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文档简介

篇一:基础知识第一章职业道德第二章锌铟生产相关化学基础知识1产品的概括1.1硫酸锌的特点。1.2铟的特点2原料及辅助材料的概括2.1氧化锌的特点2.2硫酸:分子式H2SO4 分子量 98 纯净的浓硫酸为无色油状粘稠液体,与水无限共溶,并大量放热,浓硫酸的比重为1.8,具有吸水、脱水和强氧化性。接触浓硫酸可以引起烧伤、烫伤、心脏腐蚀,浓硫酸挥发的烟气可以引起呼吸道灼伤。不慎执着触浓硫酸时,要立即用干抹布抹净,再用大量水冲洗35分钟,接触稀硫酸,立即大量水冲洗,洗后可能用稀苏打水洗涤中和,如有烫伤,可以用烫伤药,并经专业医师诊查。2.3盐酸:分子式HCL 分子量.36.5 纯净的盐酸为无色有刺激性气哧,容易挥发,有酸味胶腐蚀性,比重为1.2,盐酸可以引起皮肤、衣物腐蚀,酸雾可以引起肺部呼吸系统灼伤,身体接触盐酸时立即用大量水冲洗,洗后可以用稀苏打水洗涤,如有烫伤,可以用烫伤药,并经专业医师诊查。2.42.4硝酸:分子式HNO3 分子量63 硝酸是是强氧化性酸,本厂只有化验室使用,急救措施与盐酸相同。2.5烧碱: 分子式NaOH 分子量40 烧碱学名为氢氧化钠,俗称火碱。又称片碱,是一种强碱,具有强烈的腐蚀性,可以烧伤,灼伤皮肤与呼吸道,使用必须佩带好劳保用品,身体接触立即用大量水冲洗。2.6石灰:2.7高锰酸钾:分子式KMnO4 分子量158.04 高锰酸钾为黑紫色细长的棱形结晶,带蓝色的金属光泽,味甜而涩,2.703密度克/立方厘米,高于240度分解,在沸水中易溶,在水中溶解,易溶于甲醇、丙酮、但与甘油、蔗糖、樟脑、松节油、乙二醇、乙醚等有机物质混合发生强烈的燃烧或爆炸,本品水溶液不稳定,遇日光发生分解,生成二氧化锰,灰黑色沉淀并附着于器皿上,本品结晶不可直接与皮肤接触,本品水溶液宜新鲜配制,避光保存,久置变为棕色而失效,不可与还原性物质(糖、甘油)研合,以免引起爆炸。本品结晶和高浓度溶液具有腐蚀性,对组织有刺激性易污染皮肤致黑色,误服将导致胃出血,肝肾损害。2.8双氧水:分子式H2O2 分子量34 双氧水是无色粘稠液体,易分解出氧气和热量,是强氧化剂,密度为1.111.13。主要用于漂白、医药和分析试剂。当双氧水受热或遇有机物分解放出氧气,加热到100度则剧烈分解,对皮肤和呼吸道有刺激作用,本品触及皮肤使皮肤发白并感到疼痛,可用水冲洗涂擦甘油或酒精。2.9锌粉:分子式Zn 锌粉为带蓝灰色或浅灰色粉末,潮湿粉尘在空气中易自燃,放出蓝绿色火焰,摇动时会产生火花,生成氧化锌,相对密度为7.14,熔点419.4度,沸点为907度,与硫酸、硝酸反应较慢,当含有少量其他金属如铜、锡、铅时则反应加速。粉尘与空气能形成爆炸性混合物,易被明火点燃引起爆炸,潮湿粉尘在空气中易自行发热燃烧,与水、酸类或碱金属氢氧化物接触能放易燃的氢气,与氧化剂、硫磺反应会引起炎或爆炸,当不慎吸入时能引起咳嗽、低热、皮肤接触时,吸湿发热,可造成灼伤。当皮肤接触时先用大量水冲洗,再用肥皂彻底洗涤,眼睛受刺激时用大量水冲洗,误服时立即漱口,送医院诊治。2.10煤油P2O4 煤油在常温下为液体,无色或淡黄色,略臭味,不溶于水,易溶于醇和其他有机溶剂,易挥发,易燃与空气混合形成爆炸性的混合气。一般有吸入气溶胶或雾滴引起粘膜刺激,不惚经完整的皮肤吸收,口服煤油时可同时呛入肺部,引起化学性肺炎。当皮肤接触时可用肥皂或清水冲洗。3生产相关的专业术语3.1波美,波美是表示溶液浓度的另一种方法,把波美比重计浸入所测溶液中,得到的度数叫波美度,不同的溶液的波美测定方法是相似的,都是测定比重的方法。3.2相对密度和波美的关系:相对密度是液体一个重要的物理常数,利用密度的测定可以区分化学组成相类似而密度不同的液体化合物、鉴定液体化合物的纯度以及定量分析溶液的浓度。由于测定密度比较麻烦,也不易准确。因而常采用测定相对密度予以代替,波美度是量度液体相对密度的另一种标度。3.3PH值第三章安全文明生产环保知识第四章质量管理知识第五章相关法律法规篇二:技能操作第一章锌铟循环概述及总工艺流程一概述硫酸锌生产是用氧化锌和硫酸为原料中性浸反应,利用中性浸出反应后的液体再经过净化除杂和多级过滤应生成硫酸锌溶液,后经过浓缩结晶,离心分离,干燥包装,形成一水硫酸锌成品,而铟的生产是利用中性浸出后的固体渣料再经过高酸浸出,漂洗,萃取反萃取,中和,置换,电解生成99.99的铟锭,两个生产系统是相辅相成的,是一个循环系统,硫酸锌生产过程中的硫酸大部分来自铟萃取后的萃余液,而铟漂洗的水来自硫酸锌系统的红泥漂洗水,铟生产的原料来自中性浸出压滤后的渣料,铟生产置换后液又返回锌系统。