分析化学含仪器分析试验试题库1下表中的各种试剂按其纯度从.pdf

分析化学 含仪器分析 实验 试题库 分析化学 含仪器分析 实验 试题库 1 下表中的各种试剂按其纯度从高到低的顺序是 代号 1 2 3 4 规格 分析纯 化学纯 实验纯 优级纯 A 1 2 3 4 B 4 1 2 3 C 4 3 2 1 D 4 2 1 3 2 重量法测定铁时 过滤 Fe OH 3沉淀应选用 A 快速定量滤纸 B 中速定量滤纸 C 慢速定量滤纸 D 玻璃砂芯坩埚 3 重量法测定氯时 过滤 AgCl 沉淀选用 A 快速定量滤纸 B 中速定量滤纸 C 慢速定量滤纸 D 玻璃砂芯坩埚 4 体积比为 1 1 的 HCl 溶液浓度为 mol L 体积比为 1 2 的 H2SO4溶液浓度为 mol L 5 各级试剂所用标签的颜色为 填 A B C D 1 优级纯 A 红色 2 分析纯 B 黄色 3 化学纯 C 蓝色 4 实验试剂 D 绿色 6 各级试剂所用的符号为 填 A B C D 1 一级 A A R 2 二级 B C P 3 三级 C G R 4 四级 D L R 7 在分析化学实验中 常用化学试剂按纯度的高低一般分为 三级 各级试剂使用标签的颜色分别为 色 8 为下列实验选择所用试剂的规格 填 A B C 1 配 H2C2O4 2H2O 溶液用以标定 KMnO4 2 配 50g L 铬酸洗液 以洗涤超纯实验所用仪器 3 配 50g L K2CrO4指示剂 4 配制 Na2S2O3标准溶液 A 分析纯试剂 B 基准试剂 C 工业纯试剂 9 定量分析用的滤纸分为 三类 10 滤纸按其所含灰分的多少可分为 和 两大类 按滤液 流出速度可分为 三种 过滤 Fe OH 3沉淀用 滤纸 过滤 BaSO4沉淀用 滤纸 11 在将 Ca2 沉淀为 CaC2O4 而后洗涤溶解用 KMnO4滴定的实验中 特别需要使用不含 Ca2 的优质水的有 请填 1 2 3 4 1 溶解试样所用水 2 沉淀时所用的氨水 3 用以溶解 CaC2O4的 H2SO4溶液 4 配制 KMnO4标准溶液 12 以下不同情况下使用 HCl 溶液 其纯度规格应是 填 A B C 1 配制标准 HCl 溶液 2 用以洗玻璃砂坩埚中 MnO2 3 测定铁矿中铁含量时作为溶剂 4 光度法测定纯试剂中的微量铁 A 工业纯 B 分析纯 C 优级纯 13 为以下实验选择所用试剂规格 填 A B C D 1 配制草酸标准溶液以标定 NaOH 2 配草酸溶液以除去玻璃砂漏斗上的 MnO2 3 配草酸铵溶液以沉淀 Ca2 A 基准试剂 B 分析纯 C 工业纯 D 化学纯 14 为以下实验选择所用试剂的规格 请填 A B 1 配 K2CrO4溶液以沉淀 Pb2 2 配 K2Cr2O7溶液以标定 Na2S2O3 3 配制大量的 K2Cr2O7溶液待标定后作标准溶液 4 光度分析中配制 K2Cr2O7标准溶液 A 基准试剂 B 分析纯试剂 15 为以下实验选择试剂规格 请填 A B 1 用直接法配制 EDTA 标准溶液 2 配制大量 EDTA 溶液 待标定后作滴定剂 3 配制 EDTA 溶液作掩蔽剂 A 基准试剂 B 分析纯试剂 16 以下基准物使用前应选择的处理方法是 请填 A B C D 1 Na2CO3 2 Na2B4O7 10H2O 3 H2C2O4 2H2O 4 NaCl A 500 下灼烧 B 室温下空气干燥 C 置于相对湿度 60 下 D 在 300 灼烧 17 用 EDTA 滴定 Ca2 Mg2 Fe3 混合液中的 Ca2 Mg2 含量时 欲将 Fe3 以 Fe OH 3 沉 淀分离出去 应选 滤纸 18 铬酸洗液失效的外观特征是 挽救的方法是 洗液正确使用的方法是 19 用来稀释溶液的容量瓶在使用前 指需要或不需要 干燥 其原因是 20 对容量瓶与移液管作体积相对校正时 需要事先干燥的是 其原因是 21 用双盘半机械加码分析天平称量 在校正天平零点时 天平应处于 状态 在加减 砝码时 天平应处于 状态 在读取称量数据时 天平应处于 状态 在取放称量 物时 天平应处于 状态 22 单盘分析天平设有半开机构 在校正天平零点时 天平应处于 状态 在调整砝码 时 天平应处于 状态 在读取称量数据时 天平应处于 状态 在取放称量物时 天平应处于 状态 23 天平处于水平状态的标志是 为使天平处于水平状态 应调节 24 指出下列天平构件的作用 1 平衡螺丝 2 垂直的指针 3 重心螺丝 4 脚螺丝 A 调天平零点 B 调天平处于水平状态 C 调节天平灵敏度 D 指示平衡位置 25 用双盘半机械加码分析天平称量时 加减砝码的顺序是 调定圈码至 位时完全开启天平读数 调整砝码时 天平应 以判断所加砝码是否合适及如何调整 26 不等臂单盘天平的称量原理是 27 等臂双盘天平的称量原理是 28 差减法称取试样时 通常需在 上粗称至 位 粗称的目的是 29 单盘天平优于双盘天平是因为其 恒定 没有 误差 缩短了 的时间 30 洗涤沉淀应遵循 原则 既能洗得干净 又减少溶解损失 应在前一次洗涤液 之后再进行下一次洗涤 洗涤需连续进行 是因为 31 某实验室有条件用重量法 EDTA 法 K2Cr2O7法 KMnO4法 碘量法和吸光光度法等 进行定量分析 现有一硅酸盐试样要求作仲裁分析请为下列各项测定选一合适的方法 组分 SiO2 常量 CaO 常量 Fe2O3 半微量 TiO2 微量 方法 32 为 