有机化学实验试题.doc

实验1-1 基本操作知识1.如何保持实验室整洁？答：暂时不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。2.实验室安全守则的主要内容是什么？答：a：实验开始前检查仪器、装置，指导教师同意后方可进行实验；b：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c：进行危险实验时应采取必要安全措施；d：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用。3.实验室如何预防火灾？答：防火基本原则：a.操作易燃溶剂时要特别小心注意；b.进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c.保证实验装置气密性；d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e.用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷。4.实验室如何预防爆炸？答：a.蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系；b.切勿使易燃易爆的气体接近火源；c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e.注意钠屑的放置。5.实验室如何预防中毒？答：a.剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b.要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内。6.实验室万一发生火灾，如何处理？答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫。7.实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊。8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度。9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？答：a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量保持配套。10.仪器的装配有哪些原则？答：a.装配玻璃仪器合配件都要干净；b.所选用器材要恰当；c.装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等。12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？答：自然风干、烘干、吹干13.温度计的保养要注意什么问题？答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗14.分液漏斗的保养要注意什么问题？答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干。16.试验报告的基本内容有哪些？答：实验题目，实验目的，反应式，主要试剂及产物的物理常数，仪器装置图，实验步骤和现象记录，产品外观、重量、产率，讨论。17.常用的有机化学实验文献有哪些？答：CA（美国化学文摘）、JOC（美国有机化学）、JOCS（美国有机化学会志）、Aldrich（美国化学试剂公司商品目录）、Handbook of Chemistry and Physics18.CA起源于哪一年？有何价值？答：CA即美国化学文摘，创刊于1907年，它的优点在于从各方面编制各种索引，使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。19.实验室用的加热方式有哪几种？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？答：80以上。21.什么情况下不能用空气浴加热？答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。22.电热套主要用于什么情况下的加热？ 答：不能使用明火加热时。 23.采用水浴加热的温度不超过多少度？答：10024.当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？答：K或Na25.如果要加热温度稍高于100，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl2 。26.油浴的加热温度范围时多少？答：10025027.哪些物质可作为油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油。28.使用油浴时，尤其应该注意的是什么？答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。29.酸浴的加热温度范围是多少？答：100200。30.在什么情况下要采用冷却？答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置。31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？答：物理干燥和化学干燥两种。化学干燥的原理是：（1）与水结合生成水合物；（2）与水起化学反应。33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？答： 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量。有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量。35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等。醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，无水MgSO4，CaO干燥。36.固体有机化合物如何干燥？答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。37.搅拌的方法有哪些？答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌。38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。39.机械搅拌主要包括哪三部分？答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。40.有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？答： 软木塞和橡皮塞。 软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；橡皮塞的特点是：不漏气被容易被腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀。41.塞子如何选择？答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/32/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/32/3就行了。42.钻孔器如何选择？答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小。43.塞子钻孔要注意什么问题？答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。44.玻璃管截断要注意什么问题？答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑。45.玻璃管弯曲有何技巧？答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰仲加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度。为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触。46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？答： 右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全。插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。实验1-2 熔点的测定1、什么是熔点距？答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距。2、如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠。3、在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：升高的太快使得读数困难，造成误差。4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？ 答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。5、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高； (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低； (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高； (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大； (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高； (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。7、测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如： (1)被测物熔点140时，可选用浓硫酸，但不要超过250，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点250时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325；浓硫酸：硫酸钾 3 ：2(重量)可加热到365；还可用磷酸(可加热到300)或硅油(可加热到350)，但价格较贵，实验室很少使用。8、用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？答：用齐列管（b形管）法测定熔点时应注意：(1) 热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。(2) 热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。(3)试料应研细且装实。(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm；长度L= 7080mm为宜)。(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。(6)加热部位要正确。(7)控制好升温速度。实验1-3 蒸馏与沸点的测定1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。3、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。4、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。5、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。6、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。7、什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作。8、蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？答：蒸馏一般用于以下四方面： 1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。 2测定化合物的沸点。 3提纯，除去不挥发的杂质。4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。9、蒸馏装置由哪三个部分组成？答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分10、冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130的用空气冷凝管，低于130时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。11、将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头。12、在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。13、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们这里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。14、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。 实验1-4 重结晶提纯法1、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：（1）正确选择溶剂；（2）溶剂的加入量要适当；（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留品的烧杯。 2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？答：溶剂要符合以下条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去；（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。3、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 4、如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。5、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 （3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。6、重结晶的原理是什么？ 重结晶提纯法的一般过程如何？答：重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥7、重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行？为什么？如果是采用低沸点易燃物作溶剂，要采用何种方式溶解样品？答：锥形瓶或圆底烧瓶；因为它们的瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于震荡，促进固体物质的溶解；如果是采用低沸点易燃物作溶剂，必须按照安全操作规程进行，不可粗心大意！有机溶剂往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或两者兼有，因此容器应选用锥形瓶或圆底烧瓶，装上回流冷凝管。根据溶剂沸点的高低，选用热浴溶解样品,严禁在石棉网上直接加热。8、若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130，应采用何种回流冷凝管？答：空气冷凝管9、热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？ 