土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定.doc

1 土壤碱解氮的测定（包括硝态氮，扩散法）一试剂：1. 甲基红溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.55.5之间）。3. 1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。4.碱性胶液：60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70800C搅拌1小时后放冷，加入30mL坩油（丙三醇）和30mL饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。5. 饱和硫酸银（装棕色滴瓶）。6.七水（硫酸亚铁）。7. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时 ）无水碳酸钠0.2g左右（万分之一天平）分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸23分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定）9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配）二标准溶液的计算公式：N=m(V1-V2) 0.05299 N 硫酸的当量浓度M 无水碳酸钠的质量, gV1 硫酸标准溶液用量，mLV2 空白溶液硫酸标准溶液用量，mL注意：如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水（硫酸亚铁）这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。三操作步骤：称取风干土样2.xxg（过10目筛）置于烘干的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平，然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室，加甲滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴，最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却，用半微量滴定管滴定，硫酸浓度为0.01139N，滴定由绿色白色桃红。四仪器：扩散皿（烘干） 恒温箱 滴定用半微量滴定管 标定用酸式滴定管 五计算：土壤碱解氮（mg/kg）=H2SO4标准溶液的当量浓度（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积空白试验H2SO4标准溶液的体积）141000水分系数风干样品重= H2SO4标准溶液的当量浓度（V试样-V空白）141000水分系数风干样品重= H2SO4标准溶液的当量浓度（V试样-V空白）14000水分系数样品重2 土壤速效磷的测定（钼锑抗比色法）一试剂：1.100g.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）2.5PPm磷标准溶液：吸取100g.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。3.2N硫酸：6mL浓硫酸加水定容至100mL。（装滴瓶）。4.4N氢氧化钠：16g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。5.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g 2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也可以）（装滴瓶）。6.钼锑溶液：称1g酒石酸氧锑钾，溶于200mL水中。称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL水中，缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅，把溶液加入到溶液中。最后加水定容至2000mL。注意：装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。7.0.5M碳酸氢钠：84g碳酸氢钠溶于快2L水中，大概加100滴2N硫酸pH等于8.5（加碱pH增高）。8.无磷活性碳粉。二. 操作步骤：称取风干土样2.50g（过10目筛）置于烘干的塑料瓶里，加入一小匙无磷活性碳粉和0.5M碳酸氢钠50mL在250C下振荡30分钟（振荡机速率180次/分钟）取出后过滤到塑料瓶或容量瓶里，同时做空白试验。吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。三 .工作曲线绘制：准确吸取5PPm磷标准溶液 0 0.5 1 2 3 4 5 6mL分别吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。四注意：工作曲线的零应该没有颜色。五仪器：分光光度计 50mL容量瓶 100mL塑料瓶 漏斗 滤纸 振荡机 六计算：土壤速效磷（mg/kg）= 测得显色液中磷质量浓度显色液体积分取倍数水分系数 风干样品重= 测得显色液中磷质量浓度50(50/10)水分系数 风干样品重3 土壤速效钾的测定（火焰光度法）一试剂：1. 1:1氨水。2. 1N中性醋酸铵（CH3COONH4）：154.18g醋酸铵（乙酸铵）溶于快2mL水中，加1:1氨水大概12mLpH=7.03. 100PPm钾标准溶液：0.1907g KCI（在1100C烘2h）用少量1N中性醋酸铵溶解，转入1L容量瓶中，用1N中性醋酸铵定容。一 作步骤：称取风干土样5.xxg（过10或20目筛）置于烘干的塑料瓶里，加1N中性醋酸铵溶液50mL在20-250C下振荡30分钟（振荡机速率120次/分钟）取出后过滤到塑料瓶或三角瓶里，同时做空白试验。其滤液可直接用火焰光度计测定。二 工作曲线的绘制：准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15