高考化学总复习 专题十 物质制备及性质探究类实验题教学案 苏教版.doc

课时3物质制备及性质探究类实验题课时诠释物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。微点聚焦一涉及气体的物质制备典题示例【示例1】 (2017北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产na2s2o35h2o，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶c中发生反应如下：na2s(aq)h2o(l)so2(g)=na2so3(aq)h2s(aq) ()2h2s(aq)so2(g)=3s(s)2h2o(l)()s(s)na2so3(aq)na2s2o3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置b中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置d的作用是_。装置e中为_溶液。 (2)为提高产品纯度，应使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应，则烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为_。(3)装置b的作用之一是观察so2的生成速率，其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和na2so3溶液c饱和nahso3溶液 d饱和nahco3溶液实验中，为使so2缓慢进入烧瓶c，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶c中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶a，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶 (4)反应终止后，烧瓶c中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出na2s2o35h2o，其中可能含有na2so3、na2so4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在na2so4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知na2s2o35h2o遇酸易分解：s2o2h=sso2h2o供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、bacl2溶液、agno3溶液【思维提示】答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸naoh(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加bacl2溶液，若出现沉淀则说明含有na2so4杂质(合理即可)【知识必备】常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型o2、nh3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型cl2、hcl等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型h2、co2、so2、no、no2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速体验感悟氯化亚砜(socl2)是一种液态化合物，沸点为77 ，在农药、制药行业中用途广泛。socl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：so2cl2scl2=2socl2，部分装置如图所示，回答以下问题：(1)仪器c的名称是_，装置f的作用是_。(2)实验室制cl2的化学方程式为_。(3)socl2与水反应的化学方程式为_。蒸干alcl3溶液不能得到无水alcl3，使socl2与alcl36h2o混合加热，可得到无水alcl3，试解释原因：_。(4) 下列四种制备so2的方案中最佳选择是_。方案甲乙丙丁发生装置所选试剂nahso3固体18.4 moll1h2so4cu4 moll1hno3na2so370%h2so4k2so3(5)装置e中产生的cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知scl2的沸点为50 )；若反应中消耗cl2的体积为896 ml(已转化为标准状况，so2足量)，最后得到纯净的socl2 4.76 g，则socl2的产率为_(保留三位有效数字)。(7)分离产物后，向获得的socl2中加入足量naoh溶液，振荡、静置得到无色溶液w，检验溶液w中存在cl的方法是_。解析(1)仪器c为球形冷凝管。(2)实验室利用mno2与浓盐酸反应制取cl2：mno24hcl(浓)mncl2cl22h2o。(3)根据提供信息可知，socl2与水反应，产生的白雾为hcl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为so2，化学方程式为socl2h2o=so22hcl。(4)制备so2的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与na2so3发生氧化还原反应，不产生so2。(5)d中为cl2的净化、干燥装置：除杂质hcl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。(6)分离三颈烧瓶中scl2、socl2的液体混合物用蒸馏的方法。根据cl22socl2，socl2的理论产量为2119 g9.52 g，故socl2的产率为100%50.0%。(7)向socl2中加入足量的naoh溶液，生成nacl、na2so3，生成的na2so3对cl的检验有干扰，因此先加入过量ba(no3)2溶液，使so转化为baso3沉淀，再向滤液中滴加hno3酸化，加入agno3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有cl。答案(1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的cl2、so2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止socl2水解(2)mno24hcl(浓)mncl2cl22h2o(3)socl2h2o=so22hclalcl3溶液易水解，alcl36h2o与socl2混合加热，socl2与alcl36h2o中的结晶水作用，生成无水alcl3及so2和hcl气体，socl2吸水，产物so2和hcl抑制alcl3水解(4)丁(5)如图所示(6)蒸馏50.0%或0.500(7)取少量w溶液于试管中，加入过量ba(no3)2溶液，静置，取上层清液，滴加hno3酸化，再加入agno3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有cl【解题流程】1物质制备流程 2实验操作流程3操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。微点聚焦二固态、液态无机物质的制备典题示例【示例2】 (2016浙江理综，29)无水mgbr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水mgbr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 ml无水乙醚；装置b中加入15 ml液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水mgbr2产品。已知：mg与br2反应剧烈放热；mgbr2具有强吸水性。mgbr23c2h5oc2h5mgbr23c2h5oc2h5请回答：(1)仪器a的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥n2，原因是_。(2)如将装置b改为装置c(图2)，可能会导致的后果是_。图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。a可用95%的乙醇代替苯溶解粗品b洗涤晶体可选用0 的苯c加热至160 的主要目的是除去苯d该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用edta(简写为y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：mg2y4=mgy2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水mgbr2产品，溶解后，用0.050 0 moll1的edta标准溶液滴定至终点，消耗edta标准溶液26.50 ml，则测得无水mgbr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。【思维提示】审题干信息制备无水mgbr2，整套装置应保持干燥审装置图信息使用干燥氮气可避免mg与o2的反应，且采用冰水浴以防mg与n2反应审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤晶体用0 的苯，可减少产品的溶解；加热160 ，分解后可得无水溴化镁产品审问题信息如将装置b改为装置c，则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安全隐患答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的mgo阻碍mg与br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)bd(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%【高分必备】制备实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如h2还原cuo应先通h2，气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如h2还原cuo后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如naoh固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。体验感悟(2017广州一测)高纯mnco3是广泛用于电子行业的强磁性材料。mnco3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100 开始分解。.实验室以mno2为原料制备mnco3(1)制备mnso4溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经n2稀释的so2气体，发生反应h2so3mno2=mnso4h2o。下列措施中，目的是加快反应速率的是_(填标号)。a.mno2加入前先研磨b搅拌c提高混合气中n2比例已知实验室制取so2的原理是na2so32h2so4(浓)=2nahso4so2h2o。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备mnso4溶液，应选择的装置有_(填标号)。若用空气代替n2进行实验，缺点是_(酸性环境下mn2不易被氧化)。