EDTA 滴定以下金属离子选择酸度 缓冲溶液和指示剂 金属离子 Bi3 Pb2 Cu2 Mg2 Ca2 酸度与缓冲溶液 指示剂 33 为下列组分的测定 选择直接滴定法用的标准溶液和指示剂 被测组分 I2 KSCN H2O2 Na2CO3 Zn2 标准溶液 指示剂 34 以下溶液的标定选择基准物并指出条件 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl EDTA AgNO3 35 为以下溶液的标定选择基准物并指出条件 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 NaOH Na2S2O3 KMnO4 36 为 Cu2 Mg2 的测定选择一种方法 金属离子 滴定剂 滴定条件与必要试剂 指示剂和终点颜色变化 Cu2 Mg2 37 指出两种测定 HCl 浓度的方法 举出两类滴定 所用方法 滴定剂 必要条件 指示剂和终点颜色变化 38 指出两种测定 MgCl2试剂纯度的方法 举出两类滴定 所用方法 滴定剂 滴定条件及必要试剂 指示剂和终点颜色变化 39 为 Fe3 Bi3 的测定选择一种方法 金属离子 滴定剂 滴定条件及必要试剂 指示剂和终点颜色变化 Fe3 Bi3 40 以下是测定某试样中镍含量的简要步骤 阅后请回答问题 称取 0 2000g 试样 用 HCl 溶解后加入 5 00mL0 02000mol LAgNO3溶液 加入过量氨 水及 KI 用 0 05000mol LKCN 滴至沉淀消失计耗去 24 40mL 已知 Ar Ni 58 69 1 AgNO3的作用何在 用Pb NO3 2代替AgNO3行不行 AgNO3量要不要准确加入 为什么 2 氨水作用何在 3 计算 w Ni 41 氟石的主要成份是 CaF2 其中也含有 CaCO3 以下是测定 CaF2含量的简要步骤 阅后 请回答问题 称取适量试样 加入稀 HAc 加热溶解 趁热过滤 弃去滤液 不溶物转入烧杯 加 HCl H3BO3混合酸 并加热使其溶解 再加 KOH 至 pH 13 用 EDTA 标准溶液滴定至钙指 示剂由红色变为纯蓝色 1 加 HAc 作用何在 CaF2会不会溶解 为什么 2 加 H3BO3作用是什么 为何在加入 KOH 前加入 3 此滴定为何不需另加缓冲液 42 以下是 EDTA 连续滴定 Mn2 与 Ni2 的简要步骤 阅后回答问题 移取一定量 V0 mL 试液 加入三乙醇胺 抗坏血酸和 1 1 氨水 再加入过量 EDTA 标准溶液 以铬黑 T 为指示剂 用 Mg2 标准溶液滴定至蓝色变为酒红色 耗去 Mg2 标准溶 液 V1 mL 再加入 KCN 继续以 Mg2 标准溶液滴定至终点 耗去 V2 mL 1 为什么必须采用返滴定法测定 2 加入三乙醇胺与抗坏血酸的目的何在 3 加入 KCN 后 溶液呈何色 写出反应 4 写出计算 Mn 与 Ni 质量浓度 以 mg mL 表示 的计算式 43 以下是焊锡 主体是 Pb Sn 并有微量 Zn Cu 中 Pb Sn 测定的简要步骤 阅后请 回答问题 称取适量 m g 试样 加入浓 HCl 和 H2O2溶解 加入邻二氮菲 再加入过量 EDTA 标液并煮沸 冷后定容至 100mL 移取 25 00mL 加入六次甲基四胺 用 Pb2 标准溶液滴定 至黄变红 耗去 V1 mL 加入 NH4F 溶液变黄 稍后再以 Pb2 溶液滴定 耗去 V2 mL 1 为何用 HCl H2O2溶解试样 若以 HNO3代替 HCl 行不行 2 加邻二氮菲的作用是什么 3 加入 NH4F 的目的 为何颜色从红变黄 4 写出 w Pb 和 w Sn 的计算公式 44 以下是测定铁矿中含铁量的简要步骤 阅后请回答问题 准确称取适量试样 加入 1 1HCl 加热使之溶解 滴加 SnCl2至黄色褪去 再过量 1 2 滴 冷却并快速加入 HgCl2 再加入 H2SO4 H3PO4混合酸和二苯胺磺酸钠 立即用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至由绿变蓝紫 1 用反应式表示加入 SnCl2的作用 SnCl2为何不能过量太多 2 说明加入 HgCl2的作用并写出反应方程式 3 为何要加入 H2SO4 H3PO4混合酸 加后为何要立即滴定 4 二苯胺磺酸钠的氧化形与还原形分别是何种颜色 5 写出 w Fe 的计算式 45 以下是碘量法测定铁氰化钾 K3Fe CN 6质量分数的简要步骤 阅后请回答问题 称取适量 m g 试样溶于水 用 HCl 酸化 加入 KI 及 ZnSO4 用 Na2S2O3标准溶液滴 定 1 写出有关反应式 2 为何要酸化 为何加 ZnSO4 3 写出计算铁氰化钾质量分数计算式 已知 Fe CN 63 Fe CN 64 0 36V I2 I 0 54V H3Fe CN 6是强酸 H4Fe CN 6的 pKa3 2 22 pKa4 4 17 Zn2Fe CN 6 的 pKsp是 15 4 46 在用 H2C2O4标定 KMnO4的实验中 1 溶液酸度为何要在 1mol L 左右 若酸度较低有何影响 为何要在 H2SO4介质中 而不能在 HCl 介质中进行滴定 2 为何必须用 KMnO4滴定 H2C2O4而不能以 H2C2O4滴定 KMnO4 3 为何要在加热下进行 且开始必须慢滴 47 以下是采用 K2Cr2O7 无 Hg2 