我们将对锌铟生产系统和生产操作做具体介绍二流程图锌、铟系统工艺流程图氧化锌、硫酸萃余液 双氧水、高锰酸钾 锌粉干燥浓缩置换氧化酸化 粗锌液 氧化后液 锌液 渣 渣 渣漂洗浆化包装漂洗 红泥出售 镉渣出售浸出 浸 出 红泥漂洗水 镉渣漂洗水 一水硫酸锌液漂洗压滤渣 铅泥出售 浸出液萃取中和 反萃液提铟 中和渣 萃余液第二章硫酸锌生产第一节中性浸出(酸化)及粗细压1.基本原理浸出过程是一种固相与液相所形成的多相反应过程。我们厂采用稀硫酸溶液(铟萃余液)作为溶剂,将氧化锌中的锌溶解出来。因为此过程的终点PH值控制在5.0一般叫做中性浸出。浸出过程中各主要元素的主要化学反应ZnO+H2SO4 =ZnSO4 +H2 OFe2 O3 +3H2 SO4=Fe2(SO4 ) 3 +3H2 OFeO+ H2 SO4 =Fe SO4 + H2 OCdO+H2 SO4 =CdSO4 +H2 OPbO+H2 SO4 =PbSO4 +H2 OIn2O33H2SO4=In2(SO4)33 H2OIn2(SO4)36 H2O=2 In(OH)33 H2SO4氯在氧化锌原料中以氯化物的形式存在,在浸出时极容易溶于水而进入溶液2浸出投料配比浸出投料如果配比得当,不仅成品的含量达标,净化过程的杂质也能控制到一个稳定的水平,净化过程更能受控制,还对与铟生产有很大的帮助作用,使原料中的铟均匀的进入到铟系统,如何将各种原料进行搭配成了整个硫酸锌甚至铟系统生产的关键,目前还没有比较细致的配比方案,但是配比的原则是:氧化锌依含量高低搭配,各杂质均匀进入系统,多搭配一些锌渣和其他渣原料。过滤过滤的原理是:利用有毛细孔的物质作为过滤介质。在介质两边造成压力差,从而产生推动力使溶液从细小的毛细孔道通过,而将悬浮固体微粒截留在介质上。我们厂使用的主要设备是压滤机和离心泵造成压力差,过滤介质为压滤布过滤的目的是分离酸化料液中的固体颗粒以及尽可能的回收酸化料液中的硫酸锌3.1影响过滤速度的因素过滤工序的生产能力,取决于过滤速度的大小,影响过滤速度的因素有:滤渣的性质、滤饼的厚度、过滤液的温度等。现分别讨论如下:3.1.1滤渣的性质当浆料中含有胶状物质如氢氧化铁、硅酸以及粒状氧化锌、硫酸钙、硫酸铅等时,将使浆料的粘度增高,造成过滤困难。因为细小胶状微粒在过滤时将堵塞过滤介质的毛细孔道,从而降低过滤速度。在生产实践中遇此情况时,应尽量提高过滤矿浆温度,使浆料的粘度降低,以加速过滤速度。此外,当浓泥中含铜度较高时,铜以硫酸铜形态存在,会使过滤介质发绿变硬和发脆,对过滤操作影响很大,严重时将迫使停产更换滤布。当浆料中含水溶锌较高时,过滤时由于硫酸锌通过液布毛细孔道,易产生细微结晶而堵塞,使过滤速度大为降低。同时将使滤布失去弹性而易破裂。当溶液中含有较多硫酸钙或硫酸镁时,也因为生成的结晶堵塞滤布的小孔。造成过滤困难。当浆料中含粗粒渣较多时,则滤渣较难粘附在滤布上,因而易赌死抽槽(即储浆槽);反之,当浆料中渣粒过细,又易堵死滤布毛细孔道和使滤布结板,从而使过滤阻力增大,大大降低过滤速度。3.1.2滤饼的厚度:随阒滤饼厚度的增加,被过滤浆料中的滤液通过介质的阻力将增大,使过滤速度降低。同时,还可能由于滤饼过厚而将滤布损坏。为此,当滤饼具有一定厚度时,就应将滤饼除去而后再行过滤,以加快过滤速度和提高过滤设备的生产能力。根据某厂实践,滤饼的厚度在535毫米为宜。3.1.3过渡液温度:温度对过滤速度有极大的影响,归纳为以下几点:(1)过滤液温度的高低,对浆料的粘度大小有关。即随着温度的升高浆料粘度减小,从而提高浆料的流动性,大大加快过滤速度。(2)提高浆料温度,能使部分气体从滤液中排出,消除了滤饼和滤布的毛细孔道内形成的小气泡,从而加快滤液通过介质的速度。(3)提高浆料温度,有利于滤液中悬浮固体细粒的胶结成大粒,有助于消除过滤时悬浮细粒堵塞滤布毛细孔道,使过滤速度加快。为此,在生产实践中,浆料温度一般控制在7080,有时甚至将浆料温度提高到90左右,以加速过滤。此外,为了改善过滤性能,提高过滤速度,在酸性浸出后的浸出液中添加适量的凝聚剂是有好处的。同时,还应要求严格控制酸性浸出的技术条件(如浸出液的PH值、浆料的深度、含锌量等),为过滤创造有利条件。4主要工艺参数中性浸出的终点为PH=4.5-5.0,因为当PH5.6 时Zn会水解成Zn(OH)2 的形式而进入渣子中,从而使锌的直接回收率降低,当PH3.6时铟会以溶液的形式进入硫酸锌生产的净化去杂工序,再以红泥的形式排出系统,从而造成了铟的流失。浸出过程控制压滤出来的波美浓度为36-38Be,如果浓度过高使得压滤渣的锌含量偏高,造成铟生产不正常,如果浓度过低则会造成锅炉耗汽量增加,不利于节约成本。