农业与环境分析实验技术课程总结08942.doc

农业与环境分析实验技术课程总结一 课程目的：农业与环境分析实验课学习了植物中全NPK的测定，植物中维生素C的测定，土壤速效NPK的测定，以及大型仪器测定土壤中的Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn。目的在于通过实验，掌握了各种测量方法，以及原理，了解各种元素在植物和土壤中含量的大致范围。二课程内容及实验数据分析：1. 碱解氮扩散法测定土壤中速效氮；原理：在扩散皿外室加入土壤，用碱水解土壤，产生NH3，NH3扩散后被内室的酸吸收，再用酸滴定内室的NH3从而得出碱解氮的含量。实验结果：41.916mg/kg。注意要点：1.胶液的碱性很强，在涂胶液时要特别小心，谨防污染到内室。2.滴定时要用玻璃棒小心搅动吸收液，不得摇晃。分析：本次实验碱解氮含量高，可能为大棚中有机土壤。碱解氮的含量高低，取决于有机质含量的高低和质量的好坏，以及放入氮肥化肥的影响。有机质含量丰富，熟化程度高则碱解氮含量高。2. NaHCO3浸提钼锑抗显色法测定土壤中速效磷；原理：土壤中的磷可用NaHCO3浸提出来，加入钼锑抗显色，再用比色法测定其含量。实验结果：74.79mg/kg注意要点：1.加入显色剂后会产生气泡，需充分摇动，排出气体后再定容，否则气体会影响比色的结果。2.显色的温度也会对结果有一定的影响。分析：土壤中速效磷10，等级为高。可能为大棚中的土壤。3. NH4OAc-火焰光度法测定土壤中速效钾以及植物中全钾；原理：铵根离子将土壤胶体上的钾交换下来，可直接用于火焰光度计测定其含量。实验结果：237.1mg/kg注意要点：加入醋酸铵溶液于土壤中不可放置过久，否则会有一部分钾转入溶液中，使速效钾含量过高。分析：土壤速效钾含量116等级为高。实验用的土壤可能为大棚中的土壤。4. 单元素原子吸收分光光度法（AAS）测定土壤中Ca，Mg ；原理：Mehlich3浸提剂可以一次性浸提中性和酸性土壤中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,其滤液可供电感耦合等离子体发射光谱直接上级使用，稀释液可用于原子分光光度计测定。实验结果：有效Ca=1211.38mg/kg；有效Mg=180.1mg/kg；注意要点：1.原子吸收分光光度计用于单元素的测定，实验应先测Ca，再测Mg。2.元素含量高时选用火焰法，含量低时选用石墨炉法。分析：本次实验中两次重复的吸光值有出入，可能的仪器原因有化学干扰，进量不一致，火焰漂移等，可进行漂移矫正，选择适当的干扰抑制剂等来减小误差。5. 多元素电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定土壤中Fe,Mn,Cu,Zn；原理：Mehlich3浸提剂可以一次性浸提中性和酸性土壤中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,其滤液可供电感耦合等离子体发射光谱直接上级使用，稀释液可用于原子分光光度计测定。实验结果：有效Zn=7.24mg/kg；有效Cu=7.7mg/kg；有效Fe=200.6mg/kg；有效Mn=35.0mg/kg；ICP的使用注意要点：1.雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解彻底，不得含有沉淀或漂浮物，否则容易堵塞雾化器。2.采样锥在每次测样后应浸入到净水中一段时间，不得长时间让采样锥吸入空气。分析：本次实验重复的误差较小，数值可信度高。土壤可能取自有机质含量高的地方。6. 植物中全N,P,K的测定-先用H2SO4-H2O2消煮法提取消煮液，再分别用凯式定氮法测定N，钒钼黄显色法测定P，火焰光度法测定k的含量；原理：植物中氮，磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮，磷，钾等元素的定量。