神经酸钙的合成及理化性质研究分析.pdfVIP

2013年第4期 神经酸钙的合成及理化性质研究分析 张小伟丁丽华夏峰平 浙江美诺华药物化学有限公司312369 摘要 将神经酸钙作为合成及研究理化性质的原料 把乙醇与水混合 将混合物作为介质 在正常压力下及氧化钙 的作用下进行反应 所生成的化合物为神经酸钙 对生成的神经酸钙进行理化性质分析 包括影响反应的时间 温度 物料以及物料的配比因素 并研究了影响反应物中产生游离酸的原因 为日后完善反应条件作基础 在完善后的实验 环境中 神经酸钙的生成率以及纯度都达到90 关键词 神经酸钙 合成 理化性质 研究 一 对神经酸钙进行实验 一 实验原料与仪器设备 实验原料 纯度在90 以上的神 经酸 蒸馏水 玻璃仪器 氧化钙 纯度在95 以上的乙醇 温控 搅拌棒 仪器设备 测定熔点检测仪 检测红外光谱检测仪 压片 法 分析元素测定仪 二 反应原理 神经酸钙的反应原理为 氧化钙和水进行融合生成氢氧化 钙 三 操作流程 在对神经酸钙进行合成时 使用500ml的圆 锥状玻璃烧瓶 在烧瓶中加上1 53g的氧化钙 15ml的水 同时 使用搅拌棒将混合溶液按顺时针方向进行搅拌 直到搅拌成石 灰乳状 将调至神经酸钙的水温调节成65 然后加入纯度为 95 的乙醇200g以及20g的神经酸 混合后生成的液体为神经 酸乙醇 实验过程中生成的固体为白色 用温控搅拌棒继续搅 拌 反应150分钟后直到反应结束 在温度没有降下来时进行过 滤 用水与乙醇两次洗涤 抽干 获得白色固体粉末 将干燥箱的 温度一直保持在80 在进行干燥2 3小时后即可获得神经酸 钙 其重量为19 5g 产出率为92 8 二 讨论和结论 一 对反应条件进行研究完善 1 温度对生成物的影响 生成的神经酸钙与游离酸量见图 1 温度35 45 55 65 75 生成率 32 980 193 881 0 游离酸 9 147 750 980 98 图1不同温度对反应物的影响 由图1可以清晰的看到 将神经酸与氧化钙按照2 1的比例 在不同的温度下进行反应 神经酸和氧化钙的反应只有在熔点 高于神经酸熔点时 45 才能进行反应 生成的神经酸钙随温度 的增加而不断增加 但要注意 当温度大于65 时 生成物减少 并且颜色暗淡 这可能是由于神经酸在高温度下被氧化 所以 神经酸钙的最佳合成温度是65 2 时间对反应物的影响 生成的神经酸钙与游离酸量见图 2 时间30分钟60分钟90分钟120分钟150分钟大于180分钟 生成率 61 768 576 890 293 797 5 游离酸 6 946 033 201 030 750 69 图2不同时间对反应物的影响 由图2可以清晰的看到 当反映温度为65 时 将神经酸与 氧化钙按照2 1的比例进行不同时间的反应 生成神经酸钙含量 随着时间的不断延长而不断增多 同时游离酸随时间的延长而 明显减少 通过将氧化钙在水中的时间加长 使它可以充分的转 化成氢氧化钙 使反应进行的更彻底 既可以减少能耗又可以获 得纯度较高的生成物 神经酸钙的最佳反应时间为150分钟 3 液 固质量比对反应物的影响 生成神经酸钙的质量与游 离酸的质量详情见图3 液体质量 固体质量4 16 18 110 1 12 1 生成率 结块59 2 91 3 81 5 78 4 游离酸 4 17 0 97 0 74 0 69 图3液 固质量比对反应物的影响 由图3可以清晰的看到 将神经酸与氧化钙作为实验的原 料 将反应物按照2 1的比例放在不同的液 固质量中进行反应 同时将温度控制在65 并反应150分钟 随着液 固质量比值的 不断增大 生成物中的游离酸不断减少 但是神经酸钙的成成率 是液 固质量比值越小效果越好 因此 整体考虑 液 固质量的最 佳比值为8 1到10 1之间 4 物质原料的量比对反应物的影响 生成的氧化钙质量与 游离酸的质量详情见图4 钠的量 氧化钙的量2 0 852 0 952 1 002 1 102 1 152 1 2 生成率 84 289 191 394 896 297 3 游离酸 2 180 980 740 690 510 40 图4物质原料的量比对反应物的影响 由图4可以清晰的看到 将400g神经算和不用量的氧化钙 在一样的条件下进行反应 生成的神经酸钙与游离酸 随着钠和 氧化钙的量的比值不断加大 神经酸钙的产量大幅度提高 并且 游离酸迅速降低 为了保证神经酸与石灰乳可以完全反应 加大 神经酸钙的产量 可以使氧化量增加 值得注意的是 当钠和氧 化钙的量的比值 2 1 2时 在对熔点的检测中会有小白点混在 生成物中 因此要得到纯度要好的神经酸钙 钠和氧化钙的量的 比值最好控制在2 1 10到2 1 15之间 二 结论 文章以神经酸钙为实验原料 将乙醇和水混合 将其混合物