5主要设备5.1中性浸出槽5.2板框式压滤机这是一种间歇式加压过滤设备,它由多块带棱槽的滤板和滤框交替排列组装而成,在滤板和滤框的四角开有圆孔,可作为供滤浆、滤液和洗涤液进出的通道,在板框之间夹置滤布,滤液穿过两侧滤布后经滤板导出,而滤饼则留在框内,这种设备结构简单,过滤面积大,并可采用较高压差,因而能适应各种物料和处理量的要求。其缺点是板框拆装和清除滤饼的劳动强度较大。6岗位责任及操作规程6.1岗位责任6.1.1浸出岗位责任6.1.1.1浸出班长负责原料的配比和加酸加废水以及打料工作。6.1.1.2浸出岗位操作员工负责酸化投料。6.1.1.3浸出岗位化验员负责测定量酸化料液PH值和浓度。6.1.1.4岗位化验员负责原始记录的填写以及考勤工作。6.1.2压滤岗位责任6.1.2.1压滤岗位操作员工负责对酸化料液进行压滤。6.1.2.2压滤岗位操作员工负责根据去杂工序指令送出压滤后液。6.1.2.3压滤岗位操作员工负责对压滤后的滤液进行浓度测量。6.1.2.4压滤岗位操作员工负责本岗位设备的日常维护和保养以及现场环境卫生的清理。6.2岗位操作规程6.2.1浸出岗位操作规程:6.2.1.1检查氧化锌、废水、硫酸是否足量,搅拌机、电机、泵是否运转正常,斗车、铲子、剪刀等辅助工具是否齐全,抽气系统是否正常抽气,工序内各阀门是否关好,如发现故障及时告知机修人员维修。6.2.1.2测废水浓度,加废水约9 m3到酸化槽(有冒槽等现象据情况加废水),并根据废水浓度适当加入硫酸,同时启动搅拌。6.2.1.3将各品种的氧化锌、以及其它锌原料按车间规定的配比投入酸化槽,充分反应后测酸值和浓度,要求:酸化料液PH为4.55.0,浓度45-52Be。6.2.1.4酸值浓度达标后,停搅拌,开料泵,开酸化槽底阀,将酸化料液打入中转槽,打料前检查硫酸和废水阀门是否关死,打完料后关料泵,关酸化底阀门,并准备做下一槽酸化。6.2.1.5下班前将分属各班的酸化槽内的杂物清理干净并将残留在车间地面的氧化锌粉末收集成堆,将氧化锌袋子堆放在指定位置。6.2.1.6下班前将各类工具归类放好,打扫好现场卫生,做好生产原始记录,做好交接班工作。6.2.2压滤岗位操作规程:6.2.2.1检查压滤机、料泵是否运转正常,检查滤板,滤布是否完好,巡视中转槽、地槽、料槽存料情况,以防出现冒槽和无料现象,检查工序内各阀门是否完好,抽气系统是否正常,发现故障及时向技术维修人员报修。6.2.2.2启动压滤机到压紧状态,清理料沟,关闭料沟清水口,打开浑水口,放好接漏瓦,开启中转槽底阀门,开料泵开始压滤,压滤机操作遵循压滤机操作规程。6.2.2.3压滤过程中测量料液浓度和酸值,检查压滤机是否飚料,检查压滤机龙头是否出浑水,如出浑水则放料液进地槽并对出浑水的龙头做好标记,待压满滤渣后换滤布,如不出浑水,且料沟内料液清亮,则打开清水口,关闭浑水口,让滤液流进料槽。6.2.2.4当压滤机内的滤渣满时则先停泵再将压滤机运行到放松状态,清理滤布上滤渣,6.2.2.5当地槽内的料液满时,则开启细压泵进行细压压滤,操作过程同4.2、 4.3、4.4。6.2.2.6去杂工序打铃催料时,则开启料槽料泵阀门,启动料泵打料送去杂工序,直到去杂工序再次响铃时则停止打料。6.2.2.7每班要求换一台粗压滤布,三天换一台细压滤布。6.2.2.8下班前,做好原始记录,清理现场卫生,做好交接班工作,逢零点班取粗压渣送样到质检站分析锌、铟和水分。7压滤机操作规程7.1.绿鼎压滤机操作规程操作绿鼎压滤机的工作人员,要经过学习,熟悉、了解并掌握绿鼎压滤机的结构性能及操作方法,才可独立操作绿鼎压滤机。7.1.1认真执行公司的各项安全规章制度,保持工作场地清洁、畅通。7.1.2工作前的准备工作:按规章穿戴好劳动保护用品。7.1.3注意事项:7.1.3.1在使用压滤机的过程中,观察管路、阀门等连接处有无漏油7.1.3.2压力是否可以上升,且上升到所需的正常工作压力(20Mpa或25Mpa湘潭)7.1.3.3启动运转时声音是否正常7.1.3.4按控制按钮时不准带手套。7.1.3.5进料时压滤板之间是否漏料7.1.3.6压力达到所需值后是否很快掉下来。7.1.3.7清洗滤鉼时必需两人同时协助工作。7.1.3.8设备运转时一定要注意监控。7.1.4操作程序7.1.4.1打开电源开关、电源指示灯亮7.1.4.2按下电机按钮,按下压紧按钮,旋转螺母到锁紧状态(压力上升到20Mpa)按下压紧停止按钮、按下电机停止按钮。7.1.4.3打开进料阀门,启动水泵,向压滤机进料,开始过滤工作7.1.4.4过滤工作完成后,关闭水泵,进料阀门7.1.4.5打开空气压滤阀门,直到过滤完存留在滤鉼里的残余水份7.1.4.6关闭空气阀门,按下电机启动按钮,按下压紧启动按钮,放松锁紧螺母,按下压紧停止按钮,按下放松启动按钮,推板到合适位置,按下放松停止按钮,按下电机停止按钮,清洗滤板间的滤鉼,并调整滤布到滤板中心位置,不可折角,滤板间不可夹有料渣,并且滤板摆放平行、两端对齐。