测定铁矿中铁含量的简要步骤 阅后请回答问题 称取适量试样用 1 1HCl 溶解 加热近沸下滴加 SnCl2至淡黄色 加入几滴 Na2WO4 滴 加 TiCl3至蓝色 过量 2 滴 冷却 小心滴加 K2Cr2O7液至其色刚消失 加入 50mL 水及硫 磷混酸和二苯胺磺酸钠 立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定由绿色变为紫红色 1 加 Na2WO4的作用是什么 2 SnCl2和 TiCl3的作用何在 单使用其一可以吗 3 第一次滴加 K2Cr2O7作用是什么 不足和过量对结果有何影响 其用量要不要记 录下 4 硫磷混酸加入后为何需立即滴定 终点为何是从绿色变为紫红色 48 以下是苯酚含量测定的简要步骤 阅后请回答问题 称取适量 m g 试样 用 NaOH 溶解 加入过量 KBrO3 KBr 溶液 酸化并加入 KI 用 Na2S2O3标准溶液滴定 耗去 V1 同量 KBrO3 KBr 溶液滴定空白值为 V2 1 为何用 NaOH 溶解 2 苯酚与什么物种发生何类反应 KBrO3 KBr 的作用何在 取 KBrO3 KBr 溶液体积 要不要准确 3 被 Na2S2O3滴定的是什么 4 写出苯酚质量分数的计算式 49 Zn2 与 K4Fe CN 6发生如下沉淀反 2K4Fe CN 6 3Zn2 K2Zn3 Fe CN 6 2 6K 基于此反 应可测定 K4Fe CN 6试剂的含量 以下是简要步骤及数据 阅后请回答问题 称取 0 1832g 试剂溶于水后 用 H2SO4酸化 加几滴 10g L 的 K3Fe CN 6溶液以及二苯 胺指示剂 用 0 02024mol L Zn2 标准溶液滴定至溶液由黄绿变为蓝紫 计耗去 36 13mL 1 试解释指示剂终点前后的颜色变化 2 计算 K4Fe CN 6的质量分数 Mr K4Fe CN 6 368 4 Fe CN 63 Fe CN 64 0 35V 二苯胺 0 76V 50 以下是用碘量法测定微量碘的简要步骤 阅后请回答问题 称取0 5000g试样溶于水并通入Cl2气 然后加热赶去过剩的Cl2加入KI与HCl 用CHCl3 萃取 I2与水相分离 然后再反萃 I2至水相 再次通入 Cl2以氧化 I2 然后赶去过剩 Cl2 再 加入 KI 与 HCl 后 以 0 1005mol LNa2S2O3滴定至碘淀粉蓝色褪去 计耗去 10 34mL 1 Cl2氧化 I 的产物是什么 为何要用 CHCl3萃取 I2 2 计算试样中碘 I 的质量分数 3 若不用 CHCl3萃取 一次氧化 I 后即加 KI 与盐酸并进行滴定 将耗去 Na2S2O3 多少毫升 已知 Ar I 126 9 51 络合滴定中为什么要加入缓冲溶液 52 含有相等浓度 Cl 和 Br 的溶液中 慢慢加入 AgNO 3 溶液 哪一种离子先沉淀 第二 种离子开始沉淀时 Cl 和 Br 的浓度比为多少 AgCl Ksp 1 56 10 10 AgBr Ksp 4 1 10 13 53 氧化还原指示剂的类型 54 铝合金中铝含量的测定 用锌标准溶液滴定过量的 EDTA 为什么不计滴定体积 能否 用不知道准确浓度的 Zn2 溶液滴定 实验中使用的 EDTA 需不需要标定 55 影响条件电势的因素 56 有一碱液 可能含有 NaOH Na2CO3或 NaHCO3 也可能是其中两者的混合物 今用 盐酸溶液滴定 以酚酞为指示剂 消耗盐酸体积为 V1 当加入甲基橙指示剂 继续用 HCl 溶液滴定 又消耗 HCl 体积为 V2 试判断下列五种情况下 混合碱中存在的成分是什么 1 V 0 2 V 0 3 V V 4 V V 5 V V 57 用草酸钠标定 KMnO4溶液时 温度范围是多少 过高或过低有什么不好 在 该实验中能否用 HNO3 HCl 或 HAc 来调节溶液的酸度 为什么 58 今欲确定 AgNO3溶液浓度 现实验室仅有 NaOH 标准溶液 HCl 溶液以及各种指示剂 试拟订分析方案 包括滴定剂 指示剂 必要条件以及 c AgNO3 计算式 59 今欲测定 HCl FeCl3混合液中两组分的浓度 试利用 EDTA Na2H2Y 标准溶液和 NaOH 标准溶液来作测定 可以选用酸碱试剂以及缓冲剂和指示剂 但不能选其它标准溶液 和试剂 简要说明分析步骤以及两组分浓度计算式 60 设计两种方法以测定 Na3AsO4 12H2O 试剂的纯度 包括所用方法 滴定剂 必要试剂 和条件 指示剂以及被测物与滴定剂的计量关系 61 设计两种方案以测定 Pb NO3 2纯度 指出所用方法 滴定剂 所需试剂与条件 指示剂以及 n Pb2 n 滴定剂 是多少 62 举出三种方法以测定 BaCl2 2H2O 试剂的纯度 指出滴定剂 主要测定条件 指示剂 计算式 63 试设计三种方法以测定 FeCl3试剂纯度 简要说明所用方法 滴定剂 酸度 必要试 剂 指示剂 颜色变化以及 n FeCl3 n 滴定剂 是多少 64 举出三种方法以测定 CaCO3试剂纯度 要求写出试样的溶解 滴定主要条件 酸度 主要试剂 滴定剂 指示剂等并写出计算式 65 设计用两种方法测定 H2O2含量 指出所用滴定剂 酸度 试剂 指示剂以及 n H2O2 n 滴定剂 是多少 若 H2O2中含有 Fe3 应采用哪种方法 还应加入何试剂 66 用甲醛法测定 NH4HCO3的含量时为何要先加稀 H2SO4至酸性并加热煮沸 