答：（1）选用短颈径粗的玻璃漏斗；（2）使用折叠滤纸（菊花形滤纸）；（3）使用热水漏斗；为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶。10、抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵11、抽滤法过滤应注意什么？答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管；滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液。12、在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净。13、用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？答：过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式，严禁在石棉网上直接加热。14、如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？答：测此化合物的熔点。实验1-5 减压蒸馏1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？ 答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。4、在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。5、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？答：应先减到一定的压力再加热。6、为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。7、减压蒸馏的原理是什么？答：原理是蒸馏系统中的有机化合物沸点随系统内压力的减小而降低，避免有机化合物发生分解或氧化。8、减压蒸馏装置有哪几部分组成？答：双颈蒸馏烧瓶、接收器、吸收装置、测压计、安全瓶、减压泵（抽气泵）。9、减压蒸馏时，为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管？如何调节毛细管的进气量？答：（1）为了平稳的蒸馏，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象；（2）玻璃管另一端应拉细一点或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夹D夹住橡皮管。10、水泵的减压效率如何？答：如果水泵的构造好且水压又高时，其抽空效率可达到10673333Pa（825mmHg）11、使用油泵时要注意哪些事项？答：使用油泵时必须注意下列几点：a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。12、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？吸收装置各有什么作用？答：（1）吸收装置可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽，借以保护减压设备。（2）吸收装置的各部分及作用：捕集管：用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质。硅胶（或用无水CaCl2）干燥塔：吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气。NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽石蜡片干燥塔：吸收烃类气体13、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。14、为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热？答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热。可以避免或减少之。15、测压计如何读数？答：液柱式U型压力计由两端开口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度标尺所构成，管内部盛有适量工作液体作为指示液。由U型管两边液面差h及工作液的密度、重力加速度g可以得到压力值:p大气=p真空+gh 16、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 17、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体实验1-6 水蒸气蒸馏1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。2、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的23，也不应少于13？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。3、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？ 答：（1）不溶或难溶于水（2）共沸腾下与水不发生化学反应（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压至少666.51333Pa（510mmHg）5、什么叫水蒸气蒸馏？答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于1000C的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。6、进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏。7、水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。8、 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2）说明有某一部分阻塞。（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。9、简易水蒸气蒸馏是怎么回事？曾用于哪些合成反应中？答：（1）简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中，以降低蒸馏温度，蒸出产物。（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中。10、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。11、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度23滴/秒为宜。（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。13、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。14、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。15、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 实验1-7 分馏1、何谓分馏？它的基本原理是什么？ 答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。2、进行分馏操作时应注意什么？ 答：（1） 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 （2）根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。（3）.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 （4）当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每23秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 （5）根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。3、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？ 答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。4、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏柱往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。分馏遵循道尔顿分压定律，从理论上来讲，只要两种液体沸点不同都是可以用分馏来提纯的；但随着两种液体差距越小，分馏需要“蒸馏”的次数就越多，对实验设备的要求就越高。实际上，两种沸点很接近的液体混合物的分馏很困难。5、若加热太快，馏出液1滴2-3s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。6、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。7、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。8、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。9、分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？答：对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离。低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出,高沸点的物质回流入烧瓶中。蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30，对沸点相近的混合物，采用分馏法。10、什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物。11、什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数。塔的理论塔板数越多，分离效果越好。其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高。12、分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分。常用的分馏柱有：韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱。增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果。实验1-8 1-溴丁烷的制备1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高，会有以下结构：(1) 会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2) 加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 2、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 4、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 5、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO46、一溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。7、溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。8、溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？答：减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。9、本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？答：正丁醇；先加固体的NaBr，后加正丁醇将粘在瓶口的NaBr冲洗掉，防止磨口密闭不严而漏气；最后加入硫酸；加入硫酸充分振摇，是让硫酸与正丁醇混合均匀，降低硫酸浓度，避免分层后下层硫酸浓度、温度太高，氧化HBr影响反应结果。10、溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。11、溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？答：可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。12、气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对漏斗插入位置有什么要求？答：吸收逸出的少量HBr和Br2蒸气；可用碱溶液或水吸收；漏斗倾斜，部分开口在空气中，保证吸收效果的同时通大气，防止倒吸。13、回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因；答：产品在上层；上层液体有些发黄甚至为棕红色是因为氧化生成的Br2溶于1-溴丁烷而呈色。14、粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题 ？答：除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚；原理是正丁醇和正丁醚与浓硫酸反应生成佯盐，溶于硫酸而洗涤除去；操作时注意：硫酸不能被水稀释，并充分冷却，温度不能太高，因为佯盐不稳定，受热易分解为原来的正丁醇和正丁醚。15、用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。答：碳酸钠溶液洗涤前先用水洗去大部分的硫酸；洗涤振摇过程要注意放气。实验1-9 环己烯的制备1、在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。2、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。3、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？ 答：（1）取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。（2）取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。4、粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83馏分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯。5、在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？答：磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻；五固体残渣生成。6、环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8，环己烯/水共沸点70.8，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇。7、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。8、在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84量会减少。9、除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯。10、如果你的实验产率太低，试分析主要在