7.1.4.7清洗掉落在料槽里的滤鉼残渣7.1.4.8经常检查轴承座内的油位情况,定期给设备加机油至规定位置,严禁给设备加带有杂质的机油。7.1.4.9定期清洗滤板。清洗滤板时,应特别注意清洗滤板的孔和孔的通道。7.1.4.10特别注意保持轨道上的清洁和滑轮的灵活度。7.1.4.11严禁私自调压。7.1.4.12打扫现场卫生7.2双鲸金龙压滤机操作规程操作此三个品牌的压滤机的工作人员,要经过学习,熟悉、了解并掌握三个品牌压滤机的结构性能及操作方法,才可独立操作绿鼎压滤机。7.2.1认真执行公司的各项安全规章制度,保持工作场地清洁、畅通。7.2.2工作前的准备工作:按规章穿戴好劳动保护用品。7.2.3注意事项7.2.3.1在使用压滤机的过程中,观察管路、阀门等连接处有无漏油。7.2.3.2压力是否可以上升,且上升到所需的正常工作压力(20Mpa或25Mpa湘潭)。7.2.3.3启动运转时声音是否正常。7.2.3.4按控制按钮时不准带手套。7.2.3.5进料时压滤板之间是否漏料。7.2.3.6压力达到所需值后是否很快掉下来。7.2.3.7清洗滤鉼时必需两人同时协助工作。7.2.3.8设备运转时一定要注意监控。7.2.4.操作程序7.2.4.1打开电源开关、电源指示灯亮。7.2.4.2按下压紧按钮,直到压滤机压紧滤板后自动停止工作(此时压力表显示:湘潭25Mpa、金龙、双鲸20Mpa)。7.2.4.3压紧过程正常后,打开进料阀门,启动水泵,开始进料、过滤工作。关闭止推板端水龙头三个到四个,打开空气压缩阀门,直到过滤完存留在滤鉼里的残余水份。7.2.4.4打开水龙头,关闭空气压缩阀门,按下压滤机放松按钮直到自动停止(双鲸例外因为没有行程开关控制自动停止,需放松到合适位置,按下停止按钮,)清洗滤板间的滤鉼,同时调整好滤布到滤板的中心位置,不可折角,滤板间不可夹有料渣并且滤板摆放平行、两端对齐。7.2.4.5清洗掉落在料槽里的滤鉼残渣。7.2.4.6经常检查轴承座内的油位情况,定期给设备加机油至规定位置,严禁给设备加带有杂质的机油。7.2.4.7定期清洗滤板。清洗滤板时,应特别注意清洗滤板的孔和孔的通道。7.2.4.8特别注意保持轨道上的清洁和滑轮的灵活度。7.2.4.9严禁私自调压。7.2.4.10打扫现场卫生。第二节锌液去杂1基本原理虽然在中性浸出的过程中,大部分的杂质以渣的形式通过过滤从硫酸锌溶液冲除去,但是仍然有一部分的杂志残留在水溶液中,中性浸出的结果是获得含锌量在140-160g/l及含有少量的铁,锰,铜,镉,氯等杂质的硫酸锌溶液(一般叫做粗锌液),这些杂质的存在不仅影响的成品硫酸锌的外观颜色,流动性,影响的成品的质量,更有一些杂质是对人体有害的,硫酸锌作为饲料添加剂,通过食物链最后富集到人体内,从而危害人类的生命,所以这些杂质必须控制到可以接受的水平只内2主要工艺2.1除铁2.1.1基本原理铁属于能够通过水解法除去的杂质,其原理是水溶液中杂质盐类能水解生成一种不溶解的固体氢氧化物沉淀而被除去,但是铁在硫酸锌溶液中是以三价铁和二价铁的形式存在的,当PH值在5.2-5.6范围内锌不水解析出,三价铁可以完全析出沉淀,而二价的铁却要到PH=8.5才开始析出沉淀,所以必须把二价的铁转化成三价铁才能够在PH值在5.2-5.6的范围内将铁完全除去,我们厂采用加氧化剂双氧水再用石灰水调节PH值的方法来完成此操作过程,双氧水相对与其他的氧化剂不但价格便宜,而且不会引入新的杂质。主要化学反应方程式为:2Fe SO4 +H2O2 +H2 SO4 = Fe2(SO4 )3 +2H2 OFe2(SO4 )3 6 H2 O=2Fe(OH)3 +3 H2 SO4 H2 SO4 +Ca(OH)2 =CaSO4 +2H2 O2.1.2操作规程2.1.2.1检查各压滤机、料泵、搅拌等设备是否运转正常,检查双氧水是否充足,检查各槽的余料情况,查看好化验室分析的粗锌液铁杂质含量。2.1.2.2石灰岗位操作人员先发好石灰,启动石灰机,打开水龙头,将石灰铲入石灰机,将洗好的石灰水用泵打到石灰中转槽中,打开双氧水槽底阀放到计量槽中。2.1.2.3开料液阀门,放料到一次氧化槽,同时加入双氧水,双氧水用量根据粗锌液的分析结果定,同时加入石灰水,保证槽内不冒白雾,表面无块状物,加到约9 m3调PH值为5.0,到位后关闭料阀门和计量槽阀,停搅拌,开启压滤机,滤液进二次氧化槽。 2.1.3操作配比首先测量粗锌液的PH值和浓度,根据质检站的对粗锌液铁的化验结果加入双氧水和氢氧化钙溶液(石灰水)。