5min 测定 前如何除去溶液中的过量酸 67 以下是测定镀镍溶液中 SO42 的分析方案 阅后请回答问题 移取其稀释溶液于锥形瓶 中 加热至 70 从滴定管中慢慢滴加 BaCl2 MgCl2 1 混合液 10 mL 加热煮沸 冷却后 加 pH 10 氨性缓冲液 KCN 液 乙醇 2 以及铬黑 T 指示剂 用 EDTA 标准溶液滴至蓝紫 色 用力摇动 3 1min 继续滴定至蓝色 共耗去 V 1mL 另从滴定管中放出 BaCl2 MgCl2混合液 10mL 加入氨性缓冲液和铬黑 T 用 EDTA 标 准溶液滴定耗去 V2mL 1 BaCl2 MgCl2混合液作用何在 2 KCN 与乙醇起什么作用 3 摇动目的何在 4 写出计算 SO42 质量浓度 g L 的公式 68 以下是测定铅锡合金 其中含少量 Cu2 Zn2 等 的分析方案 阅后请回答问题 称取一定量合金用 HNO3 HCl 1 混合溶剂溶解 定容后移取部分试液 加入 KNO 3 防 锡水解 准确加入过量 EDTA 标准溶液 V 加热至微沸 冷却后加入六次甲基四胺 邻二 氮菲 2 及二甲酚橙指示剂 用 Pb NO 3 2标准溶液滴至橙红色 耗去 V1 mL 加入 NH4F 加热 冷却后继续用 Pb NO3 2滴定至橙红又用去 V2 mL 1 为何用 HNO3 HCl 混酸溶解 仅用 HNO3或 HCl 为何不行 2 六次甲基四胺及邻二氮菲作用何在 3 写出 Pb Sn 的质量分数计算式 69 阅读以下用络合滴定法间接测定 P2O5的方法 并回答问题 称取试样用酸溶解后 加入 MgSO4溶液 加热滴加氨水至 MgNH4PO4沉淀 再过量一 些 沉淀陈化后 过滤 洗涤至用 AgNO3检查滤液中无 Cl 为止 将沉淀移至锥形瓶中 加 HCl 加热溶解 准确加入过量 EDTA 标准溶液 再滴加氨水至 pH 10 以铬黑 T 为指示剂 用 Mg2 标准溶液滴定至由蓝变紫红 1 为何要在含 Mg2 酸性液中滴加氨水沉淀 而 不是在氨性溶液中滴加MgSO4沉淀 2 洗涤沉淀的目的是什么 为什么检查Cl 3 沉淀溶解后为何不直接滴定 Mg2 而采取返滴定法 4 写出计算 P2O5质量分数公式 70 KIO3与过量 KI 在酸性溶液中发生如下反应 IO3 5I 6H 3I2 3H2O 析出的 I2用 Na2S2O3滴定 藉此可用 KIO3标定 Na2S2O3 然而在中性溶液中 IO3 并不能氧化 I 试设计 用间接碘量法测定 H 浓度的分析方案 指出所用试剂 滴定剂 指示剂 终点颜色变化以 及 n H n 滴定剂 之比是多少 这种方法测酸度与酸碱滴定相比优点是什么 71 原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用 72 原子吸收光谱法中常用的光源是什么 原子化器有哪些 73 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么 常用的定量分析方法有哪些 74 电位分析的原理 测量装置 75 什么叫参比电极 工作电极 辅助电极 各类电极常用有哪些 各举两种 76 在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂 测饮用水中氟离子的时候 需加入 TISAB TISAB 的组成是什么及各组成部分的作用 77 循环伏安法的原理 测量装置 78 在循环伏安中需要使用三电极体系 分别是哪三种电极体系 为什么需要使用三电极体 系 79 循环伏安法中产生的峰电流的大小与些因素有关 80 为什么在电位分析中 测量过程溶液需要搅拌 而在伏安法中 不需要搅拌 81 气相色谱法的原理 气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用 82 气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么 在气相色谱法中 常用的定性和定量分析 方法有哪些 83 气相色谱仪常用的检测器可分为几种 常用的检测器有哪些 84 高效液相色谱法的原理 高效液相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用 85 高效液相色谱仪常用的检测器有哪些 86 什么叫程序升温 什么叫梯度洗脱 什么时候需要使用程序升温和梯度洗脱 简答题 87 在仪器分析中常用有几种定量分析方法 请简述其操作过程并比较各方法的使用特点 88 仪器分析方法一般可分为 和其它仪器分析方法 89 仪器分析方法的基本性能指标 如 等 90 分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多 分子的总能量 E分子可表示 为 91 确 定 物 质 中 元 素 的 存 在 和 测 定 它 们 的 含 量 主 要 有 三 大 类 光 分 析 方 法 92 热分析是在程序控制温度下 测量物质的物理性质与温度关系的一类技术 其中使用最 多的三种方法 93 色谱法是一种 技术 94 依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法 按流动相 的物态可将色谱法分为气相色谱法 和 95 电分析化学方法分为以下几类 等 96 火焰原子化器由 三部分组成 97 极谱法是在静止溶液中以 