食品样品的采集与处理

项目四食品样品的采集与处理 项目四食品样品的采集与处理 内容简介本章讲述了食品样品的采集方法 制备方法 保存原则 样品预处理方法及食品分析的误差与数据处理 学习目的与要求 1 掌握样品的采集 制备和贮存方法及原则2 掌握样品预处理方法3 理解分析方法的选择依据 项目四食品样品的采集与处理 重点 样品的采集 制备和贮存方法难点 样品采集和预处理方法 项目四食品样品的采集与处理 项目四食品样品的采集与处理 第四节食品分析的误差与数据处理 第一节样品的采集 制备与保存 第二节样品预处理 第三节分析方法的选择 本章目录 第一节样品的采集 制备与保存 食品分析的一般程序为 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写 一 样品的采集采样 在产品中抽取有一定代表性样品 供分析化验用 一 正确采样的原则采集的样品 均匀 有代表性 能反映全部被检食品的组成采样过程中 要设法保持原有的理化指标 防止成分逸散或带入杂质 第一节样品的采集 制备与保存 第一节样品的采集 制备与保存 二 采样的步骤 平均样品分为三份 检验 复验 仲裁 每分至少0 5kg 从原始样品到平均样品可采用四分法 第一节样品的采集 制备与保存 三 采样的一般方法 随机抽样 代表性取样 第一节样品的采集 制备与保存 1 均匀固体物料 如粮食 粉状食品 5 小包装食品 罐头 听装奶粉 瓶装饮料等 4 组成不均匀的固体食品 如肉 鱼 蔬菜等 2 较稠的半固体物料 如稀奶油 果酱等 3 液体物料 如植物油 鲜乳等 缩分 混合 弃去 混合 缩分 弃去 缩分 弃去 混合 混合 四分法 第一节样品的采集 制备与保存 四分法 四 采样数量依据 分析项目的要求 分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素 均匀固体样品可按总件数的1 2的平方根确定采样件数 平均样品 一式三份 分别供检验 复检 备查 每份样品不少于0 5kg 检验掺伪物的样品取样数量要多一些 第一节样品的采集 制备与保存 五 采样的注意事项 1 一切采样工具 如采样器 容器 包装纸等都应清洁 不应将任何有害物质带入样品中 例 作3 4 苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包 因为有的石蜡含有3 4 苯并芘 第一节样品的采集 制备与保存 2 设法保持样品原有微生物状况和理化指标 在进行检测之前不得污染 不发生变化 3 感官性质极不相同的样品 切不可混在一起 应另行包装 并注明其性质 4 样品采集完后 应迅速送往检测室进行分析 以免发生变化 5 盛装样品的器具上要贴牢标签 注明样品名称 采样地点 采样日期 样品批号 采样方法 采样数量 分析项目及采样人 第一节样品的采集 制备与保存 二 样品的制备目的 是要保证样品十分均匀 使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 第一节样品的采集 制备与保存 1 液体 浆体或悬浮液体 将样品摇匀 充分搅拌玻璃搅拌棒 电动搅拌器 2 互不相溶的液体 如油与水的混合物 将不相溶的成分分离 再分别进行采样 3 固体样品 粉碎法 匀浆法 研磨法常用设备 粉碎机 组织捣碎机 研钵 4 罐头 捣碎前需要的预处理水果罐头 清除果核 肉禽罐头 清除骨头鱼类罐头 分出调味品 葱 辣椒及其它 三 样品保存原则 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 短时间内分析方法 对容器密封加盖或预干燥总原则 密 净 冷 快 第一节样品的采集 制备与保存 第二节样品预处理 一 有机物破坏法二 溶剂提取法三 蒸馏法四 色层分离法五 化学分离法六 浓缩 样品预处理方法 总的原则 消除干扰 完整保留被测组分 使被测组分浓缩可以获得可靠的分析结果 一 干法灰化概念 一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法 又称灼烧法 适用范围 主要用于食品中无机元素的测定 除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法 