人造板材有害物质检测方法.ppt

人造板材有害物质检测 一 检测依据二 9 11 L干燥器法测定胶合板 装饰单面胶合板 细木工板等甲醛释放量三 40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量四 穿孔萃取法测定中密度纤维板 高密度纤维板 刨花板 定向刨花板等甲醛含量五 气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量六 例题 一 检测依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010 2013年版 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量 GB18580 2001 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 2013 二 9 11 L干燥器法测定胶合板 装饰单面胶合板 细木工板等甲醛释放量 1仪器设备 图1干燥器 图2支撑网 图3金属支架 图4水槽 图5分光光度计 图6分析天平 2试剂2 1优级纯试剂重铬酸钾等 2 2分析纯试剂碘化钾 硫代硫酸钠 碘化汞 硫酸 盐酸 无水碳酸钠 氢氧化钠 碘 可溶性淀粉 乙酰丙酮 乙酸铵 冰乙酸 甲醛溶液等 3溶液配制3 1乙酰丙酮 乙酸铵溶液配制 称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水或去离子水中 再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮 并充分搅拌 定容至1L 避光保存 该溶液保存期3d 3d后应重新配制 3 2甲醛校定溶液将100mg L甲醛标准溶液 用蒸馏水稀释至甲醛含量为3 g mL 4标准曲线的绘制把0 5 10 20 50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中 并用蒸馏水稀释至刻度 然后分别取出25mL溶液 进行比色分析 绘制标准曲线 计算斜率 保留四位有效数字 5胶合板 装饰单板贴面胶合板 细木工板甲醛试验步骤5 1样品制备试件尺寸长l 150mm 1 0mm 宽b 50mm 1 0mm 试件的总表面积应接近1800cm2 据此确定试件数量 图7细木工板样品 5 2试件平衡处理试件在相对湿度 65 5 温度 20 2 条件下放置7d或平衡至质量恒定 试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0 1 平衡处理时试件间隔至少25mm 以便空气可以在试件表面自由循环 5 3甲醛的收集试验前 用水清洗干燥器和结晶皿并烘干 在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm 高度为60mm的结晶皿 把金属丝支撑网放置在结晶皿上方 在结晶皿内加入 300 1 mL蒸馏水 水温为 20 1 在干燥器上半部分放置金属支架 支架上固定试件 试件之间互不接触 干燥器应放置在没有振动的平台上 在 20 0 5 下放置24h 10min 蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 图8样品装入干燥器内状态 图9恒温恒湿箱 图10恒温恒湿设备 图11恒温恒湿控制软件 5 4空白试验在干燥器内不放试件 其它检测条件相同 做空白试验 确定空白值 空白值不得超过0 05mg L 5 5甲醛浓度测量方法准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中 并量取25mL乙酰丙酮 乙酸铵溶液 塞上瓶塞 摇匀 再放到 65 2 的水槽中加热10min 然后把溶液放在避光处20 下存放 60 5 min 在分光光度计上412nm处 以蒸馏水作为参比溶液 调零 用厚度为0 5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As 图12待测样品 图13样品水槽中加热状态 5 6甲醛释放量按下式计算 精确至0 01mg L c f As Ab 1800 A式中 c 甲醛浓度 mg L As 待测液的吸光度 Ab 蒸馏水的吸光度 f 标准曲线的斜率 mg mL A 试件表面积 cm2 四 40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量 1 检测依据 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 1999 2 甲醛校定溶液 按标定好的甲醛溶液浓度 计算含有15mg甲醛的甲醛溶液体积 用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 则该溶液甲醛含量为15 g mL 2标准曲线的绘制把0 5 10 20 