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重庆化工职业学院毕业论文12重庆化工职业学院毕业论文题 目：硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析指导老师：陈忠林专业：应用化工技术姓名：张力2010年8月1日重庆化工职业学院毕业论文任务书论文题目 硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析专业名称 应用化工技术毕业生 张力 学号 08号指导教师 陈忠林 职称 高级讲师完成期限 2010年4月1号 至 2010年5月1号教培中心主任 年 月 日 审查教务科长 年 月 日 审查摘 要苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。关键词 苯胺 易燃易爆 有毒有害 目 录摘 要I1.引 言11.1苯胺生产工艺流程简介11.2 生产过程毒害分析11.3主要原料、产品理化性质简介12苯胺生产过程中的安全技术分析32.1 苯胺生产装置的安全技术分析32.2. 苯胺生产过程火灾爆炸危险性分析43结论6致 谢8参考文献9硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析1 引言通过在长风化工实习期间，对其生产装置和生产过程的接触了解到。苯胺生产过程是一个强放热反应，它的生产原料、产品都是有毒有害、易燃易爆的危化品。所以要做到安全生产就必须对其原料、产品和生产装置要做到充分的了解认识。1.1 苯胺生产工艺流程简介以长风化工厂的35000t/a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例,用硝基3和氢气为原料，采用加压法硝基苯气相流化床加氢工艺生产苯胺。预热后的硝基苯与经过换热后的氢气在硝基苯气化器内混合汽化，经过加热后进入流化床反应器。在流化床反应器的催化剂作用下，反应生成水和苯胺。反应产物重预热器顶部流出，经换热，冷凝后进入分离器，过量氢气经氢气循环机压缩后循环利用。反应后的粗苯胺进入精馏工序，脱水后进入精馏塔，制的成品苯胺。分离出苯胺后的苯胺水进入苯胺回收塔，塔顶回收其中的苯胺后，塔釜废水送往污水处理站。当催化剂失活或不能保证苯胺产品质量时，需对催化剂进行再生。该反应为强放热反应，流化床内置废热锅炉，反应热通过软水带走，副产蒸汽进入1.0Mpa蒸汽网管苯胺工艺流程图（另见附页）1.2 生产过程毒害分析硝基苯、苯胺均是具有毒害性的危险化学品，会通过皮肤、呼吸道或消化道吸收。发生泄漏，作业人员如防护措施不当，吸入有毒物料蒸气或身体接触到液态有毒物料都可能引起作业人员中毒，危害人体的血液系统和神经系统。在整个生产过程中，硝基苯、苯胺分别以气态、液态的形式存在，并且以高温气态状态存在的形式为多。当高温的气态有毒物料泄漏时，更容易引发人员中毒事故。1.3 主要原料、产品理化性质简介 1.3.1 硝基苯硝基苯的分子式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。有毒，多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒，在车间空气中的最高容许浓度为5mgm3。常用的理化数据：相对密度1.205(25)，熔点5.7，沸点210.9，闪点87.8(闭杯)，爆炸下限1.8(93.3)，自燃点482，蒸气密度4.25 gL。危险特性：有毒，遇火种、高热能引起燃烧爆炸，与硝酸反应强烈。储运注意事项：储存于通风阴凉的仓间内，远离火种、热源，避免日光曝晒并且与氧化剂、硝酸分开存放；搬运时轻装轻卸，防止破漏，引起中毒；误触皮肤立即用肥皂水洗涤。3.1.2 氢气氢气为无色无臭气体，极微溶于水、乙醇、乙醚，无毒、无腐蚀性，极易燃烧，燃烧时发出青色火焰，并发生爆鸣，燃烧温度可达2 000，氢氧混合燃烧火焰温度为2 1002 500，与氟、氯等能起猛烈的化学反应。理化常数：密度0.089 9g/L，熔点-259.18，沸点-252.8，自燃点400，爆炸极限4.174.2，最易引爆体积分数24，产生大量爆炸压力的体积分数32.3，最大爆炸压力0.73 MPa，最小引燃能量0.019 mJ，临界温度-239，临界压力1.307MPa。危险特性：与空气混合能成为爆炸性混合物，遇火星、高热能引起燃烧爆炸。