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灰土中石灰剂量测定的新方法 摘要：在地基基础处理中经常会遇到石灰剂量的问题，但是只有针对异议期在石灰稳定材料龄期内的石灰剂量的测定方法，对于龄期外灰土中石灰剂量的测定并没有相应的检测方法，笔者根据这一情况提出了全钙与废渣掺量相结合的测定方法，该方法能够准确有效的测出石灰龄期外灰土中石灰剂量。 关键词：灰土、石灰剂量、EDTA、龄期 TU4 A 一、前言 在建筑结构的建造和使用过程中，由于地基和基础工程的质量问题，使建筑物墙体和楼盖开裂，影响使用的、有碍观瞻并使人有不安全感觉的、更有甚者使建筑物倒塌的事故，近几年有上升的趋势，根据统计资料显示，其中地基和基础工程的质量问题，占总事故的21%。所以加强工程质量的验收及使用材料质量的监管力度是非常重要的。 在地基基础中，根据各建筑工程选地的实际情况对其进行地基处理，其中有一项可行措施是换填垫层法。换填垫层法可选用的材料很多：砂石、粉质粘土、灰土、粉煤灰、矿渣等等，当选用灰土时其体积比宜为2:8或3:71。那么当对该灰土比例有疑义时，如何确定灰土的比例就显得非常重要了。当对灰土有疑义的时间在配制该灰土的石灰稳定材料龄期（7d以内）内时，试验方法为T 0809-2009 水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法（EDTA滴定法）。工程实践证明，对水泥和石灰土，在不同龄期测出的石灰剂量都在下降。随着龄期的增长石灰稳定材料和水泥稳定材料中的一部分钙离子已与土中的矿物发生反应，生成新的化合物，因此游离钙离子减少，用初始的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定的灰剂量必然下降。正确的做法是：在不同的龄期应该用不同的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线，只有这样才能在不同龄期都能测出实际的灰剂量。但是石灰剂量测定不宜超过火山灰反应开始时间，一般为7d2。 那么对于龄期超过7d的灰土，其石灰剂量如何测定呢？笔者提出了全钙3与废渣掺量4相结合的测定方法，该方法需要有配制该灰土的纯灰和纯土的试样。 二、试验部分 （一）制样和取样方法 取试样2.4kg风干，为了能表示平均组成，要粉碎并充分混匀后用四分法取50g样品。用烘干法在105110烘箱中烘至恒重测其含水量，将样品磨细，并全部通过孔径为0.088mm筛，储存于干燥器中。分析时，从干燥器中取出，尽快称取试样精确至0.0001g。 （二）仪器和试剂 1.电子天平（感量0.0001g） 2.盐酸（ 1.19 g/ml） 3.硝酸( 1.42 g/ml) 4.酒石酸钾钠溶液（10%） 5.三乙醇胺溶液（1+1） 6.氢氧化钾溶液（20%） 7.氟化钾溶液（2%） 8.CMP指示剂：准确称取1g该黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。 9.氧化钙标准溶液（0.5mg/mL）：准确称取0.8924g碳酸钙（基准试剂），置于250mL烧杯中，加入约100mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸23min。待冷却后，用水稀释至1L，摇匀。 10.EDTA标准溶液（0.005mol/L）：称取1.86gEDTA溶于200mL水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1L，摇匀。 按下列方法标定标准滴定溶液对氧化钙的滴定度： 准确吸取上述氧化钙标准溶液10mL于300mL烧杯中，用水稀释至200mL左右，滴加20%氢氧化钾至溶液pH约为12，过量2mL，加少许CMP指示剂，用0.005mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 按下式计算EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度： -（1） 式中：TCaO_每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； V1_吸取氧化钙标准溶液的体积，mL； V2_标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C_每毫升氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，mg/mL。 （三）分析步骤 准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650700的高温下熔融20min，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的400mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。再搅拌下一次性加入25mL30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度摇匀。 吸取上述溶液25mL50mL（试氧化钙含量而定），加入15mL2%氟化钾溶液搅拌并放置35min，然后用水稀释至250mL左右，加入5mL（1+1）三乙醇胺溶液及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL（此时溶液的pH在13以上），用0.005mol/LEDTA标准滴定溶液至绿色荧光消失并呈现红色。 按下式计算氧化钙的质量百分含量： -（2） 式中：TCaO_每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； V1_移取试液的体积，mL； V2_滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V_试样溶液的总体积，mL； m_试样的质量，mL。 三、掺量计算部分 将拌制该灰土的纯灰、纯土以及成品灰土按实验2的方法测定其氧化钙含量分别为a、b、c，那么设灰土中灰的掺量为x则有方程： 解该方程就得到灰土中灰的质量百分数，进而得到灰土中灰与土的质量比。根据把该灰土中纯灰、纯土的密度算出来就能得到灰与土的体积比。 四、方法验证 笔者人为的配了、三个灰土试样：为质量比3:7、为质量比2:8、为质量比1:9，按照上述方法2分别测定、纯灰和纯土的氧化钙含量，按照第三部分计算掺量，最终结果见表1。 表1三个试样的测定结果 五、结论 从表1可以看出测定结果与配制情况完全一致，那么笔者提出的“全钙与废渣掺量测定法”是测定石灰稳定材料龄期外石灰剂量的可行有效的方法。 六、参考文献 1 JGJ 79-2009建筑地基处理技术规程S 2 JTG E51-2009公路工程无机结合料稳定材料试验规程S 3 GB/T16399-1996 粘土化学分析方法S 4 JC/T1053-2007烧结砖瓦产品中废渣掺加量测定方法S 作者简介： 张翠红，女，1980年11月生，大学本科，工程师 于2004年毕业于济南大学化学化工学院