水泥试验作业指导书.doc

安徽省高迪环保股份有限公司 商砼部试验室试验指导材料版本号：A版状态：试行编 编号：TZ-1水泥试验作业指导书编 制： 日期 审 核： 日期 批 准： 日期 生效日期： 水泥试验作业指导书编号：TH-1版本号：A版状 态：试行目 录1. 目的2. 适用范围3. 编制依据4. 作业项目概述5. 作业准备6. 作业条件7. 作业顺序和方法8. 安全管理、文明施工及环境保护9. 附录文件修改记录：版本号修改说明修改人审核人批准人1 目的为了规范商品砼试验室对水泥的细度、安定性、凝结时间、强度等检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书作为检测依据。2 适用范围 本作业指导书适用于民用建筑的砼及制品中的水泥细度、安定性、凝结时间、强度的检测。 3 编制依据3.1 GB1345-2005 水泥细度检验方法3.2 GB/T1346-2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法3.3 GB/T17671-1999 水泥胶砂强度检验方法3.4 GB/J2419-2005 水泥胶砂流动度测定方法3.5 GB/J 208-94 水泥密度测定方法3.6 3GB8074-87 水泥比表面积测定方法3.7 GB/T24001-2004环境管理体系 规范及使用指南3.8 GB/T28001-2001职业安全健康管理体系审核规范4 作业项目概述4.1 细度：硅酸盐水泥比表面积大于300m2/kg，普通、矿渣水泥80m方孔筛筛余不得超过10。4.2 安定性：用沸煮法检验必须合格。4.3 凝结时间：普通水泥初凝不得小于45min，终凝不得大于10h；硅酸盐水泥终凝不得迟于6.5h。4.4 强度：水泥强度等级按规定龄期的抗压强度和抗折强度来划分，各强度等级水泥的各龄期强度不得低于规定的数值。4.5 水泥试样：水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。5 作业准备5.1 人员有建筑材料试验岗位证书试验员、记录员各一人；所有试验人员须经过专业技术培训，且考核合格，并取得相应的上岗证书。5.2 仪器设备试验筛（负压筛或水筛）、天平（称量100g，分度值不大于0.05g）水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间测定仪、沸煮箱、雷氏夹、量水器（最小刻度为1ml，精度1）、天平（能准确称量至1g）、标准养护箱、雷氏夹膨胀值测量仪（标尺最小刻度为1mm）。胶砂搅拌机、胶砂振动台、试模及下料漏斗、抗折试验机、抗压试验机和抗压夹具、金属直尺。5.3 水泥试样5.3.1 取样方法现场水泥库、散装水泥在散装容器或输送设备中取样按同品种、同强度等级、同编号的水泥为一取样单位。取样应有代表性，可连续取，亦可以从20个以上不同部位等量取样，总量至少12kg。5.3.2 水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。5.4 试验用水：必须是洁净的淡水，如有争议也可用蒸馏水。6 作业条件试验室温湿度：温度为202，相对湿度大于50。水泥试样、拌和水、仪器用具的温度应与试验室一致。7 作业顺序和方法7.1 细度7.1.1 负压筛法：筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。称取试样25g，置于洁净45m的方孔筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击，使试样落下，筛毕，用天平称量筛余物。当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压筛恢复正常。7.1.2 水筛法：筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575mm。称取试样50g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如其筛孔被水泥堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净、晾干。7.1.3 结果计算：s- 100 式中：水泥试样的筛余百分数，；s水泥筛余物的质量，g；水泥试样的质量，g。结果计算至0.1。7.2 标准稠度用水量（标准法）试验前先将水泥净浆搅拌机的搅拌锅和叶片用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内将称好的500g水泥加入水中，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，再高速搅拌120s停机。立即将拌制好的水泥净浆装入置在玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移入维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表明接触，拧紧螺丝1s2s后突然放下，使试杆垂直沉入浆中。在试杆停止或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离。整个过程应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计。7.3 凝结时间测定前将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针，使其接触玻璃板时指针对准零点。试件制备以标准稠度用水量加水，按规定的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模振动数次后刮平，然后放入湿汽养护箱内。记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿汽养护箱中取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝12s后，突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数。当试针沉至距底板35mm时，即为水泥的初凝状态。当下沉不超过0.5mm时为水泥达到终凝状态。由开始加水至初凝、终凝状态的时间，分别为该水泥的初凝和终凝时间，用分（min）、小时（h）表示。测试时注意：最初测定时应轻扶金属棒，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准。整个测试中，试针贯入的位置至少要距圆模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min，测定一次，临近终凝时，每隔15min测定一次。到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不得让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回湿汽养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。7.4 安定性测定方法有试饼法和雷氏法，有争议时以雷氏法为准，试饼法是观察水泥净浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。若采用试饼法时，一个样品需准备两块约100mm100mm的玻璃板。若采用雷氏夹，需配备质量约7580g玻璃板两块。每种方法每个试样需成型两个试件。凡与水泥净浆接触的玻璃板或雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。以标准稠度用水量加水，按规定的操作方法制成标准稠度净浆。