在室内使用或储存氢气，当有漏气时，氢气上升滞留屋顶，不易自然排出，遇到火星时会引起爆炸。储运注意事项：氢气应用耐高压的钢瓶盛装；储存于阴凉通风的仓间内，仓温不宜超过30，远离火种、热源，切忌阳光直射；应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分仓间存放，严禁混储、混运。3.1.3 苯胺苯胺为无色或淡黄色油状液体，呈弱碱性，具有特殊臭味，微溶于水，能溶于醇及醚，露置在空气中将逐渐变为深棕色，能被皮肤吸收而引起中毒，在车间空气中的最高容许质量浓度为5mgm3。理化常数：相对密度1.02(水1，20)，凝固点-6.2，沸点184.4 ，闪点70(闭杯)，自燃点为615，爆炸下限1.3，燃烧热3.39MJmol，蒸气密度3.33gL。危险特性：具有很高的毒性，易经皮肤吸收以及经呼吸道吸人而中毒；中毒现象为头晕、乏力、嘴唇发黑、指甲发黑，甚至呕吐；饮酒后更容易引起中毒，事先服用牛奶则有解毒作用；苯胺可燃，遇明火、强氧化剂、高温有火灾危险。储运注意事项：储存于阴凉通风的库房内，远离火种、热源并且与氧化剂及食用原料隔离存放。2 苯胺生产过程中的安全技术分析2.1 苯胺生产装置的安全技术分析2.1.1 氢气柜系统氢气柜主要是起缓冲作用，减少波动，稳定各生产系统。氢气柜在保障苯胺生产安全的地位越发显得重要，气柜本身的状况直接关系到苯胺生产的安全，在检修时对气柜自身存在的缺陷进行了整改，气柜浮盘的浮动高低进入DCS系统监测，并有上下限报警，和有电视监视系统，相对降低了自身风险。2.1.2 氢压机系统氢压机是苯胺生产的心脏，以年产35 000 t苯胺装置为例，共有9台氢压机。苯胺生产是长周期连续运行的，一旦任何一台氢压机出现故障都直接危及安全和正常生产。苯胺生产的重要工艺参数之一是氢油比，若氢压机输出氢量低于标准，将造成局部反应温度过高，轻者造成催化剂烧结，严重后果则是火灾和爆炸。1987年江苏某厂，操作工巡回检查，发现温度套管已烧红，反应床严重超温，所幸未酿成大祸。原因是氢压机循环阀未关死，氢气流量过低，氢油比严重失调，反应热聚焦造成严重超温。2.1.3 硝基苯气化系统液体硝基苯加热到180C200C进入汽化器，在高摩尔比氢存在下，是降膜蒸发汽化过热过程，实际是物理过程，但是如果设计不合理，管理不善，同样会发生严重事故。如江苏某厂生产邻甲苯胺，汽化器发生爆炸。原因在于原料中含多硝基化合物、硝基酚钠、一硝基苯类，汽化后被浓缩过热分解。硝基苯与苯胺在高温无催化剂情况下会发生缩合反应，生成高沸物。长时间高温加热易分解、结焦，造成汽化器堵塞。其蒸汽无法排出，容易使管路爆炸生产停止。2.1.4 流化床反应系统 流化床反应器是苯胺生产的主要设备的核心设备，硝基苯和氢气在流化床中遇到催化剂瞬间反应产生大量热，反应物料有毒有害、易燃易爆，属带压高温操作。一旦反应失控，轻者超温烧毁催化剂，重则物料泄漏酿成大祸。吉林某厂苯胺车间流化床控制仪表失灵，造成流化床超压，防爆膜破裂，反应混合气带催化剂喷出发生火灾爆炸事故。2.1.5 精馏回收处理系统该系统是纯物理加工系统，无化学反应，脱水精馏采用负压操作，物料基本对设备无腐蚀，回收系统常压操作，物料主要含苯胺，生产过程中发生最多的事故是残液蒸得过干，引起堵管和溢料，污染环境及造成人员中毒。2.1.6 危险介质在装置中的分布表表1 危险介质分布表危险 分 布 点 介质氧气柜氢压机硝基苯汽化器流化床反应器清馏塔回收塔 氢气 硝基苯 苯 胺 2.2 苯胺生产过程火灾爆炸危险性分析2.1.1 硝基苯预热、气化温度、流化床内反应温度都高于其闪点(87.8)，脱水塔、精馏塔控制温度高于苯胺闪点(70)，都是高于物料闪点下作业的特殊操作工艺；2.1.2 流化床超温很容易接近氢气的自燃点；2.1.3 流化床内催化剂结块引起热量积聚，引起局部超温引发事故2.1.4 废热锅炉故障导致流化床内床层超温；2.1.5 硝基苯中有爆炸危险性的微量硝基苯酚在气化器内富集；2.1.6 流化床顶部尾气(含氢90%)放空时，受雷击或明火引起着火；2.1.7 催化剂开始再生时，氢气置换不彻底或氢气源没有隔绝；催化剂再生活化时，空气置换不完全，形成氢气和空气的爆炸性混合物；2.1.8 流化床开工投料时，硝基苯投料过大、过快，引起流化床内负压，如吸入空气立即会引起爆炸。这是苯胺生产过程中流化床爆炸事故的主要原因之一；2.1.9 流化床内催化剂跑损或循环气带液，积存在氢气压缩机内，引起压缩机事故并引发联锁反应；2.1.10 苯胺脱水、精馏都在负压、高于苯胺闪点等特殊工艺条件下操作，如设备密封不佳，大量吸入空气引起燃烧爆炸事故；2.1.11 生产过程中静电、明火、摩擦、撞击引起火灾、爆炸事故。