KF简介卡尔费休(KF)水份滴定原理.ppt

一 卡尔费休 KF 水份滴定原理 KF反应 I CH3OH SO2 RN RNH SO3CH3II H2O I2 RNH SO3CH3 2RN RNH SO4CH3 2 RNH I RN 碱 KF试剂的基本组成 碘二氧化硫碱溶剂 I2SO2咪唑甲醇 KF滴定的优点 方法简单 容易操作是专一性的测定水份的方法测量结果准确度高 重现性好 测量范围宽 10 g 100 分析时间短 2 5minutes应用范围广 可测定液体 固体 牙膏状物或气体结晶水及界面水 游离水都可测定 影响卡氏滴定的因素pH logK pH pH的最佳范围 5 7 反应速度和pH的关系 影响卡氏滴定的因素pH 在更高的pH值下 副反应会发生而慢慢消耗碘在强酸条件下 卡氏反应常数会随pH成比例地下降 且反应会减慢 影响卡氏滴定的因素溶剂 要求 能充分溶解样品及产物不与卡氏试剂发生反应常用溶剂 甲醇 最常用的溶剂 可溶解大多数样品 常与其它溶剂混合 甲醇的含量不低于25 正丙醇 对长链的化合物溶解性更好 与甲醇混合或单独作为溶剂 影响卡氏滴定的因素溶剂 2 甲氧基乙醇 特别适用于与甲醇发生副反应 如酯化反应 羟醛缩合等 的物质 在该溶剂中滴定比甲醇中慢 2 氯乙醇 具有抑制副反应和加速卡氏反应的作用 影响卡氏滴定的因素溶剂 氯仿 是脂肪的良好溶剂 也可与甲醇混合使用 甲醇含量至少25 常用50 但纯氯仿会使卡氏反应的定量性发生变化 甲胺 可改善极性物质的溶解性 与甲醇混合常用于蛋白质中水的测定 甲醇的含量不应少于50 30 比例的甲胺较好 KF滴定的方法 容量法 库仑法 容量法和库仑法的相同点 都是基于KF反应都要使用卡氏试剂 试剂有单组分和双组分之分滴定池都应尽量密封 容量法和库仑法的不同 容量法滴定剂中含有碘建议测量范围 1mg 100 要测定卡氏试剂的滴定度特别适于固体和粘稠的样品测定 库仑法碘是通过阳极氧化在滴定池中产生的建议测量范围 10 g 10mg是一种绝对的测量方法 不需要测定滴定度 容量法和库仑法的不同 库仑法无交换单元 一个指示电极和一个发生电极 一般配728滴定计量方式 消耗电流的量 容量法仪器结构 有交换单元 一个指示电极 一般配703滴定台 计量方式 消耗试剂的量 容量法KF滴定 在滴定杯中加入溶剂用KF试剂中和滴定杯中的水份加入样品用KF试剂滴定样品中的水份 容量法KF试剂 单组分试剂滴定剂中含有碘 二氧化硫 缓冲溶液和甲醇 乙醇工作介质中只有甲醇 乙醇备注 在密闭的瓶子中滴定度一年下降5 容量法KF试剂 双组分试剂 滴定剂中含有碘溶剂含有缓冲溶液和二氧化硫优点 溶剂的pH值最佳反应迅速滴定度很稳定 库仑法KF滴定 以电流作为定量参数碘是由碘离子通过阳极氧化而得一旦有少量碘过量 发生电流就会停止单质碘由双铂电极指示 库仑法KF滴定 带隔膜的滴定杯 不带隔膜的滴定杯 库仑法KF试剂 水含量不到100mg阴极和阳极试剂复合试剂醛酮的专用试剂 卡氏水份仪 容量法卡氏水份仪 787KFTitrino795KFPTitrino758KFDTitrino 新型号 835 836Titrando799GPTTitrino 容量法卡氏水份仪 使用万通 Metrohm 的活塞式滴定管和插入式交换单元 才使容量法卡氏水份测定变为非常简单高分辨率的滴定仪 Titrino1 10000精度 Titrando1 20000精度 保证了滴定的准确 787KFTitrino 操作方便的交换单元 专利的插入式交换单元自动识别交换单元的型号装卸方便节省实验室台面 703滴定台 分离式的磁力滴定台搅拌速度可调带抽排液泵 使用方便 存储卡 实时显示 主机 Titrando系列 既能进行KF滴定 还能进行多种模式的电位滴定以及直接测量出色的运算功能结合智能交换单元的高分辨率更保证了测量结果的高度精确电极测试与新式安全停止功能可以防止在预干燥过程中过量加入试剂导致溢出 Titrando系列 操作非常简易和直观 碘滴 图标表示正在进行预干燥 OK 图标表示完成预干燥 可以加入样品进行测定 835KFDTitrando 836KFDTitrando 803滴定台 内置磁力搅拌MSB接口抽排液泵前置 更易于操作可选试剂瓶组织单元废液瓶防溢出保护 库仑法KF水份仪 可以使用有隔膜和无隔膜发生电极可以内存各种分析方法应付复杂的试验预知KF试剂的寿命可以实现自动更换试剂 库仑法KF水份仪 库仑法KF水份仪 756KF Coulometer 831KF Coulometer 卡氏炉 768KFOven 传统型的干燥炉 带样品舟832Thermoprep 新型干燥炉 样品置于小的安培瓶中 滴定池 样品瓶放入卡氏炉中 卡氏炉的测定原理