根据生产实际经验,一槽料液约10-12m3 ,含铁量为12 g/l左右,加入约250kg双氧水(H2O227%),对料液进行定性分析,除铁后料液铁含量为0.01g/l以下停加双氧水,同时加入氢氧化钙溶液,氢氧化钙加入量根据料液PH值定,直到PH值到4.5-5时停止加氢氧化钙溶液。铁含量与双氧水投入量对比表:铁(g/l)101015152020双氧水(桶/槽)158201030252.1.4定性分析2.1.4.1化验分析的时机:加完双氧水、石灰水混合后约5-10分钟。2.1.4.2化验分析使用的工具:烧杯(约500ml)、漏斗、比色管(25 ml),去铁标准比色卡。2.1.4.3化验分析使用的标准物质:10%5-磺基水杨酸(分析纯)、氨水(分析纯)、10%盐酸羟胺(分析纯)。2.1.5化验步骤:2.1.5.1在加完双氧水的一次氧化槽中用烧杯取约200ml料液。将所取料液用漏斗过滤,用比色管收集约1/3试管滤液。2.1.5.2向试管内滤液依次加入5滴5-磺基水杨酸摇匀,6-8滴氨水,1滴管盐酸羟胺。2.1.5.3将滤液颜色与标准色卡对比,若达到标准比色卡对照颜色或者颜色更浅即可。2.1.5.4放行的条件:滤液颜色与标准色卡对比,若达到色卡颜色或者更浅即可进行压滤。2.2除锰2.2.1基本原理利用高锰酸钾的强氧化性和硫酸锰的还原性使之共同生成中间价态的二氧化锰沉淀,然后通过压滤的方法以达到除去硫酸锌溶液中的锰离子,但是由于此过程中产生的硫酸能和高锰酸钾继续反应使高锰酸钾分解,所以在除锰过程中也要加入石灰水以中和产生的硫酸,主要反应方程式为:2KMnO4 + 3MnSO4 +2 H2 O=5MnO2 +2H2 SO4 +K2 SO4 2.2.2操作规程2.2.2.1检查各压滤机、料泵、搅拌等设备是否运转正常,检查高锰酸钾是否充足,检查各槽的余料情况,查看好化验室分析的粗锌液锰杂质含量。2.2.2.2启动搅拌,升温至60,在二次氧化槽中加入高锰酸钾,高锰酸钾加入量根据粗锌液结果而定(锰含量低于1.0g/l可不加高锰酸钾),直到液体颜色变色为止。加入石灰水,调PH值4.5-5.0,停加石灰水。开始压料,料液如清亮则进置换槽,如不清亮返回二次氧化槽。2.2.3操作配比因绝厂家对成品中的锰不做含量要求,所以为了提高成本的颜色指标每槽可以适量加入约310公斤高锰酸钾。2.2.4定性分析2.2.4.1化验分析的时机:加入高锰酸钾后约3-5分钟。2.2.4.2化验分析使用的工具:漏斗、烧杯(100ml)、电炉、去锰标准比色卡。2.2.4.3化验分析使用的标准物质:高锰酸钾(分析纯),50%硫酸(分析纯)2.2.5化验步骤:2.2.5.1在加完高锰酸钾的二次氧化槽内取约200ml料液,将所取料液用漏斗过滤,用烧杯收集约20ml。2.2.5.2依次向烧杯内加入2滴硫酸,一点绿豆大的高碘酸钾,然后放到电炉上面加热。2.2.5.3等液体沸腾观察液体的颜色,并与标准比色卡对照,若颜色达到标准比色卡要求或者颜色更浅则达标。2.2.5.4放行的条件:与比准比色卡对照,若颜色达到标准比色卡要求或者颜色更浅则可进行压滤。2.3.除镉2.3.1基本原理在中性浸出后,镉以硫酸盐的形式存在与溶液中,通常采用锌粉置换法,来净化除去硫酸锌溶液中的镉和铜,该法是向溶液中投入锌粉,使其与铜离子和镉离子作用,生成海绵镉和铜在经过过滤除去。2.3.2影响镉复溶的因素2.3.2.1溶液的温度实践证明,温度对镉的复溶影响很大,例如温度从45升高到60时,则除镉净液中残镉量将由0.6毫克/升激增到5.6毫克/升即温度升高15,则净液残镉量相差八倍多,原因是镉在4055温度之间有同素异形体的转变点。如果温度过高,镉不是沉淀析出而是沉淀镉复溶。为此,在生产实践中,从浸出工段送来的上清液一般温度在65左右需先经空气冷却塔降温到45左右,再送往净化槽除铜、镉。2.3.2.2铜、镉渣与溶液接触时间实践说明,刚净化除铜墙铁壁镉后的溶液含镉量常较压滤后的滤液含镉量少;压滤前比压滤后的溶液的含镉量少。在有空气存在时,铜镉渣与溶液接触时间愈长,则镉的复溶愈多。复溶反应按上述(3)进行。2.3.2.3锌粉的质量锌粉置换沉淀法是多相反应,锌粉纯度愈高,粒度愈细(其表面积愈大),则置换反应进行得愈迅速愈彻底,对节约锌粉用量和降低渣含锌均有利。但是锌粉粒度又不宜过细,否则易飘浮在溶液表面上损失掉。为此,一般要求粒度在100120目为宜。锌粉用量,国外一般采用除铜镉理论量的34倍。而我国湿法炼锌厂在不断的进行技术革新中,如采用慢加细撒法,延长反应搅拌时间,加速过滤措施等,使锌粉用量降低到约为除铜、镉理论用量的2倍左右。此外,当溶液中含有可溶性硅酸、游离硫酸、铁、砷、锑以及其他悬浮物时,势必增高锌粉的用量。2.3.2.4其他因素的影响 (1)上清液质量的影响:当上清液含悬浮物多,溶液的PH值过低和过高,溶液含铁、硅酸、砷、锌、锑等过高时,溶液粘度增大,使压滤困难,从而使镉的复溶增大。