50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中 并用蒸馏水稀释至刻度 然后分别取出10mL溶液 进行比色分析 绘制标准曲线 计算斜率 保留四位有效数字 曲线斜率每月校正一次 新配制乙酰丙酮 乙酸铵溶液时必须校正 3 样品制备试件被测表面积450cm2 四周用不含甲醛的铝胶带密封 图14饰面板样品 4甲醛的收集在容积40L的干燥器底部放置直径为57mm 高度为50 60mm的吸收容器 在吸收容器内加入20mL蒸馏水 试样置于吸收容器上面 测定装置在 20 1 下放置24h 蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 此溶液为待测液 5甲醛浓度测量方法量取10mL乙酰丙酮 体积百分浓度为0 4 和10mL乙酸铵溶液 质量百分浓度为20 于50mL带塞三角烧瓶中 从结晶皿中准确吸取10mL待测液到该烧瓶中 塞上瓶塞 摇匀 再放到 40 2 的恒温水浴锅中加热15min 然后把这黄绿色的溶液静置暗处 冷却至室温 18 28 约1h 在分光光度计上412nm处 以蒸馏水作为参比溶液 调零 用厚度为0 5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As 同时用蒸馏水代替吸收液作空白试验 确定空白值Ab 6甲醛释放量按下式计算 精确至0 01mg L c f As Ab 式中 c 甲醛浓度 mg L As 待测液的吸光度 Ab 蒸馏水的吸光度 f 标准曲线的斜率 mg mL 五 穿孔萃取法测定中密度纤维板 高密度纤维板 刨花板 定向刨花板等甲醛含量 按 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 2013规定进行 1穿孔萃取先将仪器安装好 采用套式恒温器加热烧瓶 称取110g试件 M0 精确至0 01g 加到1000mL圆底烧瓶中 同时加入600mL甲苯 穿孔萃取装置安装妥当 保证每个接口紧密而不漏气 可涂上凡士林或活塞油脂 打开冷却水 进行加热 调节加热器 使其开始加热20min 30min后甲苯开始回流 从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时 萃取进行 120 5 min 在整个萃取过程中 甲苯应有规律的回流 每分钟回流速度为70滴 90滴 图15萃取装置内部结构 图16萃取装置外观 在萃取结束时 移开加热器 让仪器迅速冷却 开启萃取管底部的活塞 将甲醛吸收液全部转移至2000mL容量瓶中 将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度 若有少量甲苯混入 可用滴管吸除后再定容 摇匀 待定量 2空白试验使用同批甲苯 不加试件 在相同的操作条件下进行萃取操作 得到萃取空白液 如果600mL甲苯中甲醛含量超过0 2mg 则该甲苯不能使用 3试件含水率测定称取试件 m0 50g 在温度 103 2 条件下烘干至恒重 放置在干燥器内冷却 防止从空气中吸收水分 冷却至室温后称量 m1 精确至0 01g 前后相隔6h两次称量所得的试件质量差小于试件质量的0 1 即视为试件质量恒定 则试件含水率H为 精确至0 1 4甲醛含量的定量操作 分光光度法 量取10mL乙酰丙酮 体积百分数为0 4 和10mL乙酸铵溶液 质量百分数为20 于50mL带塞三角烧瓶中 再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中 塞上瓶塞 摇匀 再放到 60 1 的恒温水浴锅中加热10min 然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放 约1h 在分光光度计上412nm处 以蒸馏水作为对比溶液 调零 用厚度为0 5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab 六 气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量 按 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 GB T17657 2013规定进行 1试件平衡处理试件在温度 23 1 相对湿度 50 5 条件下放置 15 2 d 试件之间距离至少25mm 使空气在所有试件表面上 恒温恒湿空气置换率至少每小时1次 h 1 室内空气中甲醛质量浓度不能超过0 10mg m3 2甲醛的收集将两个吸收瓶 100mL 各加25mL蒸馏水 开动采样器的抽气泵 速度控制在120L h 每次至少抽取120L气体样品 蒸馏水吸收气体中的甲醛 此溶液为待测液 3甲醛浓度测量方法将2个吸收瓶的溶液充分混合 量取10mL乙酰丙酮 体积百分浓度为0 4 和10mL乙酸铵溶液 质量百分浓度为20 于50mL具塞三角烧瓶中 准确吸取10mL待测液到该烧瓶中 塞上瓶塞 摇匀 放到 60 1 