为工作电极的伏安方法 98 单扫描示波极谱法是为克服 而发展起来的快速电分析测量技术之一 99 循环伏安法是将循环变化的电压施加于 和 之间 记录工作电极上 得到的电流与施加电压的关系曲线 100 氟离子选择电极是以 为敏感膜的电位法指示电极 对溶液中的 具有良好的选择性 分析化学实验 含仪器分析实验 试题库答案 分析化学实验 含仪器分析实验 试题库答案 1 B 2 A 3 D 4 6 6 5 DACB 6 CABD 7 优级纯 分析纯 化 学纯 绿 红 蓝 8 BCAA 9 快速 中速 慢速 10 定性滤纸 定量滤纸 11 1 2 12 1 B 2 A 4 B 4 C 13 1 A 2 C 或 D 3 B 14 1 B 2 A 3 B 4 B 15 1 A 2 B 3 B 16 1 D 2 C 3 B 4 A 17 快速定性 18 变绿且稀 添加工业 K2Cr2O7 加热蒸发去大量水分 洗仪器前先用自 来水冲除污物 并将仪器中水倒尽后再用洗液洗 19 不需 稀释时还需加水 20 容量瓶 因容量瓶是量入式仪器而移液管是量出式仪器 21 开启 关闭 开启 关闭 22 全开 半开 全开 关闭 23 水平仪中气泡位于中央 螺旋脚 24 1 A 2 D 3 C 4 B 25 由大到小 中间截取 10mg 半开 26 替代称量法 即减去与被称物质等质量的砝码以保持天平的平衡位置 27 杠杆原理 即天平处于平衡状态时 被称物体的质量等于砝码的质量 28 台秤 0 1g 使取样量合适 在天平上称取时便于预加砝码 并且易于估计敲出的量 29 感量 或灵敏度 不等臂性 调整砝码 30 少量多次 完全滤出 间隔时间长 沉淀干涸 无法洗净 31 重量法 KMnO4法 吸光光度法 吸光光度法 或重量法 32 Bi3 Pb2 Cu2 Mg2 Ca2 pH 1 0 1mol L HNO3 pH 5 六次甲基四胺缓冲 pH 4 5 HAc缓冲 pH 10 氨性缓冲 pH 13 0 1mol L NaOH 二甲酚橙 二甲酚橙 PAN 铬黑 T 钙指示剂 33 被测组分 I2 KSCN H2O2 Na2CO3 Zn2 标准溶液 Na2S2O3 AgNO3 KMnO4 HCl EDTA 指示剂 淀粉 硫酸高铁铵 自身指示剂 甲基橙 铬黑 T 或 二甲酚橙 34 HCl 硼砂或 Na2CO3 甲基红 黄 橙 EDTA 纯金属锌 pH 5 HAc 缓冲 液 二甲酚橙 橙红 黄 AgNO3 NaCl pH 6 10 K2CrO4 砖红色沉淀 35 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 酚酞 无色 粉红 Na2S2O3 K2Cr2O7 酸性 KI 放置 淀粉 蓝色 无色 KMnO4 草酸 H2SO4溶液加热 本身指示 无色 粉红 36 Cu2 Na2S2O3 KI KSCN 弱酸性 淀粉 蓝色 无色 Mg2 EDTA pH 10 氨性缓冲液 铬黑 T 紫红 蓝 Cu2 亦可用络合滴定 37 中和法 NaOH 甲基橙 橙 黄 银量法 AgNO3 pH 6 10 K2CrO4 砖红色 38 络合滴定 EDTA pH 10 氨性缓冲液 铬黑 T 紫红 蓝 银量法 AgNO3 中性 微碱性 K2CrO4 砖红色 39 Fe3 K2Cr2O7 SnCl2 HgCl2 H2SO4 H3PO4 二苯胺磺酸钠 绿 紫红 Bi3 EDTA pH 1 HNO3介质 二甲酚橙 橙红 黄 Fe3 亦可用络合滴定 40 1 AgNO3与 I 生成黄色沉淀作为指示 Ni CN 42 比 Ag CN 2 稳定 AgI 黄色沉 淀消失 表示 Ag 与 CN 定量络合 而 Ni2 与 CN 早已定量络合 PbI2沉淀亦是黄色 但 Pb2 与 CN 络合物不够稳定 不能指示终点 Ag 亦耗 CN 故 AgNO3量要准确加入 2 氨水作用 一是防止 AgCl 沉淀 AgI 不溶于氨水 二是 CN 必须在碱中反应 否 则会逸出剧毒的 HCN 0 05000 24 40 0 02000 5 00 2 58 69 4 3 w Ni 100 7 482 0 2000 1000 41 1 本实验是测 CaF2含量 加 HAc 是为溶解除去 CaCO3 因 HF 比 HAc 强 CaF2故 不溶于 HAc 2 加 H3BO3是为络合 F 若不加 H3BO3 玻璃会被腐蚀 且 CaF2又沉淀出来 3 pH13 约是 0 1mol L KOH 溶液 是强碱溶液 本身有缓冲作用 不需另加缓冲剂 42 1 Ni2 会封闭铬黑 T 2 抗坏血酸作还原剂防止 Mn2 氧化成 Mn 三乙醇胺络合 Mn2 否则 Mn 氧化铬黑 T 使之失效 3 加 KCN 后发生反应是 NiY2 4CN Ni CN 42 Y4 溶液呈蓝色 4 c Ni c Mg2 V2 Mg2 M Ni V0 c Mn c EDTA V EDTA c Mg2 V1 Mg2 V2 Mg2 M Mn V0 43 1 HCl 是提供 H 以氧化 Sn 和 Pb 使之溶解 另是提供 Cl 络合 Sn 因 Sn 和 Pb 电位离氢近 还需加 H2O2作氧化剂助溶 同时氧化 Sn 成 Sn HNO3会与 Sn 作 用生成不溶的偏锡酸 故不行 2 邻二氮菲是络合掩蔽 Zn2 和 Cu2 3 F 使 SnY 中的 Y 游离出来 故二甲酚橙显黄色 4 w Sn 4 c Pb V2 Pb M Sn m 