因此,某厂对上清液质量提出了严格的要求;悬浮物小于1.5克/升,含铁小于20毫克/升,砷和锑小于0.5毫克/升,硅酸小于60毫克/升,含锌在12克/升左右,PH值在5.25.4之间,以保证压滤操作顺利进行和减少镉的复溶。(2)铜离子的影响:一般认为铜离子的存在能活化锌粉(使锌粉保持新鲜表面),对转换反应起促进作用。当铜离子含量低时,除镉效果差,锌粉浮渣多;但铜离子含量过高时,又不利于镉的除去和使锌粉数量剧增。某厂实践说明,应根据上清液中杂质含量,以确定补充铜离子数量(在上清液溜槽内添加硫酸铜)。一般按上清液中铜比镉1比3为宜,在此情况下除镉效果最好。总之,为了防止镉的复溶,应采取的主要措施是:严格控制净液温度和加快压滤速度。2.3.3操作规程2.3.3.1检查各压滤机、料泵、搅拌等设备是否运转正常,检查锌粉是否充足,检查各槽的余料情况,查看好化验室分析的粗锌液镉杂质含量。2.3.3.2测量置换槽液体温度,保证温度在5465内,如温度达不到,开蒸汽加热,加热到达标后停加气,根据粗锌液杂质情况加入适量锌粉,用定性分析法测镉是否到位,到位后进行压滤。开始压滤时,取压滤下的料液进行测镉的定性分析,如不合格,将料循环到置换槽,多测几次样,合格后送料进锌液池。如有镉复溶现象则需多次测镉。以上压滤过程遵循压滤机操作规程。2.3.3.3下班前搞好现场卫生,准确做好原始记录。每班取镉样,零点班送样去质检站。生产过程中发现问题要及时报告车间领导和值班人员。2.3.4操作配比首先测量料液的浓度,根据质检站的对粗锌液镉的化验结果加入锌粉,根据生产实际经验,一槽料液约10-12m3 ,含镉量一般为1-3g/l,锌粉(Zn92%)耗量约为9kg-20kg/槽,对料液进行定性分析,分析合格后停加锌粉。镉(g/l)1.01.02.02.03.03.04.04.05.05.0锌粉(/槽)1083020504080601001002.3.5定性分析2.3.5.1化验分析的时机:投入锌粉后5-10分钟。2.3.5.2化验分析使用的工具:烧杯(约500ml)、玻璃漏斗、比色管(25 ml)、去镉标准比色卡。2.3.5.3化验分析使用的标准物质: 50% 硫酸(分析纯)、40%碘化钾(分析纯)、6%亚硫酸(分析纯)、20%安替比林(分析纯)。2.3.6化验步骤:2.3.6.1于投加完锌粉的置换槽中用量杯取约200ml料液,将所取料液用玻璃漏斗过滤,料液用比色管收集约1/3试管滤液。2.3.6.2向试管内滤液加入2滴硫酸并冷却,然后加入6滴碘化钾并摇匀,再加入6滴亚硫酸,6滴安替比林。2.3.6.3观察上层液体的颜色并与标准色卡对比,若达到标准比色卡颜色或者更浅即可。放行的条件:液体上层颜色与标准色卡对比,若达到标准比色卡颜色或者更浅即可进行压滤。2.4锌液去杂化验岗位其他操作2.4.1另锌液去杂的化验员必须每天测粗锌液,纯锌液,红泥漂洗水,母液漂洗水中的锌含量其具体操作:2.4.1.1化验分析的时机:粗锌液接班时取样。锌液池锌液、镉渣漂洗液、红泥水、氧化锌漂洗水下班前1小时取样。2.4.1.2化验分析使用的工具:量杯(约500ml)、玻璃漏斗、比色管(25 ml)、锥形瓶(250ml)、滴定管。2.4.1.3化验分析使用的标准物质:20%氟化铵(分析纯)、0.2%二甲基酚橙(分析纯)、EDTA(质检站人员滴定浓度)缓冲溶液(PH5-6),抗坏血酸,蒸馏水。2.4.1.4化验步骤:2.4.1.4.1取样:粗锌液中的锌吸取0.5ml。锌液池中的锌吸取0.5ml。镉渣漂洗液中的锌吸取1ml。红泥水中的锌吸取1ml。氧化锌漂洗水中的锌吸取50ml。2.4.1.4.2吸取过滤后待测液一定的量,于250ml锥形瓶中,用蒸馏水洗至约25ml,加10ml20%的氟化铵,摇匀,加PH为5.5-6.0的缓冲液15ml,再加入一点绿豆大的抗坏血酸,然后加3滴0.2%的二甲基酚橙指示剂,用标准的EDTA溶液滴定待测液由紫红色变为亮黄色为终点,记下所消耗EDTA的数值。2.4.1.4.3计算:公式Zn(g/l)=VT(EDTA)Mv其中:V:所耗EDTA的ml数,T(EDTA):EDTA对锌的滴定度,Mv:吸取的待测液的ml数。2.5锌液放行标准通过除铁、镉、锰的硫酸锌溶液一般叫做纯锌液,可以直接去浓缩槽进行浓缩处理。锌液进浓缩槽前必须做全分析,其放行标准是:第三节红泥漂洗1基本原理通过除铁除锰反应再压滤后产生的渣样统称红泥,红泥是本厂出售的渣之一,但是由于其中还含有大量的水溶锌和氢氧化锌,必须将其含量降低到可以接受的水平内,所以产生了红泥漂洗岗位,其主要目的是尽量回收红泥中的锌。