以上分析可知，因工艺本身存在的危险和设备故障、缺陷或操作失误，在苯胺生产过程中具有发生火灾、爆炸危险性。3 苯胺安全生产应注意的问题3.1 采用先进工艺改造或更新老工艺，减少酚盐类副产量，减少可能爆炸的引发源。采用落后工艺还在生产的硝基苯和苯胺生产企业要尽快采用先进技术，进行技术改造。3.2 坚持上岗培训和实习制度，严格执行操作程序和规程，关键环节要实行多人检查复核制。3.3 氢气柜的主要是起缓冲作用，减少波动，稳定生产系统，气柜浮盘的浮动高低应有上下限报警。3.4 氢压机系统是苯胺生产的心脏，一旦出现故障将直接危及安全和正常生产，应严格控制重要的工艺参数氯油比。3.5 粗苯胺精制系统的重点是要防止跑料和蒸干塔堵管，防止硝基苯与苯胺在高温无催化剂情况下发生缩合反应生成高沸物，防止长时间高温加热物料导致物料分解、结焦，造成汽化器堵塞。3.6 装置应采用DCS进行控制。3.7 保证工艺管线和生产设备的密闭化，实现动密封和静密封泄漏率为零。3.8 加强工艺管理，设备有缺陷及时发现及时消除。尤其要保证出焦管道上的阀门质量，使用前要试压；发现问题及时处理，并严格执行工艺纪律。3.9 在管理有序的情况下，做到居安思危。必须定期、按期检修，不能单方面追求效益忽视安全，保持安全稳定长周期运行。4 结论本文通过对苯胺的生产原料、产品和生产装置存在的危险性进行简要的分析了解得出，事故发生主要是由于员工的不安全操作（失误）和生产装置的不安全状态（故障）等因素造成的，所以要做到安全生产必须注意以下两大点：4.1 坚持“安全第一，以人为本”的理念是安全生产的根本首先操作人员要确立“安全第一，以人为本”的思想，安全生产是一切工作的基础和保障。通过上述分析可以看出，操作人员是安全生产的作用对象，也是安全生产的实践者，操作人员的本质因素是控制故障的决定因素，因此工作人员作为企业生产中的主体，是安全生产的第一要素，同样还是安全生产的作用点与出发点。所以就必须提高工作人员的安全意识和安全能力，强化安全法制观念，树立正确的安全理念，才是做到安全生产的最好保证。4.2 实施装置日常维护管理是安全生产的保障化工装置在长周期远行中，由于外部负荷、内部应力和相互磨损、腐蚀、疲劳以及自然腐蚀等因素的影响，使设备的机械性能、强度降低，造成设备存在缺陷，而设备的不安全状态是发生事故的根源之一，威胁者安全生产。所以，就必须对化工装置定期进行检修、日常维护、检查、检测、保养等维护工作，及时消除缺陷和隐患，以确保装置运行的可靠程度，保证装置安全有效、稳定运行。通过对装置的日常维护能及时发现故障并处理掉，安全的保障、预防和减小人员伤害，设备损失等故障发生，还能通过故障维修纪录分析的出故障原因，积累经验，保障了安全生产的安全运行。 致 谢感谢重庆化工职工大学和重庆长风化工厂给我提供学习和用所学知识来进行实际操作的机会，感谢各位老师和厂里领导、师傅们的大力支持和指导，让我能够把学习的化工知识运用在实际生产中。特别感谢陈忠林老师和我的导班师傅的帮助，在此我对他们表示最诚挚的谢意！参考文献1 文昌雄.一种用于的数字滤波技术J.精细化工，1997,33（2）：34-45.2 游泽清，徐艳雁等.现代教育技术概论M.电子工业出版杜，1999,6-66.3 丁翼，纪柱.铬化合物生产与应用M.化学工业出版社，2003，155-156.4 闫晔，刘佩田.化工单元操作过程M.化学工业出版社,2008.5 The Chinese Journal of Nonferrous MetalsJ.中国有色金属学报,2007, 7.图 表附图1 甘氨酸硫酸钠溶解度曲线附图2 甘氨酸硫酸钠溶解度曲线表1 主要原材料质量情况表模塑料名称原料名称批号工艺要求性能检验结果备注碳纤维模塑料11酚醛树 脂2008-12-1固体含量：6575.3合格游离酚：10.06.9粘度：15003000mPaS1900聚合速度：60110 S92NFC-2粘胶基碳 纱2008-10-1抗拉强度：200MPa326合格碳含量：90.090.8密度： 1.601.65g/cm1.62丁腈酚醛碳纤维软片31酚醛树 脂2008-12-4固体含量：8086.4合格游离酚：1811.04聚合速度：60180 S118粘度：3090分5626水份：102.81NFC-2粘胶基碳 纱2008-10-1抗拉强度：200MPa326合格碳含量：90.090.8密度： 1.601.65g/cm31