光香波调理香波脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)15.013.08.0脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼纳尔)4.04.0十二烷基二甲基甜菜碱10.06.0十二醇硫酸三乙醇胺盐9.0珠光浆4.0-6.0对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲酯)乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠盐)柠檬酸适量适量适量氯化钠调节粘度（适量）调节粘度（适量）香精适量适量适量去离子水余量余量余量2制备 l 用量筒量取去离子水加入250mL烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60并保持温度。加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，并不断搅拌溶解。l 依次加入其它表面活性剂。每种表面活性剂搅拌溶解后再加下一种表面活性剂。l 加入珠光浆，并搅拌溶解。l 当温度降至40以下，加入香精、防腐剂、螯合剂等并搅拌均匀。l 测定产品溶液的pH值，用柠檬酸调节pH值为78。l 温度降至室温，用氯化钠调节到适宜的粘度度并出料，用NDJ-7型旋转粘度计测定粘度。发泡力测定：（本实验在室温下测定）溶液配制：称取洗涤剂样品2.5g，用1.510-4硬水(本实验用自来水)溶解，转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。将溶液置于400.5恒温水浴中陈化10min，从加水溶样开始总时间30min。罗氏（ROOSS-Miles）泡沫测定仪的使用方法：（本实验在室温下测定）（1）打开恒温器，当恒温达到一定温度时，管夹套水浴的温度，使稳定在400.5。（2）用蒸馏水（自来水）冲洗刻度管内壁，冲洗必须完全，然后用试液洗管壁，必须冲洗完全。（3）关闭刻度管活塞，用另外的滴液管注入50ml试液至50ml刻度处此试液预先加热至40。（4）将滴液管注满200ml试液，此试液预先加热至40。（5）将滴液管安置到事先预备好的管架上和刻度管的断面成垂直状，使溶液流到刻度管的中心，滴液管的出口应安置在900mm刻度线上。（6）打开滴管的活塞，使溶液流下。当滴液管中的滴液流完时，立即开动秒表，并测定泡沫高度，然后经过5分、10分、15分钟再记录高度，泡沫数值以泡沫高度表示之。（7）重复以上实验二到三次，每次实验之先必须将器壁洗净影响数据。罗氏（ROOSS-Miles）泡沫测定仪注意事项：（1）装置此项仪器必须全部垂直，否则液面不平读不准。（2）试液在放入滴液管前应预热到41.5左右，注入以后正式操作时的温度适为400.5，否则温度高低，对数据影响很大。（3）有些溶液的泡沫活动很不稳定，数分钟后泡沫表面破裂，成为高低不平的表面，此时高度读数只能取估计的平均数字。实验记录与数据处理 观察感官指标：外观、色泽、香气理化指标pH:、粘度（25）Pa.s、泡沫（25）mm试用观察洗涤效果。产品要求：pH 4-8 ；粘度（25）Pa.s 0.4；泡沫透明型：优级140 一级120；合格100；非透明型：优级90 一级70；合格50实验四 聚醋酸乙烯酯乳液的制备及涂料的配制（P130）实验流程：聚酯酸乙烯酯乳液的制备1. 配制5的过硫酸钾溶液10mL（如溶解过慢可稍加热）。2.聚乙烯醇溶解：250ml四口烧瓶中加入30mL 去离子水和0.4g的OP-10乳化剂。逐渐加入聚乙烯醇2.0g（加入时间为5min）。加完后搅拌10min，加热混合物，升温至85，使聚乙烯醇完全溶解，溶解时间为1hr，至聚乙烯醇完全溶解为止。（此步实验室完成）3.聚合：在250mL三口烧瓶中量取聚乙烯醇溶液40mL,升温至60，加入17g新蒸馏过的醋酸乙烯酯和2mL 5的过硫酸钾溶液。搅拌至充分乳化后，加热至到70左右，维持反应温度到回流基本消失。4.用恒压漏斗在2h内滴加23g新蒸馏过的醋酸乙烯酯，同时每加10g醋酸乙烯酯后滴管滴加1mL 5过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70以上，并不停搅拌。反应后期搅拌速度可加快。单体滴加完毕后，一次性补加1ml5的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，直到无回流为止。6.将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50时，加入3g左右的l5碳酸氢钠溶液，调节PH6-7。7. 加入4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h以上（10min）。冷却后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳液。涂料配制：把20g去离子水，5g10%六偏磷酸钠酸钠水溶液及2.5g丙二醇加入三口瓶中，开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入18g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，快速搅拌分散均匀，慢慢加入0.3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入40g醋酸乙烯酯乳液，直到搅拌均匀为止，即得白色涂料。若再加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。测定干燥时间：用漆刷均匀涂刷水泥样板，观察干燥情况，记录表干时间。测定白度。（全自动白度仪）思考题：1.聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应？2.为什么大部分的单体和过硫酸钾用逐步滴加的方式加入？3. 过硫酸钾在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整PH为57？5.试说出配方中各种原料所起的作用。6.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP-10混合使用？7.为什么聚醋酸乙烯聚合的单体必须新精馏？8.在搅拌颜料、填充料时为什么要高速均质搅拌？用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响？9.乳液的稳定性受哪些因素影响？原文链接：/article/tuliao-38-3106763.html实验五 阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备曹建苹：阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征1.阳离子丙烯酰胺絮凝剂的合成在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和导管的250 mL 四口烧瓶中，加入一定量的AM(丙烯酰胺)21g、DMDAAC（二甲基二烯丙基氯化铵）9g、去离子水60mL、尿素0.1g和EDTA-2Na0.1g，通入N2，排除O2。下搅拌0.5h后，把引发剂（过硫酸铵0.01g+偶氮二异丁脒盐酸盐0.01g+吊白块0.005g）与水按质量比1100的比例配成水溶液后，按一定比例加入反应装置中。调节到反应温度55C，当反应溶液变为透明胶体时停止反应。将胶体于45下干燥至恒重后粉碎，即得到粉状阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂粗产品。将粗产品用丙酮洗涤23次，得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂精产品。2. 分子量测定：按照GB12005.1-89，将氯化钠用去离子水配成1.00mo1/L的溶液，并采用其作为溶剂，阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂为溶质，制备试样浓度为0.0005 0.001g/mL的溶液，在(300.05)的恒温水浴锅中用乌氏黏度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性黏数( L /g) ，并采用式(1) 计算分子量M:= 4.7510-3M0. 83.絮凝效果称取粉状直接耐晒红染料0.1g,溶于1000mL水中, 配制成100mg/L染料溶液。称取0.1gCPAM样品用50mL水溶解配成质量分数0.2%的溶液，取10mL溶液置于1000mL的1%的染液中，在200 r /min 的转速下搅拌10min，静置10min后取上层清液测定絮凝后上清液的吸光度，计算脱色率。脱色率( %) = ( A 0- A ) / A 0 100%式中: A0为未经处理的染料溶液的吸光度；A为脱色处理后上清液的吸光度值。分子量测定：氯化钠溶液流出时间的测定：将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于300.1的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G3耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加入到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止，恒温10 min 15min。将M管套一胶管，用夹子夹住。用洗耳球将氯化钠溶液吸入到D球一半。取下洗耳球，开启M管。用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间。重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t0。试液的制备和流出时间测定：用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.5-0.1g固体试样或相当量的胶体试样，精确至0.2mg，用氯化钠溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀。按氯化