2岗位职责和操作规程:2.1岗位职责2.1.1岗位操作员工负责对红泥进行漂洗2.1.2岗位操作员工负责对红泥水稀释和压滤。2.1.3岗位操作员工负责岗位设备维护和保养及清理现场环境卫生。2.1.4岗位操作员工负责原始记录的填写工作并及时取样。2.2操作规程:2.2.1检查漂洗搅拌电机、泵、压滤机是否运转正常,检查硫酸是否足量。2.2.2先向漂洗槽内加入一定量的自来水,再加10-12斗车的红泥(红泥和锰泥适量搭),同时加入硫酸,要求:槽内体积5 m3 左右,PH=4 .5,反应20分钟,到槽中无泥块,如不达标再调加酸到合格为止,合格后开泵打料到中转槽,并加入一定量的水稀释料液达到车间规定的浓度,继续反应20分钟后并测量PH值,要求PH=4 .5然后开始压滤工作。2.2.3 压滤操作过程遵循压滤机操作规程。2.2.4若红泥水不能及时清理完,压滤机下面的泥则派人运往红泥指定位置堆放。 4.5清理现场卫生,做好原始记录,做好交接班记录,每班取红泥样送质检站。2.3主要工艺指标:反应终点PH=4.5 总反应时间40分钟/槽,漂洗压滤后的红泥中锌含量小于等于4%第四节母液漂洗1基本原理离心分离时产生大量的液体,里面含有高浓度的硫酸锌,氯离子和少量的酸,我们称之为母液,母液再经过泵循环到锌液净化岗位用以回收硫酸锌,此过程中虽然硫酸锌得以回收利用,但是也造成了氯离子的富集,因为绝大部分的氯化物是溶解于水的并且溶解度很大,无法利用结晶分离的形式除去,氯离子的存在影响到硫酸锌晶体的结晶性能,并且在浓缩时产生大量的泡末,影响到浓缩的效率,为了除去硫酸锌系统中过多的氯离子,我们采用漂洗母液的形式,通过调节PH值,让硫酸锌水解成氢氧化锌,形成沉淀,再经过压滤,固液分离,氯离子留在溶液中,固体进中性浸出回收锌,从而达到除去氯离子的目的2.岗位职责和操作规程2.1岗位职责2.1.1岗位操作员工负责对母液进行漂洗。2.1.2岗位操作员工负责岗位设备维护和保养及清理现场环境卫生。2.1.3岗位操作员工负责原始记录的填写工作并及时取样。2.2操作规程:2.2.1检查槽内是否干净,搅拌、泵、压滤机是否运转正常,检查石灰是否足量,检查母液管道是否畅通,废水是否足量,抽气系统是否正常。2.2.2开母液泵(浓分车间处)放2.5-3.0m3的母液进槽(每班漂洗母液不能少于16 m3)。加氧化锌调PH值到5.0。2.2.3洗好石灰水,将石灰水和自来水同时加入槽中调PH11为止,到位后开始进行压滤。2.2.4开漂洗槽底阀、料泵进行压料,再开地槽阀门,进行细压并及时测料液PH值。2.2.5搞好现场卫生,做好原始记录。第五节浓缩分离1主要原理经过净化后的锌液已经是非常纯净的纯硫酸锌液(杂质含量达标),此时的硫酸锌主要是液体的形式存在,必须通过浓缩的过程才能得到硫酸锌的晶体,从而得到一水硫酸锌的成品,浓缩的过程是因为硫酸锌和水的沸点不一样通过加热到一定的温度将硫酸锌溶液中的溶剂(水)蒸发出去,从而使溶质硫酸锌结晶,再通过离心分离的方法得到ZnSO4 nH2 O。2岗位职责和操作规程:2.1岗位职责2.1.1岗位操作员工负责浓缩料液的放料、分离、喂料、搭料工作。2.1.2岗位操作员工负责岗位设备维护及保持现场环境卫生,发现设备故障及时通知维修人员。2.1.3岗位操作员工负责下班前将残料收集分离,将包装所剩废料送锌液车间。2.2操作规程:2.2.1浓缩人员接班前查看交班记录,记录好各槽料液浓度,蒸气压力,设备运转等情况。若发现设备故障及时通知维修人员进行维修。2.2.2巡视各槽所装料液程度,在保证不冒槽的情况下尽量多加料,但是至少需浸没蒸汽盘管;察看来料管内是否有料,要防止管内无料或管内料液自溢,防止浓缩槽冒槽。每隔1小时对槽内料液测量浓度,要准确记录各槽料液浓度及记录时间。若出现2槽以上波美度相同料液,应及时调整蒸汽流量大小,使其浓度有差异。2.2.3料液达到分离浓度时要通知分离人员进行分离,分离放料时,要先关闭蒸气阀。分离结束后及时进料并开蒸气,在记录上要记录下分离时间、进料时间、开关气时间和分离时料液浓度。2.2.4生产中出现异常情况要及时通知班长,班长将情况及时报告给车间或项目部领导及值班人员。交接班时要当面交接工作记录。2.2.5分离人员接班时要检查离心机,皮带运输机、下料机等设备运转情况,若发现设备故障及时通知维修人员进行维修。2.2.6分离时,分离人员在浓缩人员的通知下分离指定浓缩槽料液,放料前操作人员先将离心机开至额定转速并打开皮带运输机,放料阀操作人员要与离心机看管人员配合,看管人员应密切关注离心机运转情况,及时通知放料阀操作人员调整放料大小。2.2.7在分离中若发现离心机振动,噪音过大等现象,要及时停止分离,关闭离心电机,查找原因,问题解决后才能再次开机。2.2.8分离结束后,用热水清洗车间设备及地面及卫生工作,并作好本班设备运转情况记录。