100 4 c EDTA V EDTA c Pb V1 Pb V2 Pb M Pb w Pb 100 m 44 1 2Fe3 Sn2 2Fe2 Sn4 过量太多将使 HgCl2还原为 Hg 消耗 K2Cr2O7造成正误差 2 为除去过量 SnCl2 反应式 2HgCl2 SnCl2 Hg2Cl2 SnCl4 3 H2SO4提供反应所需酸度 H3PO4络合 Fe3 降低 Fe3 Fe2 电势 使二苯胺磺酸钠变 色点落在突跃之内 同时消除 Fe3 黄色 使终点更明显 4 氧化型为紫红色 还原型为无色 5 w Fe 6c K2Cr2O7 V K2Cr2O7 M Fe m 试样 45 1 2Fe CN 63 2I 2Fe CN 64 I2 I2 2S2O32 2I S4O62 2 酸度增加 Fe CN 64 浓度降低 则 Fe CN 63 Fe CN 64 电位增大 才能氧化 I ZnSO4作用是与 Fe CN 64 生成沉淀亦是降低 Fe CN 64 浓度 3 w K3Fe CN 6 c Na2S2O3 V Na2S2O3 M K3Fe CN 6 m 试样 100 46 1 MnO4 作氧化剂需要酸 若酸度低会部分生成 MnO2 影响计量关系 MnO4 会氧化 Cl 故不能在 HCl 中 2 若用 H2C2O4滴定 KMnO4 则生成的 Mn2 会与溶液中大量 MnO4 反应生成 MnO2 影响计量关系 而相反的滴定在终点前加入的 MnO4 均与 C2O42 反应掉 不会过剩 3 因为反应速度慢 加热为加速 Mn2 会催化 但开始无 Mn2 故要慢一些 47 1 WO42 能被还原成蓝色 作为 Fe3 定量还原为 Fe2 的指示 2 均为还原 Fe3 SnCl2还原大量 Fe3 单用 SnCl2不好 因在此条件下 SnCl2还原 WO42 很慢 SnCl2过量无明显指示 而除去 SnCl2就要利用有毒的 HgCl2 单用 Ti3 亦不行 因引入大量 Ti4 加水时易水解影响测定 再则 Ti3 亦昂贵 3 为除去稍过量的 Ti3 K2Cr2O7不足量使结果偏高 过量则偏低 但此量与 Fe 含量 无关 不要记录 4 硫磷混酸加入后使 Fe3 Fe2 电位降低 Fe2 易被空气中的氧氧化 故应立即滴定 绿色是 Cr3 色 紫红色是二苯胺磺酸钠被氧化后的颜色 48 1 苯酚呈酸性不溶于水而溶于 NaOH 2 苯酚与 Br2发生加成反应 但 Br2不稳定 不宜作标准溶液 而 KBrO3 KBr 仅在酸 化时才生成 Br2 量取 KBrO3 KBr 必须准确 3 Na2S2O3滴定的是未与苯酚反应的 Br2与 KI 作用所生成的 I2 c Na2S2O3 V2 Na2S2O3 V1 Na2S2O3 M 苯酚 6 4 w 苯酚 100 m 试样 1000 49 1 Fe CN 63 Fe CN 64 二苯胺 化学计量点前二苯胺不被氧化 为无色 终点时 Zn2 定量沉淀 Fe CN 64 因而大大地降低了 Fe CN 64 的浓度 导致 Fe CN 63 Fe CN 64 电位有较大的增加 故氧化二苯胺为蓝紫色 2 w K4Fe CN 6 0 02024 36 13 368 4 2 3 0 1832 1000 100 98 0 50 1 是 IO3 若不分离出 I2则在再次通 Cl2时将加入的试剂 KI 也一起氧化了 2 此处 n I n S2O32 1 6 6 1 36 w I 0 1005 10 34 126 9 36 0 5000 1000 100 0 732 3 若只一次氧化 n I n S2O32 1 6 故耗 Na2S2O3体积为 V 10 36 6 1 73mL 51 答 各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值 否则就不能被准确滴 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色 导致终点误差变大 甚至不能准确滴定 因 此酸度对络合滴定的影响是多方面的 需要加入缓冲溶液予以控制 52 答 AgCl 和 AgBr 属 1 1 型沉淀 因 AgCl Ksp 1 56 10 10 AgBr Ksp 4 1 10 13 所以 Br 先沉淀 AgCl Ksp Ag Cl 1 56 10 10 AgBr Ksp Ag Br 4 1 10 13 53 答 1 自身指示剂 2 显色指示剂 3 氧化还原指示剂 54 答 铝合金中铝含量的测定 用的是置换滴定法 只要计量从 AlY 中置换出的 EDTA 而不需要对与 Al3 反应后过量的 EDTA 计量 滴定过量的 EDTA 可以 滴定置换出的 EDTA 不行 实验中使用的 EDTA 不需要标定 55 答 离子强度 酸效应 络合效应和沉淀效应 56 答 1 V 0 存在 NaHCO3 2 V 0 存在 NaOH 3 V V 存在 NaOH 和 Na2CO3 4 V V 存在 Na2CO3 和 NaHCO3 5 V V 存在 Na2CO3 57 答 75 85 过高 草酸分解 过低 反应速度慢 不能用 HNO3 氧化性 不能用 HCl 还原性 HAc 是弱酸 58 第一步 先用 NaOH 标准溶液滴定至橙变黄 甲基红指示剂 HCl 溶液 第二步 再用 AgNO3溶液滴定上终点溶液至砖红色沉淀出现 K2CrO4 加热 c NaOH V NaOH c AgNO3 