(2)制备mnco3固体：实验步骤：向mnso4溶液中边搅拌边加入饱和nh4hco3溶液生成mnco3沉淀，反应结束后过滤；在7080 下烘干得到纯净干燥的mnco3固体。步骤需要用到的试剂有_。.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明ksp(mnco3)ksp(nico3)：_。(已知nico4为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明h2so4的第二步电离不完全：_。已知ka2(h2so4)1.1102解析(1)反应物是h2so3、mno2，mno2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中n2比例会使so2浓度降低，反应速率减慢，故a、b项正确，c项错误。制备so2用装置b，装置a提供n2，用装置e将so2和n2混合，用装置f吸收尾气。若用空气代替n2进行实验，则空气中的o2能氧化h2so3，so2的利用率降低。(2)步骤为过滤，用少量水洗涤23次；然后用盐酸酸化的bacl2溶液检验so，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量c2h5oh洗涤。(4)h2so4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的so能发生水解，na2so4溶液的ph大于7。答案(1)ababef空气中的o2能氧化h2so3，使so2利用率下降(2)水、盐酸酸化的bacl2溶液、乙醇(3)向na2co3溶液中滴加稍过量niso4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴mnso4溶液，沉淀变成白色(4)用ph计测量na2so4溶液的ph大于7【思维建模】无机制备实验基本思维模式微点聚焦三有机物的制备典题示例【示例3】 (2014新课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在a中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热a，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水mgso4 固体，静置片刻，过滤除去mgso4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器b的名称是_。(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 mgso4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。【思维提示】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是： 反应中浓h2so4作催化剂，且反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡正移，提高另一反应物异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器b；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓h2so4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓h2so4、水等杂质。第四步除杂方案设计第五步产率(纯度)计算由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第(7)问求得该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【易错警示】1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上出。4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。体验感悟(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100 ml烧杯，用20 ml浓硫酸与18 ml浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 ml苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% na2co3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。已知：. hno3(浓) h2ohno3(浓) .可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1,3二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入_。(2)恒压滴液漏斗的优点是_。(3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。(5)用10% na2co3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。解析(1)配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先加入浓硝酸再加入浓硫酸。(3)长玻璃导管起冷凝回流的作用，可用冷凝管代替。(4)硝基苯溶于苯，苯的密度比水小，产品在液体的上层，通过分液来分离混酸和产品。(5)若洗涤干净，则不存在co，可向最后一次洗涤液中加入氯化钙，无沉淀生成则说明洗净。(6)可加入cao除去水，根据表中数据，计算可知hno3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：123 gmol124.98 g，故产率为：100%70%。如果忘记加沸石，只能停止加热，冷却后补加。答案(1)浓硝酸(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可)(6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加【思维建模】微点聚焦四性质验证及探究类实验典题示例【示例4】 (2016北京理综，28)以na2so3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 ml0.2 moll1 na2so3溶液饱和ag2so4溶液.产生白色沉淀0.2 moll1 cuso4溶液.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 moll1 al2(so4)3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀(1)经检验，现象中的白色沉淀是ag2so3。用离子方程式解释现象：_。(2)经检验，现象的棕黄色沉淀中不含so，含有cu、cu2和so。已知：cucucu2，cu2cui(白色)i2。用稀h2so4证实沉淀中含有cu的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有cu2和so。a白色沉淀a是baso4，试剂1是_。b证实沉淀中含有cu2和so的理由是_。(3)已知：al2(so3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无so，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性kmno4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被al(oh)3所吸附；.存在于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。a将对比实验方案补充完整。步骤一：步骤二：_(按上图形式呈现)。b假设成立的实验证据是_。(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【思维提示】第一步明确实验干什么？本实验的目的有两个：一是探究na2so3的性质；二是探究盐溶液之间反应的多样性。第二步论证原理是什么？根据题给信息cucucu2可知，棕黄色沉淀若含有cu，cu会在稀硫酸作用下会有红色的铜生成。根据题给信息cu2cui(白色)i2可知，棕黄色沉淀若含有cu2，加入ki后会有白色沉淀(cui)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的i2被so还原，so被氧化为so。第三步题干信息有什么？经检验，现象的棕黄色沉淀中不含so，含有cu、cu2和so。cucucu2，cu2cui(白色)i2。已知：al2(so3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无so。该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性kmno4溶液褪色。第四步信息方案的确定步骤1：向2 ml 0.1 mol/l的al2(so4)3溶液中滴加稍过量的na2so3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加v1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为naalo2和na2so3。步骤2：取等体积等物质的量浓度的al2(so4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含so的al(oh)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为v2，此时溶液中的溶质为naalo2；比较v1和v2的大小，可推知假设成立。第五步最终结论是什么？根据实验，亚硫酸盐的溶解性(ag2so3沉淀、na2so3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(so被i2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。答案(1)2agso=ag2so3(2)析出红色固体a.hcl和bacl2溶液b在i作用下，cu2转化为白色沉淀cui，so转化为so(3)al3、ohabv1明显大于v2(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件【解题模板】第一步明确实验干什么审题干及设问，明确实验目的。第二步题干信息有什么审题干明确物质的特性及其他有效信息。第三步思考实验原理是什么根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。第四步问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。第五步规范解答结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。体验感悟某些资料表明：no、no2不能与na2o2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析na2o2和no2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设：假设.na2o2氧化no2；假设.no2氧化na2o2。请回答下列问题：(1)甲同学设计如图1所示实验装置：图1试管a中反应的离子方程式是_。待试管b中收集满气体，向试管b中加入适量na2o2粉末