一 有机物破坏法 第二节样品预处理 原理 一 干法灰化 第二节样品预处理 样品 高温灼烧 白色或浅灰色无机成分 方法特点 优点 缺点 可处理大量样品不需经常看管操作简便不需大量试剂 因而空白值低 某些元素要损失某些元素要与坩埚以化学反映或粘付在未烧尽的碳粒上 提高回收率的措施 加入助灰化剂 采取适宜的灰化温度 如氯化镁或硝酸镁 氢氧化钠或氢氧化钙 防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留 二 湿法消化 1 原理 样品 强氧化剂 加热消煮 气态 待测无机物 有机物质 无机物质 第二节样品预处理 产生大量有害气体 有潜在危险需要监控 2 方法特点 优点 缺点 消化时间短 付着损失小 挥发损失小 试剂用量较大 空白值偏高 对策 高压密封罐消化法 第二节样品预处理 硝酸 高氯酸 硫酸法 硝酸 硫酸法 硫酸消化法 3 常用消化法 第二节样品预处理 第二节样品预处理 三 微波消解法压力自控密闭微波消解法方法特点 节能 快速 易挥发元素损失少 污染小 操作简便 消解完全 溶剂消耗少 空白值低 特别适合易挥发元素的样品分解 二 溶剂提取法原理 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异 将各组分完全或部分分离的方法 称为溶剂提取法 适用范围 常用于维生素 重金属 农药及黄曲霉毒素的测定 方法 浸提法 溶剂萃取法 第二节样品预处理 三 蒸馏法原理 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法 适用范围 可用于除去干扰组分 也可用于将待测组分蒸馏逸出 收集馏出液进行分析 特点 具有分离和净化双重效果 仪器装置和操作较为复杂方法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 第二节样品预处理 四 色层分离法又称色谱分离法 是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称 分离效果好五 化学分离法 一 磺化和皂化 二 沉淀分离法 三 掩蔽法六 浓缩法 第二节样品预处理 第三节分析方法的选择 一 正确选择分析方法的重要性 四 不同分析方法测定结果差异性的检验 二 选择分析方法应考虑的因素 1 分析要求的准确度和精密度2 分析方法的繁简和速度3 样品的特性待测成分的形态和含量 可能存在的干扰物质及其含量 样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等4 现有条件 三 分析方法的评价 精密度 准确度 灵敏度 t检验法 F检验法 第四节食品分析的误差与数据处理 一 误差来源 系统误差误差大小可测 来源于分析方法误差 仪器误差 试剂误差和主观误差偶然误差大小不一 或正或负 其大小是不可测的 二 控制和消除误差的方法 一 正确选取样品量 二 增加平行测定次数 减少偶然误差 三 对照试验 四 空白试验 五 校正仪器和标定溶液 六 严格遵守操作规程 三 分析数据处理 一 分析结果的表示方法百分含量 千分含量 mg kg百万分含量 ppm ug kg十亿分含量 ppb 二 分析结果的数据处理 第四节食品分析的误差与数据处理 四 分析结果的准确性和精密度1 准确度与误差 是指测定值与真实值的接近程度 准确度高低可用误差来表示 某一分析方法的准确度 可通过测定标准试样的误差 或作回收试验计算回收率 以误差或回收率来判断 绝对误差 测得值 真实值相对误差 绝对误差 真实值 100 第四节食品分析的误差与数据处理 2 精密度与偏差精密度 是指多次平行测定结果相互接近的程度 精密度的高低可用偏差来衡量 平均偏差是各次测定的个别绝对偏差的绝对值的平均值 第四节食品分析的误差与数据处理 五 分析结果的报告多次测定结果以算数平均值报告结果 并报告平均偏差及相对平均偏差 第四节食品分析的误差与数据处理 检验原始记录 检验报告原始记录中信息点要全 原始记录中的所有数据应正确划改 提供给被检部门 记录原始数据 内部保存 第四节食品分析的误差与数据处理 检验依据 判定依据注意采用最新标准 标准编号应写全 所依据标准方法的编号 通常是GB T5009 X