V AgNO3 59 1 EDTA 滴定 Fe3 移取一定量试液调节 pH 2 加热 以磺基水杨酸为指示剂 以 EDTA 滴定至紫红 黄 2 中和法测总量 另移取同量试液 加入滴定 Fe3 所耗 EDTA 标准溶液量 以甲基红 为指示剂 用 NaOH 标准溶液滴定至黄色 c EDTA V EDTA c Fe3 V 试液 c NaOH V NaOH 2 c EDTA V EDTA c HCl V 试液 60 1 间接碘量法 称取一定量的试样溶于水后 加入浓 HCl 使溶液中 HCl 浓度为 4 mol L 及过量 KI 以淀粉为指示剂 用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色褪去 c Na2S2O3 V Na2S2O3 M Na3AsO4 12H2O w Na3AsO4 12H2O 100 2 m 试样 2 银量法 称取一定量试样溶于水后 加入过量 AgNO3溶液 沉淀为 Ag3AsO4 沉淀过滤洗涤后 溶于 HNO3 加入铁铵矾为指示剂 以 NH4SCN 标准溶液滴定至粉红色 c NH4SCN V NH4SCN M Na3AsO4 12H2O w Na3AsO4 12H2O 100 3 m 试样 61 1 络合滴定法 在 pH 5 的六次甲基四胺缓冲液中 以二甲酚橙为指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定至黄 色 n Pb2 n EDTA 1 1 2 间接碘量法 K2CrO4 过滤洗涤后 Pb2 PbCrO4 Cr2O72 pH 5 溶于稀 HNO3 暗处放置 5 分钟 Na2S2O3标准溶液滴至蓝色褪去 I2 KI 淀 粉 n Pb2 n Na2S2O3 1 3 62 1 重量法 H2SO4沉淀剂 Ba2 过滤 洗涤 在 800 烧至恒重 热沉淀 陈化 M BaCl2 2H2O m BaSO4 M BaSO4 w BaCl2 2H2O 100 m 试样 2 沉淀滴定法 AgNO3滴定至砖红色 出现 Cl 测 Cl 加 Na2SO4沉淀 Ba2 K2CrO4指示剂并中和至弱碱性 c AgNO3 V AgNO3 M BaCl2 2H2O 2 w BaCl2 2H2O 100 m 试样 3 氧化还原间接法 K2CrO4试剂 洗涤 Na2S2O3滴定至蓝色褪去 Ba2 BaCrO4 Cr2O72 HAc Ac 介质 HCl 溶解 KI 淀粉指示剂 c Na2S2O3 V Na2S2O3 M BaCl2 2H2O 3 w BaCl2 2H2O 100 m 试样 63 1 EDTA 络合滴定 EDTA 标准溶液滴定至浅黄 FeCl3 n FeCl3 n EDTA 1 1 pH 2 加热 磺基水杨酸指示剂 稀 HCl 溶 2 K2Cr2O7法 FeCl3 SnCl2还原 FeCl2 K2Cr2O7标准溶液滴定至绿变为紫红 稀 HCl 溶 冷却加 HgCl2 Hg2Cl2 H2SO4 H3PO4 二苯胺磺酸钠 n FeCl3 n K2Cr2O7 6 1 3 间接碘量法 FeCl3 Na2S2O3标准溶液滴至蓝色褪去 I2 稀 H2SO4溶 过量 KI 淀 粉 n FeCl3 n Na2S2O3 1 1 4 银量法 FeCl3 AgNO3标准溶液过量 AgCl NH4SCN 标准溶液滴定至粉红色 稀 HNO3溶 HNO3介质 Ag 硝基苯 FeCl3本身作指示剂 n FeCl3 n AgNO3 n NH4SCN 1 1 1 64 1 酸碱滴定 称试样 mg 加入过量 HCl 标准溶液 加热赶去 CO2 冷后用 NaOH 标准溶液滴定 以甲基橙为指示剂 滴定至黄色 c HCl V HCl c NaOH V NaOH M CaCO3 w CaCO3 100 m 2 络合滴定 称取试样加 HCl 溶解 加碱至 pH 12 13 以钙指示剂为指示剂 用 EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色 c EDTA V EDTA M CaCO3 w CaCO3 100 2 m 3 氧化还原法 称取试样 溶于 HCl 加热 加 NH4 C2O4 滴加氨水至甲基橙变黄 陈化 过滤 洗 涤 用热 H2SO4溶解沉淀 在加热下以 KMnO4标准溶液滴定至粉红色 5 c KMnO4 V KMnO4 M CaCO3 2 w CaCO3 100 m 65 1 KMnO4法 在酸性 H2SO4 溶液中 以 KMnO4标准溶液作滴定剂 利用 KMnO4本身作指示剂滴定 至粉红色 n H2O2 n KMnO4 5 2 2 间接碘量法 在酸性溶液中 加入过量 KI 试剂 H2O2氧化 I 析出的 I2 用 Na2S2O3标准溶液滴定至 淀粉蓝色褪去 n H2O2 n Na2S2O3 1 2 若 H2O2中含有 Fe3 应采用 1 法 否则 Fe3 亦氧化 I 同时加入 H3PO4络合 Fe3 使 终点变色明显 66 因为当甲醛与 NH4 反应放出酸后 HCO3 会与之反应生成 CO2 部分 CO2将逸去 这 就消耗了 H 测得结果偏低 为此 在加甲醛前就加酸煮沸除去 CO2 过剩的酸可以用 NaOH 标准溶液滴至甲基红变黄 不计量 67 1 BaCl2作为沉淀剂 因为 Mg2 铬黑 T 灵敏 MgCl2作为间接指示剂 2 KCN 掩蔽 Ni2 否则 