实验结果：全N%=14.08%；全P%=0.6%；全K=1.58%；注意要点：消煮时应煮干净H2O2，不然会影响P的测定。所测得全N的含量较高，可能取样为健壮茎叶，也可能实验误差引起结果偏高，比如消煮液有杂志进入等。7. 2%草酸浸提-2，6-二氯靛酚滴定法测定植物中维生素C；原理：用酸性浸提剂浸提样品中的维生素C防治其被空气氧化，浸出液中的抗坏血酸用2，6-二氯靛酚滴定法测定。实验结果：50.15mg/100g注意要点：1.抗坏血酸的纯度应高于99.5%，发黄则不能使用，也不能使用储存时间过长的溶液。分析：橘子中含有大量的维生素C，橘皮中的维生素C含量高达100-420mg/100g，本次实验采用的是橘肉，维C含量低。误差来源：1捣碎及转移溶液时，草酸不易完成溶解所造成的误差；2.滴定终点判断误差以及橘子中色素的干扰。3.样品中可能含有其他还原物质。三实验收获以及感想这门实验课是一门综合性基础学科，需要化学，物理等知识，同时还要掌握各种测定的原理，以及实验仪器的认识与使用，实验数据的整理与分析。许多测定理论和方法只有通过实际操作才能加深理解并真正掌握。通过课程学习，掌握了仪器的基本原理和适用范围，具有了仪器选择应用的能力，学习了数据处理和误差分析。再次强化了基本仪器的使用方法，并有接触到之前没有使用过的仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）,原子吸收分光光度计（AAS），火焰光度计，定氮仪等。经过这次课程学习使我总结出一些经验：1. 在实验前，要预习所学内容，对实验有个初步的了解，知道要做什么，要用到什么仪器试剂，要用什么方法，以及清楚每一实验步骤，这是对实验的一个准备过程，也避免了做实验过程中的盲目，不知所措。确保了实验有序，安全的进行。2. 在实验过程中要严格按照实验指导书的要求，严格要求自己，铭记细节决定成败，从洗瓶，称量，移液，定容，到仪器的使用，读数等，都要细心，不可省略实验步骤，尤其是清洗瓶子，仪器，烘干，还有贴标签，标记等。测量实验，任何一个细节都会导致实验的失败，或者误差，特别是在测量的含量特别低的时候。3. 做空白试验与重复。空白试验是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同样方法操作每一步骤，最后所得的结果，其作用是排除实验的环境（空气，温度等），实验所用的药品（指示剂等），实验操作（误差，滴定终点判断等）对实验结果的影响。重复指相同的操作步骤，做两次以上的样品待测，重复的目的在于多次实验取平均值减小误差；避免偶然现象，使结果更加真实可靠。4，在每次实验要注意实验安全，实验室有些试剂如强酸强碱都是有腐蚀性的，应规范操作。节约使用试剂，药品等，不浪费。自己完成实验，不可依靠别人，遇到不懂的问题及时请教，珍惜实验机会，熟练掌握仪器的使用，及时书写实验报告。报告的书写，要有格式，数据整理要规范（可用excel做表等），实验分析与同学讨论，使结论有条理，有自己的思考和想法。5. 实验课上在做标准曲线时多为团队合作，但在移液，定容时应由一人完成，测量时由一人完成，尽可能的减少实验的人为误差，参与人数越多误差越大，三实验中可能出现的误差来源：1，没有清洗干净瓶子，没有进行三角瓶或其他器皿的烘干。2. 移液或滴定时，没有润洗移液管或滴定管，管内空气没有排干净，读数错误，或有液体飞溅出去等。（应注意每次移液或滴定应先加满液，再加入所需剂量的液体，不应从一般开始加液。）3. 仪器测量误差，分光光度计，火焰光度计等机器的灵敏度不够，或者内液没有冲洗干净。应注意在测量标曲的时候浓度从低到高。）4. 试剂误差，试剂浓度不准确，试剂被污染等， 误差的来源除了实验过程中产生，样品本身也有可能出现问题，因此为了避免误差出现，一定要做