试饼法，将制好的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径7080mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿汽养护箱内养护242h。雷氏法，将预先准备好的雷氏夹放在已擦油的玻璃板上，并立刻将已制好的标准稠度净浆装满试模，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约100mm的小刀插捣15次左右然后抹平，盖上涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至湿汽养护箱内养护242h。调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中水都没过试件，同时又保证能在3005min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试件；7.4.1 试饼法，先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确因无外因时，该试饼已属不合格，不必沸煮），在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱的水中篦板上，然后在305min内加热至沸，并恒沸3h5min。7.4.2 雷氏法，测量试件指针尖端间的距离（），精确到0.5mm，接着将试件放入水中篦板上，指针朝上，试件之间互不交叉，然后在305mim内加热至沸，并恒沸3h5min。7.4.3 结果判别沸煮结束，放水开箱，待冷却取出试件进行判别。试饼法，目测未发现裂缝，用直尺检查也没有弯曲为合格，反之为不合格。当两个试饼判别有矛盾时，为不合格。雷氏夹法，测量试样指针尖端间的距离（），记录至小数点后一位，当两个试件煮后增加距离（）的平均值不大于5.0mm时， 即认为该水泥安定性合格，当两 个试件的（）值相差超过4mm时，应用同一样品重做。7.5 水泥胶砂强度执行标准（ISO法）7.5.1 试验室要求试体成型试验室的温度应保持在202，相对湿度应不低于50%。试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在201，相对湿度不低于90%。试体养护池水温度应在201范围内。试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。养护箱或雾室的温度与相对湿度至少每4h记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减至一天记录两次。温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。7.5.2 胶砂制备7.5.2.1 配合比胶砂的质量配合比应为一份水泥、三份ISO标准砂和半份水，一锅胶砂成型三条试体。7.5.2.2 搅拌每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌，先使搅拌机处于待工作状态，然后按规定程序进行操作。7.5.3 成型7.5.3.1 用振实台成型胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90的角度架在试模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。在试模上作标记加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。7.5.3.2 用振动台振实当使用代用的振动台成型时，操作如下:在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装入下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流入试模。振动120s停车。振动完毕，取下试模，用刮平尺以规定的刮平手法刮去其高出试模的胶砂并抹平。接着在试模上作标记或用字条表明试件编号。7.5.4 养护7.5.4.1 脱模前的处理和养护去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号或做其他标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。7.5.4.2 脱模脱模应非常小心。对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模。对于24h以上龄期的，应在成型后2024h之间脱模。注：如经24h养护，会因脱模对强度造成损害时，可以延迟至24h以后脱模，但在试验报告中应予说明。已确定作为24h龄期试验（或其他不下水直接作试验）的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。7.5.4.3 水中养护将做好标记的试件立即水平或竖直放在201水中养护，水平放置时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的篦子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。（注：不宜用木篦子）。每个养护池只养护同类型的水泥试件。最初用自来水装满养护池（或容器），随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验（破型）前15min从水中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。7.5.5 强度试验试体的龄期试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。24h15min；48h30min；72h45min；7d2h；28d8h。7.5.6 强度试验抗折强度测定将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50N/s10N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。抗折强度Rf以牛顿每平方毫米（MPa）表示，按式（1）进行计算：Rf=1.5FfL/b3 (1)式中: Ff折断时施加于棱柱体中部的荷载，N；L支撑圆柱之间的距离，mm；b棱柱体正方形截面的边长，mm。7.5.7 抗压强度测定抗压强度试验通过规定的仪器，在半截棱柱体的侧面上进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5mm内，棱柱体露在压板外的部分约有10mm。在整个加荷过程中以2400N/s200N/s的速率均匀地加荷直至破坏。抗压强度Rc以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，按式（2）进行计算：RC=FC/A（2）式中：FC破坏时的最大荷载，N；A受压部分面积，mm2（40mm40mm=1600mm2）。7.6 胶砂流动度测定按7.4中规定制备胶砂，用湿布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒及所接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用湿布覆盖。将拌好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装入截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次.捣压后胶砂应略高出试模，装胶砂和捣压时，手应扶稳试模，不能使其移动。捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹除高出试模的胶砂，并擦去落在桌面的胶砂，轻轻垂直提起试模，立刻开动跳桌，以每秒一次的频率，在25s1s内完成25次。