将当班废料送锌液车间。2.2.9每隔3天清理灰袋内物料将其运往锌液车间,每隔3个月,浓缩槽派人清理槽底部料块,槽渣送锌液车间3浓缩分离新工艺的研究老浓缩工艺采用浓缩槽内加盘管的方式浓缩,缺点是浓缩时间长,蒸汽消耗量大,三足式离心机是间歇式分离操作,且每机分离的硫酸锌量少,容易造成分离操作难度大,分离人员分配多等方面的问题,为了解决这一系列的问题,我们厂花巨资引进三效浓缩装置和卧式离心机,这2套新设备不仅能解决述所有问题,还能大幅度的提高硫酸锌的产量:3.1卧式离心机操作规程3.1.1操作HR500-NA离心机的工作人员,要经过学习,熟悉、了解并掌握NR500-NA离心机的结构性能及操作方法,才可独立操作HR500-NA离心机。3.1.2认真执行公司的各项安全规章制度,保持工作场地清洁、卫生。3.1.3工作前的准备工作:3.1.3.1按规章穿戴好劳动保护用品。3.1.3.2用手转动离心机内转鼓,转鼓必须转动自如、无碰擦现象;3.1.3.3检查离心机油量及油温并将冷却水打开,油量在油标的1/2-2/3之间、油温在45-60内属正常。3.1.3.4检查离心机各种螺丝是否松动。3.1.3.5打开油泵电机,检查油压,检查液压系统,推料装置是否正常。3.1.3.6液压系统正常后启动主电机,控制系统将自动完成离心机的启动,此时应密切关注离心机的运行等情况。3.1.4注意事项为了确保离心机处于最佳运行状态,定期清洗与分离产品接触的转鼓部件和液体收集箱是必不可少的。清洗的间隔周期不能太长,否则可能导致产品的含湿量增高,转鼓不平衡造成机器振动,从而使得机器维修次数增多和停机周期增长,迷宫密封堵塞等故障现象的出现,缩短机器的寿命。3.1.5离心机的清洗时间3.1.5.1正常情况下至少每隔8小时就应清洗一次;3.1.5.2当进料中断时间很长时也要进行清洗;3.1.5.3离心机投入运转以前要进行清洗;3.1.5.4出现下列不正常情况时要清洗:3.1.5.6主电机停止运转;3.1.5.7机器运转时观察门盖无法开启;3.1.5.8转鼓内滤渣不能正常推出;3.1.6正常情况下的清洗步骤:3.1.6.1中断正常进料,在清洗点处安放清洗管(这一过程总是在机器处于运转状态下进行);3.1.6.2用软管冲洗转鼓内固体直到转鼓内部冲洗干净为止;3.1.6.3用大约一分钟的时间冲洗进料管;3.1.6.4用几分钟时间冲洗转鼓外部和固液收集箱;3.1.6.5用几分钟时间冲洗转鼓底;3.1.6.6清洗顺序是首先完成2.1及2.2两点,然后同时进行2.3、2.4及2.5三点,清洗时间一般为35分钟。3.1.7机器不正常情况下的情况:3.1.7.1中断进料,在清洗点安放清洗管;3.1.7.2断开离心机电机电源;3.1.7.3用木质或软金属铲清除转鼓内的滤渣;3.1.7.4接通离心机电源;3.1.7.5按第2点中2.3、2.4、2.5三点要求清洗离心机。3.2操作程序3.2.1离心机正常运转后,打开1皮带机;3.2.2打开高位槽放料阀并控制好流量,放入离心机进行离心脱水。2.1推料时若推料盘推不到滤渣层,表明滤渣层太薄,将会因整个转鼓内滤渣层厚薄不均而引起机器振动。此时应加大进料量;进料量过大,部分来不及脱水的料液将会冲走滤渣层,发生溢流,也会造成机器的振动,这时就应减少进料量。3.2.3如果滤渣含湿量过高,可降低推料次数,让滤渣在转鼓停留的时间增长,降低滤渣含湿量。3.2.4确定最佳操作参数后,机器应稳定在此状态下工作。3.2.5经常观察运转电流、油压和温度等,不允许超过其额定值:主机运转电流83.9安,油泵电机运转电流42安,液压系统压力20Mpa,温度60。3.2.6发生滤渣堵塞时,可将主电机停机片刻,清除堵料后启动电机恢复正常运行,否则停机检查。3.2.7停止供给料液3.2.8停止主电机,待转豉停止后停油泵电机。3.2.9关闭冷却水进口阀门4硫酸锌三效结晶蒸发器1、 工艺流程硫酸锌三效结晶蒸发器流程应符合图1规定。2、 基本原理3.1硫酸锌溶液由强制循环泵强制送至蒸发器均匀配于各蒸发管内,溶液在强制循环泵的作用下,沿着蒸发管流动。溶液在整个流动过程的同时,与蒸发管外壁加热蒸汽发生热交换而进行蒸发。溶液流至分离器后经汽液分离器将溶液与产生的二次蒸汽分离,二次蒸汽再进入下一效加热器为溶液加热,以达到热能的多次利用,节约能源的目的。4、硫酸锌溶液质量要求4.1 硫酸锌溶液初始浓度在Be3240之间4.2硫酸锌溶液中化学成份(%):MgCa Pb Mn Fe5、工艺操作条件5.1锌液池必须有充足的料液供应5.2蒸汽进口压力(Mpa)0.4-

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