熔点测定.doc

实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 熔点的测定 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的1、掌握微量法测熔点的原理和方法。 2、掌握提勒管的安装与使用。3、了解用熔点仪测熔点的原理和方法。二、实验原理1、熔点及熔程的定义：（1）熔点的定义：熔点是物质的一个基本参数，在大气压下固液两相处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。（2）熔程的定义：又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔。2、熔点的作用：（1）拉乌尔定律PB=yBP纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔程很小，一般不超过0.51；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔程就会扩大。（2）熔点的作用利用这一性质，来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，在实际工作中得到一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。有少数易分解的化合物，虽然很纯净，但也没有固定的熔点，熔点范围也较大。这是因为它们受热后，在尚未熔化之前就局部分解了，由于分解产物的存在，相当于给样品掺入了杂质。这类物质分解的迟早与加热的速率有关，往往是加热快，测得的熔点高，加热慢测得的熔点低。有时在测定熔点时，发现样品熔化过程有颜色变化，或有气体放出，说明物质发生了分解，此时的温度是其分解点，报告熔点时，应该说明，例如220(分解)。3、熔点测定的方法（1）显微熔点仪；（2）提勒管（即b形管）法显微熔点仪提勒管法三、仪器与试剂仪器：提勒(Thiele)熔点管 温度计(250) 表面皿 玻璃管(0.5cm40cm) 酒精灯 铁架台 毛细管 橡皮圈 试样：肉桂酸(A.R)， 尿素(A.R)，肉桂酸和尿素的混合物，液体石腊 (热浴用，可用粗甘油、浓硫酸或磷酸代替)四、实验装置图提勒管法测熔点五、实验步骤1、热浴的准备与安装：把提勒熔点管（b形管）垂直固定在铁架台上，装入浴液至液面刚到侧管上口沿略低；2、样品的装填：领取六根一端封口的毛细管。取待测样品少许放在干净的表面皿上，研细（否则会使测定熔程增大）聚成小堆，使毛细管的开口端插入样品粉末堆中数次，然后把毛细管翻转过来，开口端朝上，熔封端朝下，将其投入一根直立于实验台面的3040cm长的玻璃管内，让其自由下落，使样品粉末填入管底，夯实，至毛细管内样品的高度约为23mm为止。填好的毛细管，应是样品柱表面光滑、均匀、紧密（这是确保实验准确度的关键步骤之一），否则会使导热不迅速，不均匀，测定结果有偏差。3、实验装置的安装：把装填好的毛细管用小橡皮圈固定在温度计的一侧，让样品柱紧贴在温度计水银球的中央部位，然后用开口塞子把温度计固定好，使温度计及样品管垂直悬浸在热浴中，温度计的水银球应处在提勒管两侧口的中间部位，不与浴壁接触，样品柱应面对观察者。4、加热操作与观测：安装好装置后，把灯焰固定在其侧管外端下方加热，这样浴液因受热发生循环流动而起到传热搅拌作用。开始可较快加热(约每分钟升温46)，接近熔点约10度时，改用小火加热(约每分钟升温12)，愈接近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.20.3）。要特别注意观察样品；当发现样品柱面由光滑变粗糙，出现塌落、凹陷现象，且伴有小液珠出现时，表示样品已开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到样品全部转化成为透明液体时（全熔），记录此温度，此即样品的熔点。第二次测定时浴液温度需冷至熔点以下30左右，且须更换毛细管（因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其它结晶形式），两次结果差别应在1以内。5、回收石蜡油，并将使用后的毛细管扔到垃圾桶中。六、数据记录 1、样品崩塌时的温度 2、初融温度（出汗温度） 3、全融温度 4、熔程七、问题讨论八、思考题1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149150熔化。一种11的A与B的混合物在130139熔化；一种11的A与C的混合物在149150熔化。那么11的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A、B、C是同一种物质吗?答：130139；A与C为同一物质，B与A、C为不同物质。2、测定熔点时若遇到下列情况，将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。答：熔点偏高。 （2）熔点管底部未完全封