测量两个相互垂直直径，整套试验应在6min内完成。7.7 密度测定7.7.1 将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后，盖上瓶塞放入恒温槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始读数。从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净；水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1h，并在干燥器内冷却室温。称取60g水泥，用小勺将试样一点点装入恒温后的李氏瓶中，反复摇动，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。两次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2。7.7.2 结果计算：水泥密度=水泥质量（g）/排开的体积（cm3）结果计算到小数点第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取二次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。7.8 比表面积测定7.8.1 用水银排代法先测试料层体积：将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气筒略小的细长长棒往下按，直到滤纸平整地放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃片轻压水银表面，使水银面与圆筒平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒口中倒出水银称量，记录水银质量P1,精确至0.05g。重量几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量P2,重复几次，直到水泥称量值相差小于50mg为止。计算试料层的体积:(P1P2)/ 水银式中： 试料层体积（mm3） 水银试验温度下水银的密度（g/cm3）试料层体积的测定至少应进行两次，每次应单独压实，取两次值差不超过 0.005cm3的平均值，并记录温度。 在不同温度下水银密度空气粘度和n室温（）水银密度（g/cm3）空气粘度（Pa.s）n813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.550.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018380.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.52.0.00018670.013663413.510.00018760.013707.8.2 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100mL的密闭瓶中，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，时试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。7.8.3 泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1h，并在干燥器内冷却室温。7.8.4 校正试验用的标准样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中孔隙率为0.5000.005。计算式为：W=V（1- e）式中： W需要的试样量，g 试样的密度，g/cm3 V测定的试料层体积，cm3 e 试料层孔隙率 7.8.5 试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧称取上式中确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲筒边，使水泥表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实直至捣器的支持环紧紧接触筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。7.8.6 透气试验：把装有试料层的透气圆筒接到压力计上，要保证不漏气，并不振动所制备的试料层。先关闭压力计臂上之旋塞，开动抽气泵，慢慢打开旋塞，平稳地从U形管压力计一臂中抽出空气，直达液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和气泵。当压力计的液面的凹面达到第二条刻线时开始计时，当页面的凹面到第三条刻线时停止计时，记录液体通过第二、第三条刻度时的秒数并记下试验时温度。7.8.7 结果计算：7.8.7.1 当被测物料的密度、试料层孔隙率与标准试样相同，试温差3时，按下式计算：Ss TS= Ts 试温大于3时，按下式计算：Ss T sS= Ts 式中： S被测试样的比表面积，g/cm3Ss标准试样的比表面积，g/cm3T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，sTs标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s被测试样试验温度下的空气粘度Pa.ss标准试样试验温度下的空气粘度Pa.s7.8.7.2 当被测试样的试料层中孔隙率与标准试样试料层中孔隙率不同，试温差3时，按下式计算：Ss T （1-S）3 S= Ts （1-） S3 试温大于3时，按下式计算：Ss T （1-S）3 sS= Ts （1-） S3 式中：被测试样试料层中的孔隙率3标准试样试料层中的孔隙率7.8.7.3 当被测试样的密度和孔隙率均与标准试样不同，试温差3时，按下式计算：Ss T （1-S）3 sS= Ts （1-） S3 试温大于3时，按下式计算：Ss T （1-S）3 s sS= Ts （1-） S3 式中：被测试样的密度，g/cm3s标准试样的密度，g/cm37.8.7.4 水泥比表面积应由两次透气实验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm3/g以下的数值按四舍五入计。（以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/g时需乘以系数0.1）8 文明施工及环境保护8.1 试验过程中要配带口罩，非试验人员不得入内。8.2 试验完毕后，要把现场清理干净, 所有试验仪器清洁归位, 不得随意乱丢。8.3 试验固废倒置规定地点，统一处理，不得随意乱倒。9 附录9.1 计量网络图9.2 测量要求、计量要求转换及能力分析9.3 测量过程控制计划表9.4 测量设备一览表9.5 环境因素分析表9.6 安全风险分析表 附录2 测量要求、计量要求转换及能力分析表序号测量要求计量要求测量设备配备能力分析评价过程（工序）名称测量参数名称范围及精度选择测量设备名称、型号测量范围准确度或分度值应配数实配数能力指数或确认状况能力评价备注2-1细度质量0.01g电子天平0500g11确认合格满足要求2-2细度负压力500Pa负压筛析仪0-10000Pa500Pa11确认合格满足要求2-3水泥标准稠度、凝结时间、安定性质量0.01g电子天平01000g11确认合格满足要求2-4水泥标准稠度、凝结时间、安定性转速135 r/min水泥净浆搅拌机1405 r/min 0 r/min11确认合格满足要求28510r/min2-5胶砂强度转速135 r/min水泥胶砂搅拌机1405 r/min 0 r/min11确认合格满足要求2