铁氰化钾的循环伏安法测定.ppt

意大利科学家伽伐尼 1737 1798 电化学的起源 意大利物理学家伏打 1745 1827 电堆的发明 chemistrylabcenter 电化学的应用 电池 电解工业 表面处理 电子学 生物电化学 chemistrylabcenter 循环伏安法测定铁氰化钾 学习固体电极表面的处理方法 掌握循环伏安法的实验原理 实验参数的确定 实验数据的处理及分析 掌握循环伏安仪的使用技术 实验目的 chemistrylabcenter 1 判断电极表面微观反应过程2 判断电极反应的可逆性3 作为无机制备反应 摸条件 的手段4 为有机合成 摸条件 5 前置化学反应 ce 的循环伏安特征6 后置化学反应 ec 的循环伏安特征7 催化反应的循环伏安特征 循环伏安法的应用 we re ce 电解池 电位扫描仪 设定的电位e 流过的电流i 流过的电流i chemistrylabcenter 恒电位仪 实验装置 i e图 chemistrylabcenter 在一定扫描速率下 0 4v 0 6v fe cn 6 3 fe cn 6 4 产生还原电流 0 6v 0 4v fe cn 6 3 fe cn 6 4 产生氧化电流 i e曲线 实验原理 还原 氧化 fe cn 6 3 e fe cn 6 4 au pt sce 实验原理 实验原理 chemistrylabcenter 1 从循环伏安图上读取以下数据 2 计算 3 作图并验证以下公式 图形解析 chemistrylabcenter 2 实验前电极表面要处理干净 注意事项 1 溶液保持静止 电极表面存在三种传质过程 扩散 循环伏安法 电迁对流 au 4cl aucl4 3e 形成薄层氧化膜 chemistrylabcenter lk98电化学分析系统 金电极 铂柱电极 饱和甘汞电极 电解池大多电解池以玻璃制造 偶有石英 可以根据需要加工设计成各种形状 仪器与试剂 0 02mol l 1k3 fe cn 6 5 0mol l 1h2so4 chemistrylabcenter 饱和甘汞电极 chemistrylabcenter 准备溶液数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数 基本操作 chemistrylabcenter 实验步骤 1 清洗玻璃仪器准备5个小烧杯和5个25ml容量瓶 清洗干净 将小烧杯烘干放凉备用 2 系列标准溶液的配制分别取1 0 1 5 2 0 2 5 3 0ml2 0 10 2mol lk3fe cn 6标准溶液于25ml容量瓶中 再加入5ml5 0mol lh2so4 加水至刻度 摇匀 3 指示电极的预处理 铂电极用al2o3粉末 粒径0 3 m 将电极表面抛光 然后用蒸馏水清洗 chemistrylabcenter 4 不同浓度k4 fe cn 6 溶液的循环伏安图 将配制好的fe cn 63 标准溶液分别倒入电解池中 插入无水分的工作电极 对电极和饱和甘汞电极 以20mv s的扫描速率 从 0 4 0 6v扫描 分别记录各种浓度溶液的循环伏安图 5 不同扫描速率k4 fe cn 6 溶液的循环伏安图 在一定浓度的k4 fe cn 6 溶液中 以4mv s 9mv s 16mv s 25mv s 36mv s 49mv s 64mv s 在 0 4至 0 6v电位范围内扫描 分别记录循环伏安图 chemistrylabcenter 1 由fe cn 63 溶液的循环伏安图测定ipa ipc和epa epc值 2 分别以ipa和ipc对v1 2作图 说明扫描速率对ip的影响 3 扫描速率对 ep的影响 4 分别以ipa和ipc对fe cn 63 浓度作图 说明浓度与峰电流的关系 5 所有实验数据用excell