的恒温水浴锅中加热10min 然后把这黄绿色的溶液静置避光处 在室温下存放约1h 在分光光度计上412nm处 以蒸馏水作为对比溶液 调零 用0 5cm光程的比色皿测定萃取液的吸光度As 同时用蒸馏水作空白试验 确定空白值Ab 计算结果精确至0 01mg 六 例题1 细木工板样品平衡处理时 温湿度要求是 A 相对湿度 65 5 温度 20 2 B 相对湿度 65 5 温度 20 1 C 相对湿度 65 3 温度 20 2 D 相对湿度 65 3 温度 20 1 试件在相对湿度 65 5 温度 20 2 条件下放置7d或平衡至质量恒定 2 蒸馏水吸收从人造板试件中释放的甲醛时 干燥器应放置在没有振动的平台上 在 下放置 min A 20 1 24h 20 B 20 0 5 24h 10 C 20 1 24h 10 D 20 0 5 24h 20 干燥器应放置在没有振动的平台上 在 20 0 5 下放置24h 10min 蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 3 干燥器法检测饰面人造板甲醛释放量时 标准限量为 A E1 1 5mg L E2 5 0mg L B E1 1 5mg L C E1 0 12mg m3 D E1 9mg 100g E2 30mg 100g 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 4 人造板及饰面板理化性能试验方法 GB T17657 2013中 穿孔萃取法测人造板甲醛含量试验时 萃取液与显色剂混合后 需放置到 的水槽中加热10min A 40 1 B 40 2 C 60 1 D 60 2 塞上瓶塞 摇匀 再放到 60 1 的恒温水浴锅中加热10min 然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放 约1h 5 人造板及饰面板理化性能试验方法 GB T17657 2013中 试验时 气候箱的温度和相对湿度调节系统应能保持箱内温度为 相对湿度为 A 20 0 5 45 3B 20 0 5 50 5C 23 0 5 50 3D 23 1 0 45 5 6 采用9 11L干燥器法检测甲醛释放量的是 A 细木工板B 胶合板C 定向刨花板D 饰面人造板E 中密度纤维板 7 穿孔萃取法测定人造板甲醛含量时 描述正确的是 A 除非另有商议 试件应在相对湿度 65 5 温度 20 1 条件下放至质量恒定 B 称取110g试件 M0 精确至0 01g 加到1000mL圆底烧瓶中 同时加入600mL甲苯 C 萃取进行 120 5 min 从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时 D 空白试验时 如果600mL甲苯中甲醛含量超过0 2mg 则该甲苯不能使用 试件在相对湿度 65 5 温度 20 1 条件下放至质量恒定 称取110g试件 M0 精确至0 01g 加到1000mL圆底烧瓶中 同时加入600mL甲苯 打开冷却水 进行加热 调节加热器 使其开始加热20min 30min后甲苯开始回流 萃取进行 120 5 min 从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时 如果600mL甲苯中甲醛含量超过0 2mg 则该甲苯不能使用 8 人造板及饰面板理化性能试验方法 GB T17657 2013中 干燥器法测定甲醛释放量时 关于甲醛的收集描述正确的是 A 试验前 用水清洗干燥器和结晶皿并烘干 B 在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿 在结晶皿内加入 300 2 mL蒸馏水 C 结晶皿内水温为 20 1 D 干燥器应放置在没有振动的平面上 在 20 0 5 下放置24h 10min 试验前 用水清洗干燥器和结晶皿并烘干 在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm 高度为60mm的结晶皿 把金属丝支撑网放置在结晶皿上方 在结晶皿内加入 300 1 mL蒸馏水 水温为 20 1 在干燥器上半部分放置金属支架 支架上固定试件 试件之间互不接触 干燥器应放置在没有振动的平台上 在 20 0 5 下放置24h 10min 蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 9 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010中 环境测试舱的运行条件描述正确的是 A 温度 23 1 B 相对湿度 45 5 C 空气交换率 1 0 05 次 h D 被测样品表面附件空气流速 0 1m s 0 3m s 10 关于硫代硫酸钠标准溶液 0 1mol L 的标定描述正确的是 A 称取在100 下烘至恒重的重铬酸钾m 0 10 0 15g 精确至0 0001g 然后置于500mL碘价瓶中 B