Ni2 封闭铬黑 T 乙醇降低 BaSO4溶解度 3 为使 BaSO4沉淀吸附的 Mg2 放出 4 c SO42 V2 EDTA V1 EDTA c EDTA M SO42 n 10 其中 n 为试液稀释倍数 68 1 铅锡电位序靠近氢 必用 HNO3溶解 但锡与 HNO3反应后 又生成偏锡酸沉淀 加入 HCl 则形成 SnCl62 留于溶液中 2 六次甲基四胺作为缓冲液控制酸度 pH 5 左右 邻二氮菲则是络合掩蔽 Cu2 Zn2 c Pb2 V2 Pb2 M Sn n 3 w Sn 100 m 试样 c EDTA V EDTA c Pb2 V1 Pb2 V2 Pb2 M Pb n w Pb 100 m 试样 其中 n 为稀释倍数 69 1 滴加氨水使 pH 增大 过饱和程度小 沉淀颗粒大 2 洗涤是为除去过量 Mg2 因为形成 AgCl 沉淀检出 Cl 很灵敏 3 EDTA 滴定 Mg2 时要求 pH 10 若不先加过量 EDTA 则在调节 pH 至 10 时 MgNH4PO4又沉淀出来 就无法滴定 c EDTA V EDTA c Mg2 V Mg2 M P2O5 2 4 w P2O5 100 m 试样 70 移取定量未知酸试液 加入过量KIO3 KI试剂 此反应进行至酸耗尽 析出的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定至淀粉蓝色褪去 n H n Na2S2O3 1 1 此法优点在于淀粉 I2灵敏度高 Na2S2O3溶液可以较稀 0 01mol L 即可测浓度较稀 的酸 71 原理 原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收 气态的基态原子数 与物质的含量成正比 故可进行定量分析 组成部分 A 锐线光源 能够发射被测元素共振谱线 B 原子化器 将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子 使待测试 样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法 C 单色器 防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器 同时也可 以避免因透射光太强而引起光电信号增管的疲劳 D 检测器 将被测信号放大 同时除去接收到的非被测信号 直流信号 72 常用的光源 空心阴极管 原子化器 A 火焰原子化器 其常用的的为预混合型火焰原子化器 B 非火焰原子化器 其常用的为 高温石墨炉原子化器 73 依据 气态的基态原子数与物质的含量成正比 定量分析方法 校正曲线法和标准加入法 74 原理 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法 是以电导 电位 电流 和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的 电位分析法是利用指示电极电位 与溶液中相应离子活度的关系进行分析的方法 测量装置 离子计或 PH 计 电磁搅拌器 75 参比电极 在测量过程中 其电位基本不发生变化的电极称参比电极 银 氯化银电极 甘 汞电极 工作电极 测量期间 如果有较大的电流通过 主体浓度发生显著改变的体系 则相应的电 极称为工作电极 碳棒电极 Pt 电极 钛电极 有时也有 Cu 电极 辅助电极 此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的 电极仅作为电子传递的场 所以便和工作电极组成电流回路 这种电极称为辅助电极或对电极 金电极和铂电极 76 TISAB 的组成 氯化钠 保持溶液的离子强度恒定 柠檬酸钠 掩蔽铁离子 铝离子等干 扰离子 以及 HAC Na Ac 缓冲溶液 使待测溶液的 PH 控制在 5 6 之间 77 原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上 得到的电流电压曲线包括两个分支 如 果前半部分电位向阴极方向扫描 电活性物质在电极上还原 产生还原波 那么后半部分电 位向阳极方向扫描时 还原产物又会重新在电极上氧化 产生氧化波 因此一次三角波扫描 完成一个还原和氧化过程的循环 故该法称为循环伏安法 其电流 电压曲线称为循环伏 安图 如果电活性物质可逆性差 则氧化波与还原波的高度就不同 对称性也较差 循环伏 安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到 1 伏 工作电极可用悬汞电极 或铂 玻碳 石墨 等固体电极 测量装置 循环伏安仪 X Y 记录仪 工作电极 辅助电极 参比电极组成的电极系统 78 以金电极 甘汞电极 铂电极构成三电极系统 三电极体系一个被测定电极 一个对电极与 一个参比电极 被测定电极与对电极形成通路测电流 参比电极测量电压 这样就可以同时 监测到电流与电压的变化 79 电极反应的电子数 n 扩散系数 D 极化速率 v 电极面积 A 被测物质浓度 c 80 控制离子的强度 使测量试液的离子强度维持一定 从而使电压稳定 伏安法 是以快速线型扫描的方式施加极化电压于工作电极 81 气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相